Tips en trucs
Bepaling van de oxidatiestabiliteit van vetten en oliën
Externe invloeden zoals UV-straling (licht), temperatuur, atmosferische zuurstof, mechanische belasting of chemische/biologische media leiden tot vroegtijdige veroudering van materialen, waardoor hun chemische en fysische eigenschappen veranderen.
De juiste verouderingsinhibitoren (stabilisatoren) vertragen het verouderingsproces en verlengen de inductieperiode, d.w.z. de tijdspanne die voorafgaat aan het begin van thermo-oxidatieve ontbinding (ketenafbraak, technisch falen). Een belangrijke indicator voor de oxidatiestabiliteit van oliën, vetten, smeermiddelen, brandstoffen of kunststoffen is de OxidatieOxidatie kan verschillende processen beschrijven in de context van thermische analyse.oxidatie-inductietemperatuur of OxidatieOxidatie kan verschillende processen beschrijven in de context van thermische analyse.oxidatie-inductietijd (O.I.T.), die kan worden bepaald met behulp van DSC in gestandaardiseerde procedures.
In de praktijk worden twee verschillende methoden gebruikt: dynamische en isotherme O.I.T.-tests. Bij de dynamische techniek wordt het monster verwarmd met een gedefinieerde constante verwarmingssnelheid onder oxiderende omstandigheden totdat de reactie begint. De corresponderende OxidatieOxidatie kan verschillende processen beschrijven in de context van thermische analyse.oxidatie-inductietemperatuur is dezelfde als de geëxtrapoleerde begintemperatuur van het exotherme DSC-effect dat optreedt.
Bij isothermische O.I.T.-tests worden de te onderzoeken materialen eerst verwarmd onder een beschermend gas, vervolgens enkele minuten op een constante temperatuur gehouden onder het beschermend gas om een evenwicht tot stand te brengen en vervolgens blootgesteld aan een atmosfeer van zuurstof of lucht. De tijdspanne vanaf het eerste contact met zuurstof tot het begin van OxidatieOxidatie kan verschillende processen beschrijven in de context van thermische analyse.oxidatie wordt de OxidatieOxidatie kan verschillende processen beschrijven in de context van thermische analyse.oxidatie-inductietijd genoemd. Deze wordt weergegeven in figuur 1.
Veel nationale en internationale normen - zoals ASTM D 3895 (polyethyleen), DIN EN 728 (kunststof pijpleidingen), ISO 11357-6 (kunststoffen) en ASTM D 525 (vliegtuigbrandstof) - geven aanbevelingen voor monstervoorbereiding en de juiste selectie van de meetomstandigheden.
Oxidatietests op smeeroliën en vetten worden meestal uitgevoerd met een DSC-hogedrukinstrument (zie figuur 2). Er wordt een tegendruk gegenereerd - meestal 35 bar - in een poging om VerdampingDe verdamping van een element of verbinding is een faseovergang van de vloeibare fase naar damp. Er bestaan twee soorten verdamping: verdamping en koken.verdamping van het monster te voorkomen. Bij oxidatiereacties dient de zuurstof echter niet alleen voor het opwekken van druk, maar ook als reactiepartner. Daarom moeten zowel de druk als de gasstroom uiterst nauwkeurig geregeld worden.
De bepaling van de oxidatiestabiliteit is "oppervlaktegevoelig". Dit betekent dat de te onderzoeken olie- of vetvezel idealiter een glad, uniform oppervlak moet hebben om een hoge reproduceerbaarheid van de testresultaten te garanderen. Zeer geschikt voor dergelijke onderzoeken zijn SFI-kroezen (SFI staat voor Solid Fat Index; zie diagram in figuur 3), zoals aanbevolen in ASTM D 5483 voor smeervetten en ASTM D 6186 voor smeeroliën.
Een voorbeeld hiervan zijn panvormige aluminium kroezen met een buitendiameter van 6,7 mm en een volume van 85 µl die gevormd kunnen worden met een afdichtingsgereedschap (ingebouwd in een standaard kroespers - figuur 4).
In kroezen met een vlakke bodem kruipen oliën en vetten bij hogere temperaturen vaak naar de randzones. Het effectieve oppervlak van het monster dat kan interageren met de omringende atmosfeer wordt hierdoor kleiner. Dit beïnvloedt het O.I.T.-resultaat (zie figuur 5). Wanneer de analyse wordt uitgevoerd in een open standaard aluminium kroes (blauwe curve), bedraagt de O.I.T. tijd (geëxtrapoleerde aanvang) 64,6 min. Ter vergelijking, wanneer geanalyseerd wordt in een SFI kroes (groene curve), is de O.I.T. aanzienlijk korter (tot 46,4 min) door het grotere effectieve oppervlak.
