Sfaturi și trucuri

Determinarea stabilității la oxidare a grăsimilor și uleiurilor

Influențele externe, cum ar fi radiațiile UV (lumina), temperatura, oxigenul atmosferic, încărcarea mecanică sau mediile chimice/biologice duc la îmbătrânirea prematură a materialelor, ducând la modificarea proprietăților lor chimice și fizice.

Inhibitorii de îmbătrânire adecvați (stabilizatorii) încetinesc procesul de îmbătrânire și prelungesc perioada de inducție, adică intervalul de timp care precede apariția descompunerii termo-oxidante (degradarea lanțului, defecțiuni tehnice). Un indicator important al stabilității la OxidareOxidarea poate descrie diferite procese în contextul analizei termice.oxidare a uleiurilor, grăsimilor, lubrifianților, combustibililor sau materialelor plastice este temperatura de inducție a oxidării sau timpul de inducție a oxidării (O.I.T.), care poate fi determinat cu ajutorul DSC în proceduri standardizate.

În practică, se utilizează două metode diferite: teste O.I.T. dinamice și izoterme. În tehnica dinamică, proba este încălzită la o rată de încălzire constantă definită în condiții de OxidareOxidarea poate descrie diferite procese în contextul analizei termice.oxidare până când începe reacția. Temperatura de inducție a oxidării corespunzătoare este aceeași cu temperatura de debut extrapolată a efectului DSC ExotermicO tranziție de probă sau o reacție este exotermă dacă generează căldură. exotermal care apare.

Grafic care ilustrează determinarea timpului de inducție a oxidării (OIT) în materiale utilizând calorimetria dinamică de scanare (DSC) în condiții de flux de gaz controlat.
Fig. 1. Determinarea timpului de inducție a oxidării pentru o poliolefină conform ISO 11357-6

În testele O.I.T. izoterme, materialele care urmează să fie studiate sunt mai întâi încălzite sub un gaz protector, apoi menținute la o temperatură constantă timp de câteva minute sub gazul protector pentru a se stabili echilibrul și, ulterior, expuse la o atmosferă de oxigen sau aer. Intervalul de timp de la primul contact cu oxigenul până la începutul oxidării se numește timp de inducție a oxidării. Acesta este prezentat în figura 1.

Numeroase standarde naționale și internaționale - cum ar fi ASTM D 3895 (polietilenă), DIN EN 728 (conducte din plastic), ISO 11357-6 (materiale plastice) și ASTM D 525 (combustibil pentru aeronave) - oferă recomandări pentru pregătirea probei și selectarea corectă a condițiilor de măsurare.

Testele de OxidareOxidarea poate descrie diferite procese în contextul analizei termice.oxidare a uleiurilor și unsorilor lubrifiante se efectuează de obicei cu ajutorul unui instrument DSC de înaltă presiune (a se vedea figura 2). Se generează o contrapresiune - în general 35 bar - în încercarea de a preveni evaporarea probei. Cu toate acestea, în reacțiile de OxidareOxidarea poate descrie diferite procese în contextul analizei termice.oxidare, oxigenul nu servește doar la generarea presiunii, ci și ca partener de reacție. Din acest motiv, atât presiunea, cât și debitul de gaz trebuie să fie reglementate cu cea mai mare precizie.

NETZSCH High-Pessure DSC 204 HP pentru teste de stabilitate la oxidare, care funcționează la o presiune maximă de 150 bar, cu suporturi multiple pentru probe.
Fig. 2. NETZSCH Presiune ridicată DSC 204 HP (presiune maximă: 150 bar)
Fig. 3. Diagrama unui creuzet SFI cu probă (verde)

Determinarea stabilității la OxidareOxidarea poate descrie diferite procese în contextul analizei termice.oxidare este "sensibilă la suprafață". Aceasta înseamnă că firul de ulei sau de grăsime care urmează să fie investigat ar trebui să prezinte în mod ideal o suprafață netedă și uniformă pentru a asigura o reproductibilitate ridicată a rezultatelor testelor. Foarte potrivite pentru astfel de investigații sunt creuzetele SFI (SFI înseamnă Solid Fat Index; a se vedea diagrama din figura 3), recomandate în ASTM D 5483 pentru unsorile lubrifiante și ASTM D 6186 pentru uleiurile lubrifiante.

Presă de etanșare și inserție pentru creuzete SFI, esențiale pentru testele de stabilitate ale uleiurilor și grăsimilor în analiza științifică.
Fig. 4. Presă de etanșare și inserție (scalare mărită)

Un exemplu ar fi creuzetele din aluminiu în formă de tigaie, cu un diametru exterior de 6,7 mm și un volum de 85 µl, care pot fi modelate cu un instrument de etanșare (încorporat într-o presă de creuzete standard - figura 4).

În creuzetele cu fund plat, uleiurile și grăsimile se strecoară adesea spre zonele de margine la temperaturi mai ridicate. Suprafața efectivă a probei care poate interacționa cu atmosfera înconjurătoare este astfel redusă în dimensiune. Acest lucru afectează rezultatul O.I.T. (a se vedea figura 5). Atunci când analiza este efectuată într-un creuzet de aluminiu standard deschis (curba albastră), timpul O.I.T. (începutul extrapolat) se ridică la 64,6 min. În comparație, atunci când analiza se efectuează într-un creuzet SFI (curba verde), O.I.T. se scurtează considerabil (la 46,4 min) datorită suprafeței efective mai mari.

Comparație între timpii de inducție pentru unsoare în creuzete SFI și în creuzete standard din aluminiu sub o presiune de oxigen de 35 bar.
Fig. 5. Comparație între timpii O.I.T. ai unei unsori analizate într-un creuzet de aluminiu standard (albastru) și un creuzet SFI (verde); instrument: DSC 204 HP; 35 bar oxigen
AI Overview
An error occurred. Please try again.