Tippek és trükkök
A zsírok és olajok oxidációs stabilitásának meghatározása
Az olyan külső hatások, mint az UV-sugárzás (fény), a hőmérséklet, a légköri oxigén, a mechanikai terhelés vagy a kémiai/biológiai közeg az anyagok idő előtti öregedéséhez vezetnek, ami kémiai és fizikai tulajdonságaik megváltozását eredményezi.
A megfelelő öregedésgátlók (stabilizátorok) lelassítják az öregedési folyamatot és meghosszabbítják az indukciós időszakot, azaz a termo-oxidatív Bomlási reakcióA bomlási reakció egy kémiai vegyület szilárd és/vagy gáznemű termékeket képező, hő hatására lejátszódó reakciója. bomlás (lánclebomlás, műszaki hiba) kezdetét megelőző időtartamot. Az olajok, zsírok, kenőanyagok, üzemanyagok vagy műanyagok OxidációAz oxidáció különböző folyamatokat írhat le a termikus analízissel összefüggésben.oxidációs stabilitásának fontos mutatója az OxidációAz oxidáció különböző folyamatokat írhat le a termikus analízissel összefüggésben.oxidációs indukciós hőmérséklet vagy OxidációAz oxidáció különböző folyamatokat írhat le a termikus analízissel összefüggésben.oxidációs indukciós idő (O.I.T.), amely szabványosított eljárásokkal DSC-vel meghatározható.
A gyakorlatban két különböző módszert alkalmaznak: dinamikus és IzotermikusAz ellenőrzött és állandó hőmérsékleten végzett vizsgálatokat izotermikusnak nevezzük.izotermikus O.I.T. vizsgálatokat. A dinamikus technikában a mintát oxidáló körülmények között, meghatározott állandó fűtési sebességgel melegítik, amíg a reakció meg nem kezdődik. A megfelelő OxidációAz oxidáció különböző folyamatokat írhat le a termikus analízissel összefüggésben.oxidációs indukciós hőmérséklet megegyezik a bekövetkező exoterm DSC-hatás extrapolált kezdeti hőmérsékletével.
Az IzotermikusAz ellenőrzött és állandó hőmérsékleten végzett vizsgálatokat izotermikusnak nevezzük.izotermikus O.I.T. vizsgálatok során a vizsgálandó anyagokat először védőgázzal melegítik, majd a védőgáz alatt néhány percig állandó hőmérsékleten tartják, hogy beálljon az egyensúly, majd ezt követően oxigén- vagy levegő atmoszférának teszik ki. Az oxigénnel való első érintkezéstől az oxidáció kezdetéig eltelt időt nevezzük OxidációAz oxidáció különböző folyamatokat írhat le a termikus analízissel összefüggésben.oxidációs indukciós időnek. Ezt mutatja az 1. ábra.
Számos nemzeti és nemzetközi szabvány - például az ASTM D 3895 (polietilén), a DIN EN 728 (műanyag csővezetékek), az ISO 11357-6 (műanyagok) és az ASTM D 525 (repülőgép-üzemanyag) - ajánlásokat ad a minta előkészítésére és a mérési körülmények megfelelő kiválasztására.
A kenőolajok és kenőzsírok OxidációAz oxidáció különböző folyamatokat írhat le a termikus analízissel összefüggésben.oxidációs vizsgálatát általában nagynyomású DSC műszerrel végzik (lásd a 2. ábrát). A minta PárologtatásEgy elem vagy vegyület elpárolgása fázisátalakulás a folyékony fázisból gőzzé. A párolgásnak két típusa létezik: a párolgás és a forrás.elpárolgásának megakadályozására ellennyomást - általában 35 bar-t - állítanak elő. Az OxidációAz oxidáció különböző folyamatokat írhat le a termikus analízissel összefüggésben.oxidációs reakciókban azonban az oxigén nemcsak a nyomás előállítására szolgál, hanem reakciópartnerként is. Ezért mind a nyomást, mind a gázáramot a legnagyobb pontossággal kell szabályozni.
Az OxidációAz oxidáció különböző folyamatokat írhat le a termikus analízissel összefüggésben.oxidációs stabilitás meghatározása "felületérzékeny". Ez azt jelenti, hogy a vizsgálandó olaj- vagy zsiradékrétegnek ideális esetben sima, egyenletes felületűnek kell lennie, hogy a vizsgálati eredmények jól reprodukálhatók legyenek. Az ilyen vizsgálatokra nagyon jól alkalmasak az SFI-tégelyek (az SFI a Solid Fat Index (szilárd zsírindex) rövidítése; lásd a 3. ábrán látható ábrát), amelyeket az ASTM D 5483 szabvány ajánl a kenőzsírokhoz és az ASTM D 6186 szabvány a kenőolajokhoz.
Ilyen például a 6,7 mm külső átmérőjű, 85 µl térfogatú, serpenyő alakú alumíniumtégely, amely egy (szabványos tégelyprésbe épített - 4. ábra) tömítőszerszámmal alakítható.
A lapos aljú tégelyekben az olajok és zsírok magasabb hőmérsékleten gyakran kúsznak a peremzónákba. A minta hatékony felülete, amely kölcsönhatásba léphet a környező légkörrel, így kisebb lesz. Ez befolyásolja az O.I.T. eredményt (lásd az 5. ábrát). Ha az elemzést nyitott, szabványos alumíniumtégelyben végezzük (kék görbe), az O.I.T. idő (extrapolált kezdeti idő) 64,6 perc. Összehasonlításképpen, amikor SFI tégelyben (zöld görbe) elemezzük, az O.I.T. jelentősen lerövidül (46,4 percre) a nagyobb effektív felület miatt.
