Съвети и трикове
Определяне на окислителната устойчивост на мазнини и масла
Външни въздействия като ултравиолетово лъчение (светлина), температура, атмосферен кислород, механично натоварване или химични/биологични среди водят до преждевременно стареене на материалите, което води до промяна на техните химични и физични свойства.
Подходящите инхибитори на стареенето (стабилизатори) забавят процеса на стареене и удължават индукционния период, т.е. периода от време, предшестващ настъпването на термоокислително разлагане (разграждане на веригата, техническа повреда). Важен показател за окислителната стабилност на маслата, мазнините, смазочните материали, горивата или пластмасите е температурата на окислителна индукция или времето на окислителна индукция (O.I.T.), което може да се определи с помощта на DSC при стандартизирани процедури.
В практиката се използват два различни метода: динамични и изотермични изпитвания на O.I.T. При динамичната техника пробата се нагрява с определена постоянна скорост на нагряване при окислителни условия, докато започне реакцията. Съответната температура на индукция на окисление е същата като екстраполираната температура на начало на екзотермичния ефект на DSC, който настъпва.
При изотермичните O.I.T. тестове материалите, които трябва да бъдат изследвани, първо се нагряват под защитен газ, след това се задържат при постоянна температура за няколко минути под защитен газ, за да се установи равновесие, и впоследствие се излагат на кислородна или въздушна атмосфера. Времевият интервал от първия контакт с кислород до началото на окисляването се нарича време за индукция на окисляването. Това е показано на фигура 1.
Много национални и международни стандарти - като ASTM D 3895 (полиетилен), DIN EN 728 (пластмасови тръбопроводи), ISO 11357-6 (пластмаси) и ASTM D 525 (авиационно гориво) - дават препоръки за подготовка на пробите и правилен избор на условията за измерване.
Тестовете за окисляване на смазочни масла и греси обикновено се провеждат с помощта на уред за DSC с високо налягане (вж. фигура 2). Създава се противоналягане - обикновено 35 bar - за да се предотврати изпаряването на пробата. При реакциите на окисление обаче кислородът служи не само за създаване на налягане, но и като партньор в реакцията. Поради тази причина както налягането, така и газовият поток трябва да се регулират с максимална прецизност.
Определянето на стабилността на окисление е "чувствително към повърхността". Това означава, че в идеалния случай изследваната маслена или смазочна маса трябва да има гладка, равномерна повърхност, за да се осигури висока възпроизводимост на резултатите от изпитването. Много подходящи за такива изследвания са тигелите SFI (SFI е съкращение от Solid Fat Index (индекс на твърдата мазнина); вж. схемата на фигура 3), препоръчани в ASTM D 5483 за смазочни масла и ASTM D 6186 за смазочни масла.
Пример за това са алуминиеви тигели с форма на паничка с външен диаметър 6,7 mm и обем 85 µl, които могат да се оформят с помощта на инструмент за запечатване (вграден в стандартна преса за тигели - фигура 4).
При тигели с плоско дъно маслата и гресите често се промъкват към зоните на ръба при по-високи температури. По този начин се намалява ефективната повърхност на пробата, която може да взаимодейства със заобикалящата я атмосфера. Това се отразява на резултата от O.I.T. (вж. фигура 5). Когато анализът се извършва в отворен стандартен алуминиев тигел (синята крива), времето за O.I.T. (екстраполирано начало) възлиза на 64,6 min. За сравнение, когато анализът се извършва в тигел на SFI (зелена крива), O.I.T. се съкращава значително (до 46,4 min) поради по-голямата ефективна повърхност.
