Vinkkejä ja niksejä
Rasvojen ja öljyjen hapettumiskestävyyden määrittäminen
Ulkoiset vaikutukset, kuten UV-säteily (valo), lämpötila, ilmakehän happi, mekaaninen kuormitus tai kemialliset/biologiset aineet, johtavat materiaalien ennenaikaiseen vanhenemiseen, jolloin niiden kemialliset ja fysikaaliset ominaisuudet muuttuvat.
Asianmukaiset vanhenemisen estäjät (stabilisaattorit) hidastavat vanhenemisprosessia ja pidentävät induktiokautta eli aikaa, joka edeltää lämpöhapettumisen (ketjun HajoamisreaktioHajoamisreaktio on kemiallisen yhdisteen lämpöreaktio, jossa muodostuu kiinteitä ja/tai kaasumaisia tuotteita. hajoaminen, tekninen vika) alkamista. Öljyn, rasvan, voiteluaineen, polttoaineen tai muovin hapettumisstabiliteetin tärkeä indikaattori on hapettumisinduktiolämpötila tai hapettumisinduktioaika (Oxidation Induction Temperature, O.I.T.), joka voidaan määrittää DSC:llä standardoitujen menetelmien avulla.
Käytännössä käytetään kahta eri menetelmää: dynaamista ja isotermistä O.I.T.-testiä. Dynaamisessa menetelmässä näytettä kuumennetaan määritellyllä vakiolämmitysnopeudella hapettavissa olosuhteissa, kunnes reaktio alkaa. Vastaava hapettumisen induktiolämpötila on sama kuin ekstrapoloitu alkamislämpötila, jossa tapahtuu EksoterminenNäytteen siirtyminen tai reaktio on eksoterminen, jos siinä syntyy lämpöä.eksoterminen DSC-ilmiö.
Isotermisissä O.I.T.-testeissä tutkittavia materiaaleja kuumennetaan ensin suojakaasun alla, sitten niitä pidetään vakiolämpötilassa useita minuutteja suojakaasun alla tasapainon aikaansaamiseksi ja sen jälkeen ne altistetaan hapen tai ilman ilmakehälle. Aikaa, joka kuluu ensimmäisestä kosketuksesta hapen kanssa hapettumisen alkamiseen, kutsutaan hapettumisen induktio-ajaksi. Tämä on esitetty kuvassa 1.
Monissa kansallisissa ja kansainvälisissä standardeissa - kuten ASTM D 3895 (polyeteeni), DIN EN 728 (muoviputkistot), ISO 11357-6 (muovit) ja ASTM D 525 (lentopolttoaine) - annetaan suosituksia näytteen valmistuksesta ja mittausolosuhteiden asianmukaisesta valinnasta.
Voiteluöljyjen ja -rasvojen hapettumistestit tehdään yleensä korkeapaine-DSC-laitteella (ks. kuva 2). Näytteen haihtumisen estämiseksi luodaan vastapaine, joka on yleensä 35 baaria. Hapettumisreaktioissa happi ei kuitenkaan ole ainoastaan paineen luomisessa vaan myös reaktiokumppanina. Tästä syystä sekä painetta että kaasuvirtausta on säädettävä erittäin tarkasti.
Hapettumisstabiliteetin määrittäminen on "pintaherkkää". Tämä tarkoittaa sitä, että tutkittavassa öljy- tai rasvamassassa olisi mieluiten oltava sileä ja tasainen pinta, jotta varmistetaan testitulosten hyvä toistettavuus. Tällaisiin tutkimuksiin soveltuvat erittäin hyvin SFI-astiat (SFI tarkoittaa Solid Fat Index, ks. kaavio kuvassa 3), joita suositellaan ASTM D 5483 -standardissa voitelurasvoille ja ASTM D 6186 -standardissa voiteluöljyille.
Esimerkkinä tällaisista ovat pannunmuotoiset alumiiniset upokkaat, joiden ulkohalkaisija on 6,7 mm ja tilavuus 85 µl ja jotka voidaan muotoilla tiivistystyökalulla (joka on sisäänrakennettu tavalliseen upokaspuristimeen - kuva 4).
Tasaisella pohjalla varustetuissa upokkaissa öljyt ja rasvat ryömivät usein reunavyöhykkeille korkeammissa lämpötiloissa. Näytteen tehollinen pinta, joka voi olla vuorovaikutuksessa ympäröivän ilmakehän kanssa, pienenee näin ollen. Tämä vaikuttaa O.I.T.-tulokseen (ks. kuva 5). Kun analyysi tehdään avoimessa standardialumiiniupokkaassa (sininen käyrä), O.I.T.-aika (ekstrapoloitu alkamisaika) on 64,6 minuuttia. Vertailun vuoksi, kun analyysi tehdään SFI-astiassa (vihreä käyrä), O.I.T. lyhenee huomattavasti (46,4 minuuttiin) suuremman tehollisen pinnan vuoksi.
