팁 및 유용한 정보
지방과 오일의 산화 안정성 측정
자외선(빛), 온도, 대기 중 산소, 기계적 부하 또는 화학적/생물학적 매체와 같은 외부 영향은 재료의 조기 노화를 유발하여 화학적 및 물리적 특성에 변화를 일으킵니다.
적절한 노화 억제제(안정제)는 노화 과정을 늦추고 유도 기간, 즉 열 산화 분해(연쇄 분해, 기술적 고장)가 시작되기 전의 시간을 연장합니다. 오일, 지방, 윤활유, 연료 또는 플라스틱의 산화 안정성을 나타내는 중요한 지표는 표준화된 절차에 따라 DSC를 사용하여 측정할 수 있는 산화 유도 온도 또는 산화 유도 시간(O.I.T.)입니다.
실제로는 두 가지 다른 방법, 즉 동적 및 등온 O.I.T. 테스트가 사용됩니다. 동적 기술에서는 반응이 시작될 때까지 산화 조건에서 시료를 일정한 가열 속도로 가열합니다. 해당 산화 유도 온도는 발생하는 외열 DSC 효과의 추정 시작 온도와 동일합니다.
등온 O.I.T. 테스트에서는 조사 대상 물질을 먼저 보호 가스 아래에서 가열한 다음, 보호 가스 아래에서 몇 분 동안 일정한 온도로 유지하여 평형을 이룬 다음 산소 또는 공기 대기에 노출시킵니다. 산소와 처음 접촉한 후 산화가 시작될 때까지의 시간을 산화 유도 시간이라고 합니다. 이는 그림 1에 나와 있습니다.
ASTM D 3895(폴리에틸렌), DIN EN 728(플라스틱 파이프라인), ISO 11357-6(플라스틱), ASTM D 525(항공기 연료) 등 많은 국내 및 국제 표준에서 시료 준비와 측정 조건의 적절한 선택에 대한 권장 사항을 제시합니다.
윤활유와 그리스의 산화 테스트는 일반적으로 고압 DSC 기기를 사용하여 수행합니다(그림 2 참조). 시료의 증발을 방지하기 위해 배압(일반적으로 35bar)이 생성됩니다. 그러나 산화 반응에서 산소는 압력 생성뿐만 아니라 반응 파트너로서의 역할도 합니다. 따라서 압력과 가스 흐름은 모두 매우 정밀하게 조절되어야 합니다.
산화 안정성 측정은 "표면에 민감"합니다. 즉, 테스트 결과의 높은 재현성을 보장하기 위해서는 조사 대상 오일 또는 그리스 필름의 표면이 매끄럽고 균일한 것이 이상적이어야 합니다. 이러한 조사에 매우 적합한 것은 윤활 그리스의 경우 ASTM D 5483, 윤활유의 경우 ASTM D 6186에서 권장하는 SFI 도가니(SFI는 고체 지방 지수를 의미하며 그림 3의 다이어그램 참조)입니다.
예를 들어 외경이 6.7mm이고 부피가 85µl인 팬 모양의 알루미늄 도가니는 밀봉 도구(표준 도가니 프레스에 내장됨 - 그림 4)로 모양을 만들 수 있습니다.
바닥이 평평한 도가니에서는 고온에서 오일과 그리스가 테두리 영역으로 흘러내리는 경우가 많습니다. 따라서 주변 대기와 상호 작용할 수 있는 시료의 유효 표면이 줄어듭니다. 이는 O.I.T. 결과에 영향을 미칩니다(그림 5 참조). 개방형 표준 알루미늄 도가니(파란색 곡선)에서 분석을 수행할 경우, O.I.T. 시간(추정 시작)은 64.6분에 달합니다. 이에 비해 SFI 도가니(녹색 곡선)에서 분석하면 유효 표면이 더 넓기 때문에 O.I.T. 시간이 상당히 단축됩니다(46.4분으로).
