DSC 404 F3 Pegasus®
DSC υψηλής θερμοκρασίας έως 2000°C
Κύρια σημεία
Συναρπαστική ευελιξία στη θερμική ανάλυση
Το θερμιδόμετρο διαφορικής σάρωσης υψηλής θερμοκρασίας DSC 404 F3 Pegasus® , αποτελεί μέρος της οικονομικής σειράς NETZSCH F3 -προϊόντων, η οποία είναι ειδικά προσαρμοσμένη στις απαιτήσεις του συγκριτικού χαρακτηρισμού υλικών και του ποιοτικού ελέγχου.
Το DSC 404 F3 Pegasus® , θερμιδόμετρο διαφορικής σάρωσης υψηλής θερμοκρασίας, μπορεί να λειτουργήσει από -150°C έως 2000°C με διάφορους αισθητήρες DTA και DSC που μπορούν εύκολα να αντικατασταθούν από τον χρήστη και διάφορους τύπους κλιβάνων (βλ. αξεσουάρ).
Ο θάλαμος δείγματος μπορεί να καθαριστεί με αδρανή ή οξειδωτικά αέρια προκειμένου να απομακρυνθούν τα αέρια που αναπτύσσονται από το δείγμα.
Το σύστημα μέτρησης είναι στεγανό σε κενό (10-4 mbar).
Μέθοδος
Τα συστήματα DSC 404 F1 και F3 Pegasus® λειτουργούν σύμφωνα με την αρχή της ροής θερμότητας. Με τη μέθοδο αυτή, ένα δείγμα και ένα σημείο αναφοράς υποβάλλονται σε ένα ελεγχόμενο πρόγραμμα θερμοκρασίας (θέρμανση, ψύξη ή ισοθερμοκρασία). Οι πραγματικές μετρούμενες ιδιότητες είναι η θερμοκρασία του δείγματος και η διαφορά θερμοκρασίας μεταξύ δείγματος και αναφοράς. Από τα σήματα των ακατέργαστων δεδομένων μπορεί να προσδιοριστεί η διαφορά ροής θερμότητας μεταξύ δείγματος και αναφοράς.
Περισσότερα για την αρχή λειτουργίας ενός DSC ροής θερμότητας
Μια κυψέλη μέτρησης DSC αποτελείται από έναν κλίβανο και έναν ενσωματωμένο αισθητήρα ροής θερμότητας με καθορισμένες θέσεις για τα δοχεία δείγματος και αναφοράς.
Οι περιοχές του αισθητήρα συνδέονται με θερμοζεύγη ή μπορεί ακόμη και να αποτελούν μέρος του θερμοζεύγους. Αυτό επιτρέπει την καταγραφή τόσο της διαφοράς θερμοκρασίας μεταξύ της πλευράς δείγματος και αναφοράς (σήμα DSC) όσο και της απόλυτης θερμοκρασίας της πλευράς δείγματος ή αναφοράς.
Λόγω της θερμοχωρητικότητας (Ειδική θερμοχωρητικότητα (cp)Η θερμοχωρητικότητα είναι ένα φυσικό μέγεθος ειδικό για κάθε υλικό, το οποίο καθορίζεται από την ποσότητα θερμότητας που παρέχεται στο δείγμα, διαιρούμενη με την προκύπτουσα αύξηση της θερμοκρασίας. Η ειδική θερμοχωρητικότητα σχετίζεται με τη μονάδα μάζας του δείγματος.cp) του δείγματος, η πλευρά αναφοράς (συνήθως ένα άδειο ταψί) θερμαίνεται γενικά ταχύτερα από την πλευρά του δείγματος κατά τη θέρμανση της κυψέλης μέτρησης DSC- δηλαδή, η θερμοκρασία αναφοράς (TR, πράσινο) αυξάνεται λίγο ταχύτερα από τη θερμοκρασία του δείγματος (TP, κόκκινο). Οι δύο καμπύλες παρουσιάζουν παράλληλη συμπεριφορά κατά τη θέρμανση με σταθερό ρυθμό θέρμανσης - μέχρι να εμφανιστεί μια αντίδραση του δείγματος. Στην περίπτωση που παρουσιάζεται εδώ, το δείγμα αρχίζει να λιώνει στο t1. Η θερμοκρασία του δείγματος δεν μεταβάλλεται κατά τη διάρκεια της τήξης- η θερμοκρασία της πλευράς αναφοράς, ωστόσο, παραμένει ανεπηρέαστη και συνεχίζει να παρουσιάζει γραμμική αύξηση. Όταν ολοκληρωθεί η τήξη, η θερμοκρασία του δείγματος αρχίζει επίσης να αυξάνεται και πάλι και, ξεκινώντας από το χρονικό σημείο t2, παρουσιάζει και πάλι γραμμική αύξηση.
Το διαφορικό σήμα (ΔΤ) των δύο καμπυλών θερμοκρασίας παρουσιάζεται στο κάτω μέρος της εικόνας. Στο μεσαίο τμήμα της καμπύλης, ο υπολογισμός των διαφορών δημιουργεί μια κορυφή (μπλε) που αντιπροσωπεύει την ενδόθερμη διαδικασία τήξης. Ανάλογα με το αν η θερμοκρασία αναφοράς αφαιρέθηκε από τη θερμοκρασία του δείγματος ή το αντίστροφο κατά τον υπολογισμό αυτό, η παραγόμενη κορυφή μπορεί να δείχνει προς τα πάνω ή προς τα κάτω στις γραφικές παραστάσεις. Το εμβαδόν της κορυφής συσχετίζεται με το θερμικό περιεχόμενο της μετάβασης (ενθαλπία σε J/g).
Προδιαγραφές
Τεχνικά στοιχεία
0,001 K/min έως 50 K/min
Τύποι θερμοστοιχείων:
S, E, K, B, W/Re,SProtected, P
Ατμόσφαιρες:
αδρανείς, οξειδωτικές, στατικές, δυναμικές
Επέκταση με μοναδικό OTS®® σύστημα
(προαιρετικά)
| Τύπος | Εύρος θερμοκρασίας | Σύστημα ψύξης |
|---|---|---|
| Ασημένιος κλίβανος | -120°C έως 675°C | υγρό άζωτο |
| Χάλκινος κλίβανος | -150°C έως 500°C | υγρό άζωτο |
| Χαλύβδινος κλίβανος | -150°C έως 1000°C | υγρό άζωτο |
| Κλίβανος λευκόχρυσου | RT έως 1500°C | εξαναγκασμένος αέρας |
| Κλίβανος καρβιδίου του πυριτίου | RT έως 1600°C | εξαναγκασμένος αέρας |
| Κλίβανος ροδίου | RT έως 1650°C | εξαναγκασμένος αέρας |
| Κλίβανος γραφίτη | RT έως 2000°C | βρύση ή παγωμένο νερό |
Διατίθενται τρεις μαγνητικές βαλβίδες με frits για αναπαραγώγιμη ροή αερίου. Προαιρετικά, το σύστημα μπορεί να εξοπλιστεί με ελεγκτή ροής μάζας.
Διατίθεται μια ευρεία γκάμα χωνευτηρίων (τηγάνια) (αλουμίνιο, πλατίνα, αλουμίνα κ.λπ.) για όλες σχεδόν τις πιθανές εφαρμογές και υλικά.
Διατίθενται πλήρεις σειρές προτύπων για μεταλλικά και κεραμικά δοχεία δειγμάτων για τη βαθμονόμηση των τιμών θερμοκρασίας και ενθαλπίας.
Η ιδέα επιτρέπει τον εξοπλισμό ενός οργάνου μέτρησης με μια διάταξη ανύψωσης διπλού φούρνου για δύο φούρνους. Ο κλίβανος μπορεί επομένως να τοποθετηθεί στη διπλή διάταξη ανύψωσης σε συνδυασμό με άλλους κλιβάνους.
Αντί ενός δεύτερου κλιβάνου, μπορεί να χρησιμοποιηθεί προαιρετικά ένας αυτόματος επιλογέας δειγμάτων (ASC). Η αρθρωτή ευελιξία εξοικονομεί πολύ χρόνο και συνεπώς οδηγεί άμεσα σε αυξημένη απόδοση δειγμάτων. Προαιρετικά διαθέσιμο, το σύστημα OTS® επιτρέπει την αποτελεσματική μείωση της μερικής πίεσης του οξυγόνου στην περιοχή του δείγματος.
Ο αυτόματος μετατροπέας δειγμάτων (ASC) έχει σχεδιαστεί για μετρήσεις ρουτίνας. Λειτουργεί μέρα και νύχτα, δίνοντάς σας χρόνο για άλλες εργασίες, και εξασφαλίζει τη βέλτιστη χρήση του DSC 404 F3 Pegasus® (π.χ. βαθμονομήσεις το Σαββατοκύριακο).
Διατίθεται καρουσέλ για έως και 20 χωνευτήρια δείγματος και αναφοράς (τηγάνια), τα οποία μπορούν να εκτελούνται αυτόματα με οποιαδήποτε σειρά. Η ελεγχόμενη δημιουργία της απαιτούμενης ατμόσφαιρας αερίου στο θάλαμο δειγμάτων και η ψύξη είναι αυτόματες.
Φυσικά, σε κάθε δείγμα μπορεί να ανατεθεί μια ατομική μακροεντολή μέτρησης και αξιολόγησης. Εύκολα κατανοητές μάσκες εισαγωγής σας οδηγούν στον προγραμματισμό της σειράς μετρήσεων. Και είναι πάντα δυνατή η εισαγωγή μη προγραμματισμένων αναλύσεων σε μια προ-προγραμματισμένη σειρά μετρήσεων που βρίσκεται ήδη σε εξέλιξη.
PulseTA®
Με την τεχνική PulseTA® μια ακριβώς καθορισμένη ποσότητα αερίου εγχέεται στο αέριο καθαρισμού του θερμοζυγίου (TGA) ή του οργάνου ταυτόχρονης θερμικής ανάλυσης (STA).
Αυτό αυξάνει σαφώς τις δυνατότητες μέτρησης:
- Καθορισμένες/ενισχυτικές χημικές αντιδράσεις ή προσρόφηση του αερίου έγχυσης με το δείγμα
- Ποσοτικός προσδιορισμός των αερίων που αναπτύσσονται από το δείγμα.
Χωνευτήρια (τηγάνια) για το DSC 404 F1 /F3 Pegasus®
| Υλικό (Καθαρότητα) | Θερμοκρασία Εύρος | Αποτελείται από | Διάσταση/ Όγκος | Παρατηρήσεις | Αριθμός παραγγελίας |
| PtRh/Al2O3 | Max. 1700°C | Χωνευτήρι + επένδυση + καπάκι | Για τήγματα μετάλλων και άλλα αντιδραστικά υλικά | 6.225.6-93.2.00 | |
| Al2O3( 99,7%) | Μέγ. 1700°C | Χωνευτήρι | ∅6.8mm/85µl | GB399972 | |
| Al2O3( 99,7%) | Max. 1700°C | Καπάκι | Για GB399972 | GB399973 | |
| Pt/Rh (80/20) | Max. 1700°C | Χωνευτήρι | ∅6.8mm/85µl | GB399205 | |
| Pt/Rh (80/20) | Max. 1700°C | Χωνευτήρι | ∅6.8mm/0.19ml | Ύψος 6mm | NGB801556 |
| Al (99.5) | Max. 600°C | Χωνευτήρι | ∅6.7mm/85µl | Σετ 100 τεμαχίων | NGB810405 |
| Al (99.5) | Max. 600°C | Καπάκι | Για NGB810405 | NGB810406 | |
| Χρυσό (99,9) | Max. 900°C | Χωνευτήρι + καπάκι | ∅6.7mm/85µl | 6.225.6-93.3.00 | |
| ZrO2 | Max. 2000°C | Χωνευτήρι | 85µl | Σταθεροποιημένο CaO | GB397053 |
| ZrO2 | Max. 2000°C | Καπάκι | Για GB397053 | GB397052 |
* Σημείωση: Μία και η αυτή πρέσα σφράγισης μπορεί να σφραγίσει όλα τα χωνευτήρια Al (τηγάνι + καπάκι), αρ. παραγγελίας. 6.240.10-80.0.00A
Λογισμικό
Proteus®: Εξαιρετικό λογισμικό θερμικής ανάλυσης
Το DSC 404 F3 Pegasus® λειτουργεί με Proteus®Λογισμικό στα Windows®. Το Λογισμικό Proteus® περιλαμβάνει όλα όσα χρειάζεστε για τη διεξαγωγή μιας μέτρησης και την αξιολόγηση των δεδομένων που προκύπτουν. Μέσω του συνδυασμού εύχρηστων μενού και αυτοματοποιημένων ρουτινών, έχει δημιουργηθεί ένα εργαλείο εξαιρετικά φιλικό προς το χρήστη και, ταυτόχρονα, επιτρέπει την εξελιγμένη ανάλυση. το λογισμικό Proteus® διατίθεται με άδεια χρήσης μαζί με το όργανο και μπορεί φυσικά να εγκατασταθεί και σε άλλα συστήματα υπολογιστών.
Χαρακτηριστικά του DSC: Το λογισμικό DSC είναι διαθέσιμο για χρήση με το λογισμικό DSC:
- Προσδιορισμός των θερμοκρασιών έναρξης, κορυφής, καμπής και τέλους
- Αυτόματη αναζήτηση κορυφής
- Ενθαλπίες μετασχηματισμού: ανάλυση των περιοχών κορυφής (ενθαλπίες) με δυνατότητα επιλογής γραμμής βάσης και ανάλυσης μερικής περιοχής κορυφής
Πολύπλοκη ανάλυση κορυφής με όλες τις χαρακτηριστικές θερμοκρασίες, περιοχή, ύψος κορυφής και μισό πλάτος - Ολοκληρωμένη ανάλυση υαλώδους μετάβασης
- BeFlat® για αυτόματη διόρθωση γραμμής βάσης (DSC, DTA)
- Βαθμός κρυσταλλικότητας
- Αξιολόγηση Χρόνος οξειδωτικής επαγωγής (OIT) και θερμοκρασία οξειδωτικής έναρξης (OOT)Ο χρόνος οξειδωτικής επαγωγής (ισοθερμοκρασιακός OIT) είναι ένα σχετικό μέτρο της αντίστασης ενός (σταθεροποιημένου) υλικού στην οξειδωτική αποσύνθεση. Η θερμοκρασία οξειδωτικής επαγωγής (δυναμική OIT) ή η θερμοκρασία οξειδωτικής έναρξης (OOT) είναι ένα σχετικό μέτρο της αντίστασης ενός (σταθεροποιημένου) υλικού στην οξειδωτική αποσύνθεση.OIT (χρόνος οξειδωτικής επαγωγής)
- Προσδιορισμός της ειδικής θερμοχωρητικότητας (προαιρετικά)
- Διόρθωση DSC: αξιολόγηση των εξω- και ενδόθερμων επιδράσεων με βάση τις σταθερές χρόνου του συστήματος και τις τιμές θερμικής αντίστασης (προαιρετικά)
Περαιτέρω επιλογές Advanced Software
Οι ενότητες Proteus® και οι λύσεις λογισμικού εμπειρογνωμόνων προσφέρουν περαιτέρω προηγμένη επεξεργασία των θερμοαναλυτικών δεδομένων για πιο εξελιγμένες αναλύσεις.
Tau-R®Η λειτουργία λαμβάνει υπόψη τη σταθερά χρόνου και τη θερμική αντίσταση του οργάνου και αποκαλύπτει έτσι ευκρινέστερα αποτελέσματα DSC από το δείγμα.
Η καμπύλη DSC ενσωματώνει όχι μόνο σημαντικές πληροφορίες σχετικά με το δείγμα, αλλά και υπολειμματικές πληροφορίες από το όργανο. Για τη διόρθωση αυτού του διαπιστωμένου γεγονότος, αναπτύχθηκε η λειτουργία Tau-R®. Η μέθοδος αυτή βασίζεται σε δύο βασικούς παράγοντες διόρθωσης: τη θερμική αντίσταση (R) και τη σταθερά χρόνου (τ). Ο προσδιορισμός και η δημιουργία ενός αρχείου διόρθωσης χρειάζεται να πραγματοποιηθεί μόνο μία φορά για πανομοιότυπες παραμέτρους μέτρησης. Τα πραγματικά ακατέργαστα δεδομένα είναι στη συνέχεια προσβάσιμα με ένα μόνο κλικ του ποντικιού
Peak Separation επιτρέπει τον ακριβή διαχωρισμό και την αξιολόγηση επικαλυπτόμενων μεταβάσεων.
Το PeakSeparation επιτρέπει την παρουσίαση πειραματικών δεδομένων με τη μορφή της προσθετικής επικάλυψης των κορυφών. Το πρόγραμμα αυτό προσφέρει διάφορους τύπους καμπυλών, όπως Pearson, Gauß, Cauchy κ.λπ.
Purity Determination είναι ένα πρόγραμμα για τον προσδιορισμό της καθαρότητας ενός υλικού μέσω της ανάλυσης της κορυφής τήξης DSC.
Πρόβλεψη της συμπεριφοράς των υλικών και των διεργασιών αντίδρασης:
Υλικά με επακριβώς καθορισμένες ιδιότητες μπορούν να μετατραπούν σε άλλες ουσίες με άλλες ιδιότητες μέσω χημικών αντιδράσεων. Οι αντιδράσεις μπορεί να λαμβάνουν χώρα μέσα σε κλάσματα του δευτερολέπτου - όπως στην περίπτωση των εκρήξεων - ή να διαρκούν εκατοντάδες χιλιάδες χρόνια, όπως συμβαίνει με το σχηματισμό των ορυκτών. Αυτό οφείλεται στο γεγονός ότι διαδικασίες όπως η αποσύνθεση, η σκλήρυνση, η κρυστάλλωση και η πυροσυσσωμάτωση των υλικών εξαρτώνται από το χρόνο και τη θερμοκρασία. Η γνώση της ταχύτητας αυτών των διαδικασιών είναι επομένως σημαντική για την προσομοίωση της συμπεριφοράς των υλικών ή τη βελτιστοποίηση μιας διαδικασίας.
Η κινητική, που ονομάζεται επίσης κινητική της αντίδρασης ή χημική κινητική, μελετά την ταχύτητα των χημικών διεργασιών και επιτρέπει τον προσδιορισμό των ρυθμών αντίδρασης. Λαμβάνει επίσης υπόψη τους παράγοντες, οι οποίοι ελέγχουν αυτές τις αντιδράσεις.
NETZSCH Kinetics Neo λογισμικό χρησιμοποιείται για την ανάλυση χημικών διεργασιών. Το λογισμικό επιτρέπει την ανάλυση διεργασιών που εξαρτώνται από τη θερμοκρασία. Το αποτέλεσμα αυτής της ανάλυσης είναι ένα μοντέλο κινητικής ή μια μέθοδος που περιγράφει σωστά τα πειραματικά δεδομένα υπό διαφορετικές συνθήκες θερμοκρασίας. Η χρήση του μοντέλου επιτρέπει προβλέψεις της συμπεριφοράς ενός χημικού συστήματος υπό συνθήκες θερμοκρασίας που ορίζει ο χρήστης. Εναλλακτικά, τέτοια μοντέλα μπορούν να χρησιμοποιηθούν για διεργασίες βελτιστοποίηση.
Το λογισμικό μπορεί να αναλύσει διάφορους τύπους θερμικών καμπυλών που απεικονίζουν τις αλλαγές σε μια δεδομένη ιδιότητα υλικού που μετράται κατά τη διάρκεια μιας διεργασίας. Οι πιθανές πηγές δεδομένων περιλαμβάνουν μελέτες που χρησιμοποιούν τη διαφορική θερμιδομετρία σάρωσης (DSC), τη θερμοβαρυμετρία (TGA), τη διαστασιομετρία (DIL), τη διηλεκτρική ανάλυση (DEA), τη θερμιδομετρία επιταχυνόμενου ρυθμού (Θερμιδομετρία επιταχυνόμενου ρυθμού (ARC)Η μέθοδος που περιγράφει ισόθερμες και αδιαβατικές διαδικασίες δοκιμής που χρησιμοποιούνται για την ανίχνευση θερμικά εξώθερμων αντιδράσεων αποσύνθεσης.ARC®), τη ρεολογία και το ιξώδες (ροπή).
