DSC 404 F3 Pegasus®
Korkean lämpötilan DSC jopa 2000 °C:seen asti
Kohokohdat
Lämpöanalyysin kiehtova joustavuus
DSC 404 F3 Pegasus® , korkean lämpötilan differentiaalipyyhkäisykalorimetri, on osa taloudellista NETZSCH F3 -tuotesarjaa, joka on räätälöity erityisesti materiaalien vertailevan karakterisoinnin ja laadunvalvonnan vaatimuksiin.
DSC 404 F3 Pegasus® , High-Temperature Differential Scanning Calorimeter, voidaan käyttää -150 °C:sta 2000 °C:een eri DTA- ja DSC-antureilla, jotka käyttäjä voi helposti vaihtaa, ja eri uunityypeillä (katso lisävarusteet).
Näytekammio voidaan huuhdella inertillä tai hapettavilla kaasuilla näytteestä vapautuvien kaasujen poistamiseksi.
Mittausjärjestelmä on tyhjiötiivis (10-4 mbar).
Menetelmä
DSC 404 F1 ja F3 Pegasus® -järjestelmät toimivat lämpövirtaperiaatteella. Tässä menetelmässä näyte ja vertailulämpötila altistetaan kontrolloidulle lämpötilaohjelmalle (lämmitys, jäähdytys tai IsoterminenKontrolloidussa ja vakiolämpötilassa tehtäviä testejä kutsutaan isotermisiksi.isoterminen). Varsinaiset mitattavat ominaisuudet ovat näytteen lämpötila sekä näytteen ja vertailukohteen välinen lämpötilaero. Raakatietosignaaleista voidaan määrittää näytteen ja referenssin välinen lämpövirtaero.
Lisätietoja lämpövirtauksen DSC:n toimintaperiaatteesta
DSC-mittauskenno koostuu uunista ja integroidusta lämpövirta-anturista, jossa on osoitetut paikat näyte- ja vertailualtaille.
Anturialueet on liitetty termopareihin tai ne voivat jopa olla osa termoparia. Näin voidaan rekisteröidä sekä näyte- ja vertailupuolen välinen lämpötilaero (DSC-signaali) että näyte- tai vertailupuolen absoluuttinen lämpötila.
Näytteen lämpökapasiteetin (Ominaislämpökapasiteetti (cp)Lämpökapasiteetti on materiaalikohtainen fysikaalinen suure, joka määräytyy näytteeseen syötetyn lämmön määrän ja siitä aiheutuvan lämpötilan nousun perusteella. Ominaislämpökapasiteetti suhteutetaan näytteen massayksikköön.cp) vuoksi referenssipuoli (yleensä tyhjä pannu) lämpenee yleensä nopeammin kuin näytteen puoli DSC-mittauskennon lämmityksen aikana; toisin sanoen referenssilämpötila (TR, vihreä) nousee hieman nopeammin kuin näytteen lämpötila (TP, punainen). Nämä kaksi käyrää käyttäytyvät samansuuntaisesti lämmityksen aikana vakiolämmitysnopeudella - kunnes näytteen reaktio tapahtuu. Tässä tapauksessa näyte alkaa sulaa hetkellä t1. Näytteen lämpötila ei muutu sulamisen aikana; vertailupuolen lämpötila ei kuitenkaan muutu ja jatkaa lineaarista nousua. Kun Sulamislämpötilat ja lämpöarvotAineen fuusioentalpia, joka tunnetaan myös latenttina lämpönä, on mitta, jolla mitataan energiapanosta, yleensä lämpöä, joka tarvitaan aineen muuttamiseksi kiinteästä olomuodosta nestemäiseksi. Aineen sulamispiste on lämpötila, jossa aine vaihtaa olomuotoaan kiinteästä olomuodosta (kiteinen) nestemäiseksi olomuodoksi (isotrooppinen sula).sulaminen on päättynyt, myös näytteen lämpötila alkaa jälleen nousta ja alkaa ajankohdasta t2 alkaen jälleen kasvaa lineaarisesti.
Kuvan alaosassa esitetään kahden lämpötilakäyrän differentiaalisignaali (ΔT). Käyrän keskiosassa erojen laskeminen tuottaa piikin (sininen), joka edustaa endotermistä sulamisprosessia. Riippuen siitä, vähennettiinkö vertailulämpötila näytteen lämpötilasta vai päinvastoin tämän laskennan aikana, syntynyt piikki voi osoittaa kuvaajissa ylös- tai alaspäin. Piikin pinta-ala korreloi siirtymän lämpösisällön kanssa (entalpia J/g).
Tekniset tiedot
Tekniset tiedot
0,001 K/min - 50 K/min 0,001 K/min - 50 K/min
Lämpöparityypit:
S, E, K, B, W/Re,SProtected, P
Atmosfäärit:
inertit, hapettavat, staattiset ja dynaamisetilmatilat
Laajennus ainutlaatuisella OTS®® -järjestelmällä
(lisävaruste)
| Tyyppi | Lämpötila-alue | Jäähdytysjärjestelmä |
|---|---|---|
| Hopeauuni | -120 °C - 675 °C | nestemäinen typpi |
| Kupariuuni | -150°C - 500°C | nestemäinen typpi |
| Teräsuuni | -150°C - 1000°C | nestemäinen typpi |
| Platina-uuni | RT - 1500°C | pakotettu ilma |
| Piikarbidiuunit | RT - 1600°C | pakkoilma |
| Rodium-uuni | RT - 1650°C | pakkoilma |
| Grafiittiuuni | RT - 2000°C | vesijohtovesi tai jäähdytetty vesi |
Saatavilla on kolme magneettiventtiiliä, joissa on fritsat, jotta kaasun virtaus olisi toistettavissa. Valinnaisesti järjestelmä voidaan varustaa massavirran säätimellä.
Saatavilla on laaja valikoima upokkaita (alumiinia, platinaa, alumiinioksidia jne.) lähes kaikkiin mahdollisiin sovelluksiin ja materiaaleihin.
Lämpötila- ja entalpia-arvojen kalibrointia varten on saatavana täydelliset standardisarjat metallisia ja keraamisia näyteastioita varten.
Konseptin ansiosta mittauslaitteeseen voidaan liittää kaksoisuunin nostolaite kahta uunia varten. Uuni voidaan siis asentaa kaksoisnostolaitteeseen yhdessä muiden uunien kanssa.
Toisen uunin sijasta voidaan valinnaisesti käyttää automaattista näytteenvaihtolaitetta (ASC). Modulaarinen joustavuus säästää paljon aikaa ja johtaa siten suoraan näytteiden läpimenon kasvuun. Lisävarusteena saatavan OTS® -järjestelmän avulla voidaan vähentää tehokkaasti hapen osapaineita näytteen läheisyydessä.
Automaattinen näytteenvaihtaja (ASC) on suunniteltu rutiinimittauksia varten. Se toimii yötä päivää, jolloin aikaa jää muihin tehtäviin, ja mahdollistaa DSC 404 F3 Pegasus® optimaalisen käytön (esim. kalibroinnit viikonloppuna).
Käytettävissä on karuselli jopa 20 näyte- ja referenssiastialle (pannulle), jotka voidaan ajaa automaattisesti missä tahansa järjestyksessä. Tarvittavan kaasuilmakehän hallittu tuottaminen näytekammioon ja jäähdytys tapahtuvat automaattisesti.
Kullekin näytteelle voidaan luonnollisesti määrittää yksilöllinen mittaus- ja arviointimakro. Helposti ymmärrettävät syöttömaskit opastavat mittaussarjan ohjelmoinnissa. Lisäksi on aina mahdollista lisätä suunnittelemattomia analyysejä jo käynnissä olevaan esiohjelmoituun mittaussarjaan.
PulseTA®
PulseTA® -tekniikan avulla lämpövaakamittarin (TGA) tai samanaikaisen lämpöanalyysilaitteen (STA) puhdistuskaasuun ruiskutetaan tarkasti määritelty määrä kaasua.
Tämä lisää selvästi mittausmahdollisuuksia:
- Määritellyt/lisääntyvät kemialliset reaktiot tai injektiokaasun adsorptio näytteen kanssa
- Näytteestä vapautuvien kaasujen kvantifiointi.
Upokkaat (pannut) DSC 404 F1 /F3 Pegasus®
| Materiaali (Puhtaus) | Lämpötila Alue | Koostuu | Mitta/ Tilavuus | Huomautuksia | Tilausnumero |
| PtRh/Al2O3 | Max. 1700°C | Upokas + vuori + kansi | Metallisuloille ja muille reaktiivisille materiaaleille | 6.225.6-93.2.00 | |
| Al2O3( 99,7 %) | Max. 1700°C | Upokas | ∅6.8mm/85µl | GB399972 | |
| Al2O3( 99,7 %) | Max. 1700°C | Kansi | GB399972:lle | GB399973 | |
| Pt/Rh (80/20) | Max. 1700°C | Upokas | ∅6.8mm/85µl | GB399205 | |
| Pt/Rh (80/20) | Max. 1700°C | Upokas | ∅6.8mm/0.19ml | Korkeus 6mm | NGB801556 |
| Al (99,5) | Max. 600°C | Upokas | ∅6.7mm/85µl | 100 kappaleen sarja | NGB810405 |
| Al (99,5) | Max. 600°C | Kansi | NGB810405:lle | NGB810406 | |
| Kulta (99.9) | Max. 900°C | Upokas + kansi | ∅6.7mm/85µl | 6.225.6-93.3.00 | |
| ZrO2 | Max. 2000°C | Upokas | 85µl | CaO-stabiloitu | GB397053 |
| ZrO2 | Max. 2000°C | Kansi | GB397053:lle | GB397052 |
* Huomaa: Yhdellä ja samalla tiivistyspuristimella voidaan tiivistää kaikki Al-astiat (pannu + kansi), tilausnro. 6.240.10-80.0.00A
Ohjelmisto
Proteus®: Erinomainen lämpöanalyysiohjelmisto
DSC 404 F3 Pegasus® toimii seuraavasti Proteus®Windows®-ohjelmistolla. Proteus® -ohjelmisto sisältää kaiken, mitä tarvitset mittauksen suorittamiseen ja tuloksena saatujen tietojen arviointiin. Helposti ymmärrettävien valikoiden ja automatisoitujen rutiinien yhdistelmällä on luotu työkalu, joka on erittäin käyttäjäystävällinen ja mahdollistaa samalla kehittyneen analyysin. Proteus® -ohjelmisto on lisensoitu laitteen mukana, ja se voidaan luonnollisesti asentaa myös muihin tietokonejärjestelmiin.
DSC-ominaisuudet:
- Alku-, huippu-, käänne- ja loppulämpötilojen määrittäminen
- Automaattinen piikin haku
- Transformaatioentalpiat: piikkien pinta-alojen (entalpioiden) analyysi valittavissa olevalla perusviivalla ja osittainen piikkipinta-ala-analyysi
Monimutkainen piikkien analyysi, jossa on kaikki ominaislämpötilat, pinta-ala, piikin korkeus ja puolileveys - Kattava lasisiirtymäanalyysi
- BeFlat® automaattinen perusviivan korjaus (DSC, DTA)
- Kiteisyys / kiteisyysasteKiteisyydellä tarkoitetaan kiinteän aineen rakenteellisen järjestyksen astetta. Kiteessä atomien tai molekyylien järjestys on johdonmukainen ja toistuva. Monet materiaalit, kuten lasikeramiikka ja jotkin polymeerit, voidaan valmistaa siten, että syntyy kiteisten ja amorfisten alueiden sekoitus.Kiteisyysaste
- Oksidatiivisen induktion aika (OIT) ja oksidatiivisen alkamislämpötila (OOT)Oksidatiivinen induktioaika (isoterminen OIT) on suhteellinen mittari, jolla mitataan (stabiloidun) materiaalin vastustuskykyä hapettuvalle hajoamiselle. Oksidatiivinen induktiolämpötila (dynaaminen OIT) tai oksidatiivinen alkamislämpötila (Oxidative-Onset Temperature, OOT) on (stabiloidun) materiaalin oksidatiivisen hajoamisen vastustuskyvyn suhteellinen mitta.OIT-arviointi (hapettumisinduktioaika)
- Ominaislämpökapasiteetin määritys (valinnainen)
- DSC-korjaus: ekso- ja endotermisten vaikutusten arviointi järjestelmän aikavakioiden ja lämpöresistanssiarvojen perusteella (valinnainen)
Muita Advanced Software vaihtoehtoja
Proteus® -moduulit ja asiantuntijaohjelmistoratkaisut mahdollistavat termoanalyyttisten tietojen edistyneemmän käsittelyn kehittyneempiä analyysejä varten.
Tau-R®Tila ottaa huomioon laitteen aikavakion ja lämpöresistanssin ja paljastaa siten näytteestä terävämmät DSC-vaikutukset.
DSC-käyrä sisältää paitsi tärkeää tietoa näytteestä myös laitteesta peräisin olevaa jäännöstietoa. Tämän vakiintuneen tosiasian korjaamiseksi on kehitetty Tau-R®-tila. Tämä menetelmä perustuu kahteen keskeiseen korjauskertoimeen: lämpöresistanssi (R) ja aikavakio (τ). Korjaustiedoston määrittäminen ja luominen on tehtävä vain kerran samojen mittausparametrien osalta. Todelliset raakadatat ovat sen jälkeen käytettävissä yhdellä hiiren napsautuksella
Peak Separation mahdollistaa päällekkäisten siirtymien tarkan erottelun ja arvioinnin.
PeakSeparation mahdollistaa kokeellisten tietojen esittämisen piikkien additiivisen päällekkäisyyden muodossa. Tämä ohjelma tarjoaa erilaisia käyrätyyppejä, kuten Pearson, Gauß, Cauchy jne.
Purity Determination on ohjelma materiaalin puhtauden määrittämiseksi DSC-sulamispiikin analyysin avulla.
Materiaalin käyttäytymisen ja reaktioprosessien ennustaminen:
Materiaalit, joilla on tarkasti määritellyt ominaisuudet, voidaan muuttaa kemiallisilla reaktioilla toisiksi aineiksi, joilla on muita ominaisuuksia. Reaktiot voivat tapahtua sekunnin murto-osassa - kuten räjähdyksissä - tai kestää satoja tuhansia vuosia, kuten mineraalien muodostumisessa. Tämä johtuu siitä, että materiaalien hajoamisen, kovettumisen, kiteytymisen ja sintraantumisen kaltaiset prosessit riippuvat ajasta ja lämpötilasta. Tieto näiden prosessien nopeudesta on siksi tärkeää, jotta voidaan simuloida materiaalien käyttäytymistä tai optimoida prosessia.
Kinetiikka, jota kutsutaan myös reaktiokinetiikaksi tai kemialliseksi kinetiikaksi, tutkii kemiallisten prosessien nopeutta ja mahdollistaa reaktionopeuksien määrittämisen. Siinä otetaan huomioon myös tekijät, jotka ohjaavat näitä reaktioita.
NETZSCH Kinetics Neo ohjelmistoa käytetään kemiallisten prosessien analysointiin. Ohjelmiston avulla voidaan analysoida lämpötilariippuvaisia prosesseja. Tällaisen analyysin tuloksena saadaan kinetiikan malli tai menetelmä, joka kuvaa oikein kokeellisia tietoja eri lämpötilaolosuhteissa. Mallin käyttö mahdollistaa ennusteet kemiallisen järjestelmän käyttäytymistä käyttäjän määrittelemissä lämpötilaolosuhteissa. Vaihtoehtoisesti tällaisia malleja voidaan käyttää prosessin optimointiin.
Ohjelmisto voi analysoida erityyppisiä lämpökäyriä, jotka kuvaavat prosessin aikana mitattuja muutoksia tietyssä materiaaliominaisuudessa. Mahdollisia tietolähteitä ovat tutkimukset, joissa käytetään differentiaalista pyyhkäisykalorimetriaa (DSC), termogravimetriaa (TGA), dilatometriaa (DIL), dielektristä analyysia (DEA), kiihtyvyyskalorimetriaa (Kiihtyvyyskalorimetria (ARC)Menetelmä, jossa kuvataan isotermiset ja adiabaattiset testimenetelmät, joita käytetään termisesti eksotermisten hajoamisreaktioiden havaitsemiseen.ARC®), reologiaa ja viskositeettia (momentti).
