
DSC 404 F3 Pegasus®
DSC haute température jusqu'à 2000°C
Points forts
Flexibilité fascinante dans l'analyse thermique
Le DSC 404 F3 Pegasus® , calorimètre différentiel à balayage à haute température, fait partie de la gamme de produits économiques NETZSCH F3 , qui est spécialement conçue pour répondre aux exigences de la caractérisation comparative des matériaux et du contrôle de la qualité.
Le DSC 404 F3 Pegasus® , calorimètre différentiel à balayage à haute température, peut fonctionner de -150°C à 2000°C avec différents capteurs DTA et DSC facilement interchangeables par l'utilisateur et différents types de fours (voir accessoires).
La chambre à échantillon peut être purgée avec des gaz inertes ou oxydants afin d'éliminer les gaz dégagés par l'échantillon.
Le système de mesure est étanche au vide (10-4 mbar).
Méthode
Les systèmes DSC 404 F1 et F3 Pegasus® fonctionnent selon le principe du flux de chaleur. Avec cette méthode, un échantillon et une référence sont soumis à un programme de température contrôlée (chauffage, refroidissement ou IsothermeLes essais à température contrôlée et constante sont dits isothermes.isotherme). Les propriétés réelles mesurées sont la température de l'échantillon et la différence de température entre l'échantillon et la référence. À partir des signaux de données brutes, la différence de flux thermique entre l'échantillon et la référence peut être déterminée.

En savoir plus sur le principe de fonctionnement d'un DSC à flux thermique
Une cellule de mesure DSC se compose d'un four et d'un capteur de flux thermique intégré avec des positions désignées pour les bacs d'échantillon et de référence.
Les zones du capteur sont reliées à des thermocouples ou peuvent même faire partie du thermocouple. Cela permet d'enregistrer à la fois la différence de température entre l'échantillon et le côté de référence (signal DSC) et la température absolue de l'échantillon ou du côté de référence.
En raison de la capacité calorifique (Capacité thermique spécifique (cp)La capacité thermique est une grandeur physique spécifique au matériau, déterminée par la quantité de chaleur fournie à l'échantillon, divisée par l'augmentation de température qui en résulte. La capacité thermique spécifique est liée à une unité de masse de l'échantillon.cp) de l'échantillon, le côté référence (généralement une casserole vide) se réchauffe généralement plus rapidement que le côté échantillon pendant le chauffage de la cellule de mesure DSC ; c'est-à-dire que la température de référence (TR, vert) augmente un peu plus rapidement que la température de l'échantillon (TP, rouge). Les deux courbes présentent un comportement parallèle pendant le chauffage à une vitesse constante - jusqu'à ce qu'une réaction de l'échantillon se produise. Dans le cas présenté ici, l'échantillon commence à fondre à t1. La température de l'échantillon ne change pas pendant la Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion ; la température de la face de référence, en revanche, n'est pas affectée et continue d'afficher une augmentation linéaire. Lorsque la Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion est terminée, la température de l'échantillon recommence également à augmenter et, à partir du moment t2, présente à nouveau une augmentation linéaire.
Le signal différentiel (ΔT) des deux courbes de température est présenté dans la partie inférieure de l'image. Dans la partie centrale de la courbe, le calcul des différences génère un pic (bleu) représentant le processus de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion EndothermiqueUne transition d'échantillon ou une réaction est endothermique si la conversion nécessite de la chaleur.endothermique. Selon que la température de référence a été soustraite de la température de l'échantillon ou vice versa lors de ce calcul, le pic généré peut être orienté vers le haut ou vers le bas dans les graphiques. La surface du pic est corrélée au contenu thermique de la transition (enthalpie en J/g).

Spécifications
Données techniques
0,001 K/min à 50 K/min

Types de thermocouples :
S, E, K, B, W/Re,SP protégé, P
Atmosphères :
inerte, oxydante, statique, dynamique
Extension avec système unique OTS®® unique
(option)
| Type d'appareil | Plage de température | Système de refroidissement |
|---|---|---|
| Four à argent | -120°C à 675°C | azote liquide |
| Four en cuivre | -150°C à 500°C | azote liquide |
| Four en acier | -150°C à 1000°C | azote liquide |
| Four platine | RT à 1500°C | air forcé |
| Four à carbure de silicium | RT à 1600°C | air forcé |
| Four à rhodium | RT à 1650°C | air forcé |
| Four à graphite | RT à 2000°C | eau courante ou réfrigérée |
Le DSC 404 F3 Pegasus®fonctionne avec le logiciel Proteus®sous Windows®. Le logiciel Proteus®inclue tout ce dont vous avez besoin pour effectuer une mesure et en évaluer les résultats. La combinaison des menus faciles à comprendre et des routines automatiques, a permis de créer cet outil facile d’accès qui permet aussi dans le même temps des analyses très poussées. Le logiciel Proteus®est lié avec l’instrument par une licence et peut évidemment être installé sur d’autres ordinateurs.
Données DSC:
- Détermination des températures de onset, pic, inflexion et endset
- Recherche automatique de pic
- Enthalpies de transformation:
analyse d’aire de pic (enthalpies) avec sélection du type de ligne de base et l’analyse de l’aire partielle de pic - Evaluation de la CristallisationLa cristallisation est le processus physique de durcissement au cours de la formation et de la croissance des cristaux. Au cours de ce processus, la chaleur de cristallisation est libérée.cristallisation
- Analyse de la transition vitreuse aisée
- Détermination de la chaleur spécifique (option)
- Analyse complète d’un pic avec toutes les températures caractéristiques, l’enthalpie, l’hauteur et la largeur du pic
- Evaluation du temps d’OxydationL'oxydation peut décrire différents processus dans le contexte de l'analyse thermique.oxydation induit T.O.I (ou Temps d'induction oxydative (OIT) et température d'apparition de l'oxydation (OOT)Le temps d'induction oxydative (OIT isotherme) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative. La température d'induction oxydative (OIT dynamique) ou la température d'apparition de l'oxydation (OOT) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative.OIT oxidative induction time)
- Correction ligne de base automatique (DSC, ATD)
- BeFlat® pour la correction automatique de la ligne de base (option)
- Mode Tau-R®: prise en compte de la constante de temps et de la résistance thermique de l’instrument afin de déterminer plus finement des effets DSC provenant de l’échantillon (option)
- Correction DSC: évaluation des effets exo- et endothermiques en prenant en considération les constantes de temps du système et les valeurs de résistance thermique (option)
Vous pouvez utiliser le logiciel suivant avec ce produit:
Trois vannes magnétiques avec des frittes sont disponibles pour un débit de gaz reproductible. En option, le système peut être équipé d'un régulateur de débit massique.
Une large gamme de creusets (aluminium, platine, alumine, etc.) est disponible pour presque toutes les applications et tous les matériaux possibles.
Des ensembles complets d'étalons pour les conteneurs d'échantillons métalliques et céramiques sont disponibles pour l'étalonnage des valeurs de température et d'enthalpie.
Le concept permet d'équiper un instrument de mesure d'un dispositif de levage à double four pour deux fours. Le four peut donc être monté sur le double dispositif de levage en combinaison avec d'autres fours.
Au lieu d'un deuxième four, un passeur automatique d'échantillons (ASC) peut être utilisé en option. La flexibilité modulaire permet de gagner beaucoup de temps et se traduit donc directement par une augmentation du débit d'échantillons. Le système OTS®, disponible en option, permet de réduire efficacement la pression partielle d'oxygène à proximité de l'échantillon.
Le passeur automatique d'échantillons (ASC) est conçu pour les mesures de routine. Il fonctionne jour et nuit, ce qui vous laisse du temps pour d'autres tâches, et permet une utilisation optimale du DSC 404 F3 Pegasus® (par exemple, étalonnages le week-end).
Un carrousel est disponible pour jusqu'à 20 creusets d'échantillons et de référence qui peuvent être automatiquement mis en marche dans n'importe quel ordre. La génération contrôlée de l'atmosphère gazeuse requise dans la chambre à échantillon et le refroidissement sont automatiques.
Bien entendu, chaque échantillon peut se voir attribuer une macro de mesure et d'évaluation individuelle. Des masques de saisie faciles à comprendre vous guident dans la programmation de la série de mesures. Il est toujours possible d'insérer des analyses non planifiées dans une série de mesures préprogrammée déjà en cours.
PulseTA
Avec la technique PulseTA, une quantité exactement définie de gaz est injectée dans le gaz de purge de la thermobalance (TGA) ou de l'instrument d'analyse thermique simultanée (STA).
Les possibilités de mesure s'en trouvent nettement accrues :
- Réactions chimiques définies/incrémentales ou adsorption du gaz d'injection sur l'échantillon
- Quantification des gaz dégagés par l'échantillon.

Creusets pour le DSC 404 F1 /F3 Pegasus®
| Matériau (pureté) | Température Gamme de produits | Consistant en | Dimension/ Volume | Remarques | Numéro de commande |
| PtRh/Al2O3 | Max. 1700°C | Creuset + revêtement + couvercle | Pour les métaux en Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion et autres matériaux réactifs | 6.225.6-93.2.00 | |
| Al2O3( 99,7 %) | Max. 1700°C | Creuset | ∅6.8mm/85µl | GB399972 | |
| Al2O3( 99.7%) | Max. 1700°C | Couvercle | Pour GB399972 | GB399973 | |
| Pt/Rh (80/20) | Max. 1700°C | Creuset | ∅6.8mm/85µl | GB399205 | |
| Pt/Rh (80/20) | Max. 1700°C | Creuset | ∅6.8mm/0.19ml | Hauteur 6mm | NGB801556 |
| Al (99.5) | Max. 600°C | Creuset | ∅6.7mm/85µl | Jeu de 100 pièces | NGB810405 |
| Al (99.5) | Max. 600°C | Couvercle | Pour NGB810405 | NGB810406 | |
| Or (99.9) | Max. 900°C | Creuset + couvercle | ∅6.7mm/85µl | 6.225.6-93.3.00 | |
| ZrO2 | Max. 2000°C | Creuset | 85µl | Stabilisé au CaO | GB397053 |
| ZrO2 | Max. 2000°C | Couvercle | Pour GB397053 | GB397052 |
* Remarque : Une seule et même presse à sceller permet de sceller tous les creusets Al (cuvette + couvercle), référence. 6.240.10-80.0.00A
Logiciel
Proteus®: Excellent logiciel d'analyse thermique
Le DSC 404 F3 Pegasus® fonctionne sous Proteus®Logiciel sous Windows®. Le logiciel Proteus® comprend tout ce dont vous avez besoin pour effectuer une mesure et évaluer les données obtenues. Grâce à la combinaison de menus faciles à comprendre et de routines automatisées, un outil a été créé qui est extrêmement convivial et qui, en même temps, permet une analyse sophistiquée.Le logiciel Proteus® est sous licence avec l'instrument et peut bien sûr être installé sur d'autres systèmes informatiques.
Caractéristiques de la DSC :
- Détermination des températures de début, de pic, d'inflexion et de fin
- Recherche automatique des pics
- Enthalpie de transformation : analyse de la surface des pics (enthalpie) avec sélection de la ligne de base et analyse partielle de la surface des pics
Analyse complexe des pics avec toutes les températures caractéristiques, la surface, la hauteur des pics et la demi-largeur - Analyse complète de la transition vitreuse
- BeFlat® pour la correction automatique de la ligne de base (DSC, DTA)
- Degré de cristallinité
- Évaluation de l'Temps d'induction oxydative (OIT) et température d'apparition de l'oxydation (OOT)Le temps d'induction oxydative (OIT isotherme) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative. La température d'induction oxydative (OIT dynamique) ou la température d'apparition de l'oxydation (OOT) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative.OIT (temps d'induction oxydative)
- Détermination de la Capacité thermique spécifique (cp)La capacité thermique est une grandeur physique spécifique au matériau, déterminée par la quantité de chaleur fournie à l'échantillon, divisée par l'augmentation de température qui en résulte. La capacité thermique spécifique est liée à une unité de masse de l'échantillon.capacité thermique spécifique (en option)
- Correction DSC : évaluation des effets exo et endothermiques en tenant compte des constantes de temps du système et des valeurs de résistance thermique (en option)
Autres options Advanced Software
Les modules Proteus® et les solutions logicielles expertes offrent un traitement avancé des données thermoanalytiques pour des analyses plus sophistiquées.
Tau-R®Ce mode tient compte de la constante de temps et de la résistance thermique de l'instrument et révèle ainsi des effets DSC plus nets de l'échantillon.
La courbe DSC intègre non seulement des informations importantes sur l'échantillon, mais aussi des informations résiduelles provenant de l'instrument. Pour corriger ce fait établi, le mode Tau-R® a été développé. Cette méthode est basée sur deux facteurs de correction essentiels : la résistance thermique (R) et la constante de temps (τ). La détermination et la création d'un fichier de correction ne doivent être effectuées qu'une seule fois pour des paramètres de mesure identiques. Les vraies données brutes sont alors accessibles par un simple clic de souris
Peak Separation permet de séparer et d'évaluer avec précision les transitions qui se chevauchent.
PeakSeparation permet de présenter les données expérimentales sous la forme d'un chevauchement additif des pics. Ce programme propose différents types de courbes tels que Pearson, Gauß, Cauchy, etc.
Purity Determination est un programme permettant de déterminer la pureté d'un matériau par l'analyse du pic de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion DSC.
Prévision du comportement des matériaux et des processus de réaction :
Les matériaux dont les propriétés sont définies avec précision peuvent être transformés en d'autres substances ayant d'autres propriétés par le biais de réactions chimiques. Ces réactions peuvent avoir lieu en une fraction de seconde - comme dans le cas des explosions - ou prendre des centaines de milliers d'années, comme c'est le cas pour la formation des minéraux. En effet, des processus tels que la décomposition, le durcissement, la cristallisation et le frittage des matériaux dépendent du temps et de la température. Il est donc important de connaître la vitesse de ces processus afin de simuler le comportement des matériaux ou d'optimiser un processus.
La cinétique, également appelée cinétique réactionnelle ou cinétique chimique, étudie la vitesse des processus chimiques et permet de déterminer les taux de réaction. Elle prend également en compte les facteurs qui contrôlent ces réactions.
NETZSCH Kinetics Neo unlogiciel de cinétique chimique est utilisé pour analyser les processus chimiques. Le logiciel permet d'analyser les processus dépendant de la température. Le résultat de cette analyse est un modèle ou une méthode cinétique décrivant correctement les données expérimentales dans différentes conditions de température. L'utilisation du modèle permet prédictions du comportement d'un système chimique dans des conditions de température définies par l'utilisateur. Ces modèles peuvent également être utilisés pour l'optimisation des processus l'optimisation.
Le logiciel peut analyser différents types de courbes thermiques qui décrivent les changements d'une propriété matérielle donnée, mesurés au cours d'un processus. Les sources de données potentielles comprennent les études utilisant la calorimétrie différentielle à balayage (DSC), la thermogravimétrie (TGA), la dilatométrie (DIL), l'analyse diélectrique (DEA), la calorimétrie à vitesse accélérée (ARC®), la rhéologie et la viscosité (couple).

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