DSC 404 F3 Pegasus®
Vysokoteplotní DSC až do 2000 °C
Nejdůležitější informace
Fascinující flexibilita termické analýzy
DSC 404 F3 Pegasus® , vysokoteplotní diferenční skenovací kalorimetr, je součástí ekonomické řady NETZSCH F3 -produktů, která je speciálně přizpůsobena požadavkům na srovnávací charakterizaci materiálů a kontrolu kvality.
DSC 404 F3 Pegasus® , vysokoteplotní diferenční skenovací kalorimetr, lze provozovat v rozsahu teplot od -150 °C do 2000 °C s různými DTA a DSC senzory, které jsou snadno vyměnitelné uživatelem, a různými typy pecí (viz příslušenství).
Vzorkovací komoru lze pročistit inertními nebo oxidačními plyny, aby se odstranily plyny uvolněné ze vzorku.
Měřicí systém je vakuově těsný (10-4 mbar).
Metoda
Systémy DSC 404 F1 i F3 Pegasus® pracují na principu tepelného toku. Při této metodě jsou vzorek a referenční látka podrobeny řízenému teplotnímu programu (ohřev, chlazení nebo izoterma). Skutečnými měřenými vlastnostmi jsou teplota vzorku a rozdíl teplot mezi vzorkem a referencí. Ze signálů surových dat lze určit rozdíl tepelných toků mezi vzorkem a referencí.
Další informace o funkčním principu DSC s tepelným tokem
Měřicí cela DSC se skládá z pece a integrovaného snímače tepelného toku s určenými pozicemi pro vzorkovací a referenční misky.
Plochy čidla jsou připojeny k termočlánkům nebo mohou být dokonce součástí termočlánku. To umožňuje zaznamenávat jak rozdíl teplot mezi stranou vzorku a referenční stranou (signál DSC), tak absolutní teplotu strany vzorku nebo referenční strany.
Vzhledem k tepelné kapacitě (Měrná tepelná kapacita (cp)Tepelná kapacita je fyzikální veličina specifická pro daný materiál, která se určuje jako podíl množství tepla dodaného vzorku a výsledného zvýšení teploty. Měrná tepelná kapacita se vztahuje k jednotkové hmotnosti vzorku.cp) vzorku se referenční strana (obvykle prázdná pánev) během zahřívání měřicí cely DSC obecně zahřívá rychleji než strana vzorku, tj. referenční teplota (TR, zeleně) se zvyšuje o něco rychleji než teplota vzorku (TP, červeně). Obě křivky vykazují během zahřívání při konstantní rychlosti zahřívání paralelní chování - dokud nedojde k reakci vzorku. Ve zde uvedeném případě se vzorek začne tavit při t1. Teplota vzorku se během tání nemění; teplota referenční strany však zůstává neovlivněna a nadále vykazuje lineární nárůst. Po dokončení tání se začne opět zvyšovat i teplota vzorku a počínaje časovým okamžikem t2 opět vykazuje lineární nárůst.
V dolní části obrázku je uveden diferenční signál (ΔT) obou teplotních křivek. Ve střední části křivky výpočet rozdílů generuje pík (modrý) představující endotermický proces tání. V závislosti na tom, zda byla při tomto výpočtu odečtena referenční teplota od teploty vzorku nebo naopak, může generovaný pík směřovat v grafech nahoru nebo dolů. Plocha píku koreluje s tepelným obsahem přechodu (entalpie v J/g).
Specifikace
Technické údaje
0,001 K/min až 50 K/min
Typy termočlánků:
S, E, K, B, W/Re,SProtected, P
Atmosféry:
inertní, oxidační, statická, dynamická
Rozšíření s unikátním OTS®® systémem
(volitelně)
| Typ | Teplotní rozsah | Chladicí systém |
|---|---|---|
| Stříbrná pec | -120 °C až 675 °C | kapalný dusík |
| Měděná pec | -150°C až 500°C | kapalný dusík |
| Ocelová pec | -150°C až 1000°C | kapalný dusík |
| Platinová pec | RT až 1500°C | nucený vzduch |
| Pec na karbid křemíku | RT až 1600°C | nucený vzduch |
| Rhodiová pec | RT až 1650°C | nucený vzduch |
| Grafitová pec | RT až 2000°C | vodovodní nebo chlazená voda |
Pro reprodukovatelný průtok plynu jsou k dispozici tři magnetické ventily s fritami. Volitelně lze systém vybavit regulátorem hmotnostního průtoku.
K dispozici je široká škála kelímků (pánví) (hliníkových, platinových, korundových atd.) pro téměř všechny možné aplikace a materiály.
Pro kalibraci hodnot teploty a entalpie jsou k dispozici kompletní sady standardů pro kovové a keramické nádoby na vzorky.
Koncepce umožňuje vybavit měřicí přístroj zdvižným zařízením pro dvě pece. Pec lze tedy namontovat na dvojité zvedací zařízení v kombinaci s dalšími pecemi.
Místo druhé pece lze volitelně použít automatickou výměnu vzorků (ASC). Modulární flexibilita šetří velké množství času, a tím přímo vede ke zvýšení průchodnosti vzorků. Volitelně je k dispozici systém OTS®, který umožňuje účinně snížit parciální tlak kyslíku v blízkosti vzorku.
Automatický měnič vzorků (ASC) je určen pro rutinní měření. Pracuje ve dne i v noci, čímž poskytuje čas na jiné úkoly, a zajišťuje optimální využití DSC 404 F3 Pegasus® (např. kalibrace o víkendu).
K dispozici je karusel až pro 20 vzorkovacích a referenčních kelímků (misek), které lze automaticky spouštět v libovolném pořadí. Řízené vytváření požadované plynné atmosféry v komoře pro vzorky a chlazení je automatické.
Každému vzorku lze samozřejmě přiřadit individuální měření a vyhodnocovací makro. Snadno pochopitelné vstupní masky vás provedou programováním měřicích řad. A vždy je možné vložit neplánované analýzy do již naprogramované série měření, která právě probíhá.
PulseTA®
Pomocí techniky PulseTA® se do čisticího plynu termováhy (TGA) nebo přístroje pro simultánní termickou analýzu (STA) vstřikuje přesně definované množství plynu.
Tím se jednoznačně zvyšují možnosti měření:
- Definované/násobné chemické reakce nebo adsorpce vstřikovaného plynu se vzorkem
- Kvantifikace plynů uvolňovaných ze vzorku.
Kelímky (pánve) pro DSC 404 F1 /F3 Pegasus®
| Materiál (Čistota) | Teplota Rozsah | Skládá se z | Rozměr/ Objem | Poznámky | Objednací číslo |
| PtRh/Al2O3 | Max. 1700°C | Kelímek + vložka + víko | Pro kovové taveniny a jiné reaktivní materiály | 6.225.6-93.2.00 | |
| Al2O3( 99,7 %) | Max. 1700°C | Kelímek | ∅6,8 mm/85 µl | GB399972 | |
| Al2O3( 99,7 %) | Max. 1700°C | Víko | Pro GB399972 | GB399973 | |
| Pt/Rh (80/20) | Max. 1700°C | Kelímek | ∅6,8 mm/85 µl | GB399205 | |
| Pt/Rh (80/20) | Max. 1700°C | Kelímek | ∅6,8 mm/0,19 ml | Výška 6 mm | NGB801556 |
| Al (99,5) | Max. 600°C | Kelímek | ∅6,7 mm/85 µl | Sada 100 kusů | NGB810405 |
| Al (99,5) | Max. 600°C | Víko | Pro NGB810405 | NGB810406 | |
| Zlatý (99,9) | Max. 900°C | Kelímek + víko | ∅6,7 mm/85 µl | 6.225.6-93.3.00 | |
| ZrO2 | Max. 2000°C | Kelímek | 85µl | Stabilizovaný CaO | GB397053 |
| ZrO2 | Max. 2000°C | Víko | Pro GB397053 | GB397052 |
* Upozornění: Jeden a tentýž těsnicí lis je schopen utěsnit všechny Al kelímky (pánev + víko), obj. č. 6.240.10-80.0.00A
Software
Proteus®: Vynikající software pro tepelnou analýzu
DSC 404 F3 Pegasus® běží v režimu Proteus®Software v systému Windows®. Software Proteus® obsahuje vše, co potřebujete k provedení měření a vyhodnocení výsledných dat. Kombinací snadno pochopitelných nabídek a automatizovaných rutin byl vytvořen nástroj, který je uživatelsky velmi přívětivý a zároveň umožňuje sofistikovanou analýzu. Proteus® software je licencován spolu s přístrojem a lze jej samozřejmě nainstalovat i na jiné počítačové systémy.
Funkce DSC:
- Stanovení teploty počátku, vrcholu, inflexe a konce
- Automatické vyhledávání píků
- Transformační entalpie: analýza ploch píků (entalpie) s volitelnou základní linií a částečnou analýzou plochy píku
Komplexní analýza píků se všemi charakteristickými teplotami, plochou, výškou a pološířkou píku - Komplexní analýza skelných přechodů
- BeFlat® pro automatickou korekci základní linie (DSC, DTA)
- Stupeň krystalinity
- Vyhodnocení Doba oxidační indukce (OIT) a teplota nástupu oxidace (OOT)Oxidační indukční čas (izotermický OIT) je relativní míra odolnosti (stabilizovaného) materiálu vůči oxidačnímu rozkladu. Teplota oxidační indukce (dynamická OIT) nebo teplota nástupu oxidace (OOT) je relativní mírou odolnosti (stabilizovaného) materiálu vůči oxidačnímu rozkladu.OIT (oxidační indukční čas)
- Stanovení měrné tepelné kapacity (volitelně)
- Korekce DSC: vyhodnocení exo- a endotermických efektů s ohledem na časové konstanty systému a hodnoty tepelného odporu (volitelně)
Další možnosti Advanced Software
Moduly Proteus® a expertní softwarová řešení nabízejí další pokročilé zpracování termoanalytických dat pro sofistikovanější analýzy.
Tau-R®Režim zohledňuje časovou konstantu a tepelný odpor přístroje a odhaluje tak ostřejší efekty DSC ze vzorku.
Křivka DSC zahrnuje nejen důležité informace o vzorku, ale také zbytkové informace z přístroje. Pro korekci této zjištěné skutečnosti byl vyvinut režim Tau-R®. Tato metoda je založena na dvou základních korekčních faktorech: tepelném odporu (R) a časové konstantě (τ). Stanovení a vytvoření korekčního souboru stačí provést pouze jednou pro identické parametry měření. Skutečná nezpracovaná data jsou pak přístupná pouhým kliknutím myši
Peak Separation umožňuje přesné oddělení a vyhodnocení překrývajících se přechodů.
PeakSeparation umožňuje prezentovat experimentální data ve formě aditivního překrývání píků. Tento program nabízí různé typy křivek, například Pearsonovu, Gaußovu, Cauchyho atd.
Purity Determination je program pro stanovení čistoty materiálu pomocí analýzy vrcholu tání na DSC.
Předpověď chování materiálů a reakčních procesů:
Materiály s přesně definovanými vlastnostmi lze chemickými reakcemi přeměnit na jiné látky s jinými vlastnostmi. Tyto reakce mohou proběhnout během zlomku sekundy - jako v případě výbuchů - nebo trvat stovky tisíc let, jako je tomu v případě vzniku minerálů. Je to proto, že procesy jako rozklad,vytvrzování, krystalizace a spékání materiálů jsou závislé na čase a teplotě. Znalost rychlosti těchto procesů je proto důležitá pro simulaci chování materiálu nebo optimalizaci procesu.
Kinetika, nazývaná také reakční kinetika nebo chemická kinetika, studuje rychlost chemických procesů a umožňuje stanovit reakční rychlosti. Zohledňuje také faktory, které tyto reakce řídí.
NETZSCH Kinetics Neo software se používá k analýze chemických procesů. Tento software umožňuje analyzovat procesy závislé na teplotě. Výsledkem takové analýzy je kinetický model nebo metoda správně popisující experimentální data za různých teplotních podmínek. Použití modelu umožňuje předpovědi chování chemického systému za teplotních podmínek definovaných uživatelem. Případně lze takové modely použít pro procesní optimalizaci.
Software dokáže analyzovat různé typy teplotních křivek, které znázorňují změny dané vlastnosti materiálu naměřené během procesu. Potenciální zdroje dat zahrnují studie využívající diferenciální skenovací kalorimetrii (DSC), termogravimetrii (TGA), dilatometrii (DIL), dielektrickou analýzu (DEA), akcelerační kalorimetrii (Zrychlená kalorimetrie (ARC)Metoda popisující izotermické a adiabatické zkušební postupy používané k detekci tepelně exotermických rozkladných reakcí.ARC®), reologii a viskozitu (točivý moment).
