DSC 404 F3 Pegasus®
Hochtemperatur-DSC bis zu 2000 °C
Highlights
Faszinierende Flexibilität in der Thermischen Analyse
Mit der DSC 404 Pegasus®-Familie lässt sich die spezifische Wärme von Hochleistungsmaterialien im hohen Temperaturbereich exakt bestimmen. Die DSC 404 F3 Pegasus® ist Teil der kostengünstigen NETZSCH F3 -Produktlinie, die speziell auf die Bedürfnisse der vergleichenden Materialcharakterisierung und Qualitätskontrolle zugeschnitten ist.
Diese Hochtemperatur-DSC kann von -150 °C bis 2000 °C mit verschiedenen, leicht vom Bediener austauschbaren DTA- und DSC-Messsensoren sowie verschiedenen Ofentypen betrieben werden (vgl. Zubehör).
Der Probenraum kann mit inerten oder oxidierenden Gasen gespült werden, um die aus der Probe austretenden Gase abzuführen.
Das Messsystem ist vakuumdicht (10-4 bar).
Methode
Die DSC 404 F1 und F3 Pegasus® sind Wärmestrom-Kalorimeter, bei denen Probe und Referenz einem kontrollierten Temperaturprogram (Aufheizung, Abkühlung oder isotherme Temperaturführung) unterworfen sind. Die tatsächlich gemessenen Eigenschaften sind die Probentemperatur und die Temperaturdifferenz, die sich zwischen der Probe und der Referenz einstellt. Aus den gemessenen Rohdaten wird die Wärmestromdifferenz zwischen Probe und Referenz bestimmt.
Mehr zum Funktionsprinzip einer Wärmestrom-DSC
Eine DSC-Messzelle besteht aus einem Ofen und einem integrierten Wärmestromsensor mit bestimmten Positionen für die Proben- und Referenzpfannen.
Die Sensorbereiche sind mit Thermoelementen verbunden oder können sogar Teil des Thermoelementes sein. So kann sowohl die Temperaturdifferenz zwischen der Proben- und der Referenzseite (DSC-Signal) als auch die absolute Temperatur der Proben- oder Referenzseite aufgezeichnet werden.
Aufgrund der Wärmekapazität (Spezifische Wärmekapazität (cp)Die spezifische Wärmekapazität oder Wärmekapazität ist eine messbare physikalische Größe, die dem Verhältnis der einem Objekt zugeführten Wärme zur resultierenden Temperaturänderung entspricht.cp) der Probe erwärmt sich die Referenzseite (in der Regel ein leerer Tiegel) beim Aufheizen der DSC-Messzelle im Allgemeinen schneller als die Probenseite, d. h. die Referenztemperatur (TR, grün) steigt etwas schneller als die Probentemperatur (TP, rot). Die beiden Kurven verhalten sich beim Aufheizen mit konstanter Heizrate parallel - bis eine Reaktion der Probe eintritt. In dem hier gezeigten Fall beginnt die Probe bei t1 zu schmelzen. Die Temperatur der Probe ändert sich während des Schmelzvorgangs nicht; die Temperatur der Referenzseite bleibt davon jedoch unberührt und steigt weiterhin linear an. Nach Beendigung des Schmelzvorgangs beginnt auch die Probentemperatur wieder anzusteigen und weist ab dem Zeitpunkt t2 erneut einen linearen Anstieg auf.
Das Differenzsignal (ΔT) der beiden Temperaturkurven ist im unteren Teil des Bildes dargestellt. Im mittleren Teil der Kurve entsteht durch die Berechnung der Differenzen ein Peak (blau), der den endothermen Schmelzvorgang darstellt. Je nachdem, ob bei dieser Berechnung die Referenztemperatur von der Probentemperatur subtrahiert wurde oder umgekehrt, kann der erzeugte Peak in den Grafiken nach oben oder nach unten zeigen. Die Peakfläche korreliert mit dem Wärmeinhalt des Übergangs (Enthalpie in J/g).
Spezifikationen
Technische Daten
0.001 K/min bis 50 K/min
Thermoelementtypen:
S, E, K, B, W/Re, SProtected, P
Atmosphären:
inert, oxidierend, statisch, dynamisch
Erweiterung mit dem OTS®®-System
optional möglich
| Typ | Temperaturbereich | Kühlung |
|---|---|---|
| Silber-Ofen | -120°C bis 675°C | Flüssigstickstoff |
| Kupfer-Ofen | -150°C bis 500°C | Flüssigstickstoff |
| Stahl-Ofen | -150°C bis 1000°C | Flüssigstickstoff |
| Platin-Ofen | RT bis 1500°C | Luft |
| Siliziumcarbid-Ofen | RT bis 1600°C | Luft |
| Rhodium-Ofen | RT bis 1650°C | Luft |
| Grafit-Ofen | RT bis 2000°C | Wasser |
Für einen reproduzierbaren Gasfluss stehen drei Magnetventile mit Fritten zur Verfügung, ein Massendurchfluss-
regler ist optional erhältlich.
Eine Vielzahl an Tiegeln (Pfännchen) (Aluminium, Platin, Aluminiumoxid etc.) ist für die optimale Anpassung des Systems an die verschiedenen Applikationen und Materialien verfügbar.
Zur Kalibrierung der Temperatur- und Enthalpiewerte sind komplette Standardsets für metallische und keramische Probenbehälter lieferbar.
Zusätzlich besteht die Möglichkeit, ein Messgerät mit einer Doppelhubvor-
richtung für zwei Öfen auszustatten. Der Ofen kann auch in Kombination mit anderen Öfen auf der Doppel-
hubvorrichtung montiert werden.
Anstelle eines zweiten Ofens kann optional auch der automatische Probenwechsler (ASC) eingesetzt werden. Modulare Flexibilität führt zu einer großen Zeitersparnis und hat unmittelbar einen erhöhten Probendurchsatz zur Folge.
Das optional erhältliche OTS®-System erlaubt eine effektive Reduzierung des Sauerstoff-Partialdrucks in der Probenumgebung.
Der automatische Probenwechsler (ASC) ist für Routinemessungen konzipiert. Tag und Nacht hält er Ihnen den Rücken frei für andere Aufgaben und ermöglicht die optimale Nutzung der DSC 404 F3 Pegasus® (z.B. Kalibrieren am Wochenende).
Es steht ein Karussell für bis zu 20 Proben- und Referenztiegel zur Verfügung, die in beliebiger Reihen-
folge automatisch abgearbeitet werden können. Die Erzeugung der jeweils gewünschten Gasatmosphäre im Probenraum sowie das Kühlen erfolgen automatisch.
Selbstverständlich können Sie jeder Probe ihr individuelles Mess- und Auswertemakro zuordnen. Übersichtliche Eingabemasken führen Sie durch die Programmierung der Messreihen. Das Einschieben unvorhergesehener Analysen in eine programmierte und bereits laufende Messreihe ist jederzeit möglich.
PulseTA®
Bei der PulseTA®-Technik wird eine genau definierte Gasmenge in das Spülgas der Thermowaage (TG) oder der Simultanen Thermoanalyse-Apparatur (STA) injiziert.
Dadurch werden die Messmöglichkeiten deutlich erweitert:
- Definiert/schrittweise chemische Reaktionen oder Adsorption des injizierten Gases mit der Probe
- Quantifizierung der von der Probe evolvierten Gase
Tiegel (Pfännchen) für die DSC 404 F1 /F3 Pegasus®
| Material (Reinheit) | Temperatur- bereich | Bestehend aus | Dimension/ Volumen | Anmerkungen | Bestellnummer |
| PtRh/Al2O3 | Max. 1700°C | Tiegel + Tiegeleinsatz + Deckel | Metallschmelzen und andere reaktive Materialien | 6.225.6-93.2.00 | |
| Al2O3 (99.7%) | Max. 1700°C | Tiegel | ø 6.8 mm / 85 μl | GB399972 | |
| Al2O3 (99.7%) | Max. 1700°C | Deckel | Für GB399972 | GB399973 | |
| Pt/Rh (80/20) | Max. 1700°C | Tiegel | ø 6.8 mm / 85 μl | GB399205 | |
| Pt/Rh (80/20) | Max. 1700°C | Tiegel | ø 6.8 mm / 0.19 ml | Höhe 6mm | NGB801556 |
| Al (99.5) | Max. 600°C | Tiegel | ø 6.7 mm / 85 μl | jeweils 100 Stück | NGB810405 |
| Al (99.5) | Max. 600°C | Deckel | Für NGB810405 | NGB810406 | |
| Gold (99.9) | Max. 900°C | Tiegel + Deckel | ø 6.7 mm / 85 μl | 6.225.6-93.3.00 | |
| ZrO2 | Max. 2000°C | Tiegel | 85 μl | CaO-stabilisiert | GB397053 |
| ZrO2 | Max. 2000°C | Deckel | Für GB397053 | GB397052 |
* Bitte beachten: Eine Verschließpresse zum Verschließen aller Al-Tiegel (Pfännchen), Bestell-Nr. 6.240.10-80.0.00A
Software
Proteus®: Exzellente Software für die thermische Analyse
Die DSC 404 F3 Pegasus® läuft mit der Proteus®-Software auf der Benutzeroberfläche Windows®. Proteus® beinhaltet alle Funktionen, die einerseits für die Durchführung von Messungen und andererseits unabhängig davon für die Auswertung der Messdaten erforderlich sind. Durch die Kombination von einfacher Menüführung und automatisierten Routinen konnte ein Werkzeug geschaffen werden, das einfach zu bedienen ist und gleichzeitig auch komplizierte Analysen zulässt. Die Proteus®-Software wird mit einer Gerätelizenz geliefert und kann selbstverständlich auch auf weiteren Rechnersystemen installiert werden.
DSC Merkmale:
- Bestimmung von Onset-, Peak-, Wendepunkt- und Endtemperaturen
- Automatische Peaksuche
- Umwandlungsenthalpien: Analyse von Peakflächen (Enthalpien) mit wählbarer Basislinie und Teilpeakflächenanalyse
Komplexe Peakauswertung mit allen charakteristischen Temperaturen der Fläche, der Peakhöhe und der Halbwertsbreite - Umfassende Analyse von Glasübergängen
- BeFlat® für die automatische Basislinienkorrektur (DSC, DTA)
- Kristallinitätsberechnung
- Oxidations-Induktionszeit (OIT) und oxidations-onset temperatur (OOT)Oxidations-Induktionszeit (isothermische OIT): Relatives Maß der Beständigkeit eines (stabilisierten) Werkstoffs gegen oxidative Zersetzung, das durch die kalorimetrische Messung des Zeitintervalls bis zum Beginn der exothermen Oxidation des Werkstoffs bei einer festgelegten Temperatur in einer Sauerstoff- oder Luftatmosphäre bei Atmosphärendruck bestimmt wird.OIT-Auswertung (Oxidative Induction Time)
- Bestimmung der spezifischen Wärmekapazität (optional)
- DSC-Korrektur: Auswertung von exo- und endothermen Effekten unter Berücksichtigung der Zeitkonstante(n) und des thermischen Widerstandes
Zusätzliche erweiterte Software-Optionen
Die Proteus®-Module und Expert-Softwarelösungen bieten eine weitergehende Verarbeitung der thermoanalytischen Daten für anspruchsvollere Analysen.
Tau-R®Mode takes into account the time constant and thermal resistance of the instrument and reveals thus sharper DSC effects from the sample.
The DSC curve incorporates not only important information about the sample, but also residual information from the instrument. To correct for this established fact, the Tau‐R Mode has been developed. This method is based on two essential correction factors: the thermal resistance (R) and the time constant (τ). The determination and creation of a correction file need only be carried out once for identical measurement parameters. The true raw data can then be accessed by just one click of the mouse
Peak Separation erlaubt die Auftrennung und Auswertung von überlappenden Phasenumwandlungen.
Peak Separation ermöglicht die Darstellung von experimentellen Daten in Form der Trennung von überlappenden Peaks. Dieses Software-Feature bietet verschiedene Kurventypen an wie z.B. Pearson, Gauß und Cauchy, pseudoVoigt, Fraser-Suzuki, modifizierter Laplace und Pearson. Damit werden die experimentellen Daten als Superposition von Peaks berechnet.
Purity Determination durch Analyse des DSC-Schmelzpeaks
Vorhersage des Materialverhaltens und der Reaktionsabläufe:
Kinetics Neo erstellt kinetische Modelle von Zersetzungs- und Verdampfungsvorgängen auf Basis von Messreihen, die unter verschiedenen Temperaturbedingungen aufgenommen wurden. Mit der leistungsstarken NETZSCH Kinetics Neo-Software lassen sich selbst mehrstufige Prozesse genau modellieren. Kinetische Parameter wie Aktivierungsenergie, Präexponentialfaktor und Reaktionsordnung können bestimmt werden. Kinetics Neo liefert Vorhersagen über das Verhalten chemischer Systeme unter benutzerdefinierten Bedingungen für die Prozessoptimierung.
