DSC 404 F1 Pegasus

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Faszinierende Flexibilität in der Thermischen Analyse

Mit der DSC 404 F1 Pegasus^® lässt sich die spezifische Wärme von Hochleistungsmaterialien im hohen Temperaturbereich exakt bestimmen.

Thermodynamische Eigenschaften von keramischen und metallischen Hochleistungsmaterialien bestimmen
Quantitative Enthalpie- und c_p-Bestimmungen in hochreinen Gasatmosphären
Vakuumdicht bis zu 10^-4 mbar, u.a. zur Herstellung reinster Inertgasatmosphären für oxidationsempfindliche Materialien
Amorphe Metalle, Formgedächtnislegierungen und anorganische Gläser charakterisieren

Das Konzept der DSC 404 F1 Pegasus^® ermöglicht die Ausstattung mit bis zu sieben, vom Anwender leicht auszuwechselnden Ofentypen für einen extrem weiten Temperaturbereich von -150 °C bis 2000 °C (vgl. Zubehör).

Wir bieten Ihnen diverse Messsensoren für DSC und DTA, unterschiedlichste Tiegelarten sowie eine weitreichende Auswahl an technischem Zubehör.

Die Kopplung an ein FT-IR oder MS ist problemlos möglich.

Eine wichtige Hardware-Erweiterung wie der automatische Probenwechsler (ASC) für bis zu 20 Proben- und Referenztiegel sowie Software-Merkmale wie z.B. BeFlat^® für eine optimierte Basislinie oder die optionale Temperaturmodulation des DSC-Signals (TM-DSC) machen die DSC 404 F1 Pegasus^® zum vielseitigen DSC-System für Forschung & Entwicklung, Qualitätssicherung, Schadensanalyse und Prozessoptimierung.

NETZSCH am Max-Planck Institut

Wir nutzt das Max-Planck-Institut für Chemische Physik fester Stoffe die NETZSCH DSC 404 Pegasus^®?

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Methode

Die DSC 404 F1 Pegasus^® umfasst ein leistungsfähiges Wärmestrom-DSC-System für hochanspruchsvolle Applikationsmessungen.

Die DSC 404 F1 und F3 Pegasus^® sind Wärmestrom-Kalorimeter, bei denen Probe und Referenz einem kontrollierten Temperaturprogram (Aufheizung, Abkühlung oder isotherme Temperaturführung) unterworfen sind. Die tatsächlich gemessenen Eigenschaften sind die Probentemperatur und die Temperaturdifferenz, die sich zwischen der Probe und der Referenz einstellt. Aus den gemessenen Rohdaten wird die Wärmestromdifferenz zwischen Probe und Referenz bestimmt.

Diagram illustrating a thermal analysis setup with a furnace, sample, reference material, and temperature measurement.

Mehr zum Funktionsprinzip einer Wärmestrom-DSC

Eine DSC-Messzelle besteht aus einem Ofen und einem integrierten Wärmestromsensor mit bestimmten Positionen für die Proben- und Referenzpfannen.

Die Sensorbereiche sind mit Thermoelementen verbunden oder können sogar Teil des Thermoelementes sein. So kann sowohl die Temperaturdifferenz zwischen der Proben- und der Referenzseite (DSC-Signal) als auch die absolute Temperatur der Proben- oder Referenzseite aufgezeichnet werden.

Aufgrund der Wärmekapazität (Spezifische Wärmekapazität (cp)Die spezifische Wärmekapazität oder Wärmekapazität ist eine messbare physikalische Größe, die dem Verhältnis der einem Objekt zugeführten Wärme zur resultierenden Temperaturänderung entspricht.cp) der Probe erwärmt sich die Referenzseite (in der Regel ein leerer Tiegel) beim Aufheizen der DSC-Messzelle im Allgemeinen schneller als die Probenseite, d. h. die Referenztemperatur (TR, grün) steigt etwas schneller als die Probentemperatur (TP, rot). Die beiden Kurven verhalten sich beim Aufheizen mit konstanter Heizrate parallel - bis eine Reaktion der Probe eintritt. In dem hier gezeigten Fall beginnt die Probe bei t1 zu schmelzen. Die Temperatur der Probe ändert sich während des Schmelzvorgangs nicht; die Temperatur der Referenzseite bleibt davon jedoch unberührt und steigt weiterhin linear an. Nach Beendigung des Schmelzvorgangs beginnt auch die Probentemperatur wieder anzusteigen und weist ab dem Zeitpunkt t2 erneut einen linearen Anstieg auf.

Das Differenzsignal (ΔT) der beiden Temperaturkurven ist im unteren Teil des Bildes dargestellt. Im mittleren Teil der Kurve entsteht durch die Berechnung der Differenzen ein Peak (blau), der den endothermen Schmelzvorgang darstellt. Je nachdem, ob bei dieser Berechnung die Referenztemperatur von der Probentemperatur subtrahiert wurde oder umgekehrt, kann der erzeugte Peak in den Grafiken nach oben oder nach unten zeigen. Die Peakfläche korreliert mit dem Wärmeinhalt des Übergangs (Enthalpie in J/g).

Abbildung: Signalerzeugung in einer Wärmestrom-DSC

Spezifikationen

Technische Daten

Grafit-Ofen mit W/Re-Sensoren

Für DTA-Messungen bis zu 2000 °C zur Verfügung

Erweiterung

mit dem OTS^®-System ist optional möglich

Optional: Das TM-DSC Software Feature

Zur Temperaturmodulation des DSC-Signals

NETZSCH DSC 404 F1, a differential scanning calorimeter, displays testing parameters on a digital screen for precise material analysis.

Die DSC-c_p-Sensoren erlauben die exakte Bestimmung der spezifischen Wärme:

RT bis 1400 °C: ± 2,5 %

RT bis 1500 °C: ± 3,5 %

Ein automatischer Probenwechsler (ASC) für bis zu 20 Proben und Referenzen ist optional erhältlich.

Typ	Temperaturbereich	Kühlung
Silber-Ofen	-120°C bis 675°C	Flüssigstickstoff
Kupfer-Ofen	-150°C bis 500°C	Flüssigstickstoff
Stahl-Ofen	-150°C bis 1000°C	Flüssigstickstoff
Platin-Ofen	RT bis 1500°C	Luft
Siliziumcarbid-Ofen	RT bis 1600°C	Luft
Rhodium-Ofen	RT bis 1650°C	Luft
Grafit-Ofen	RT bis 2000°C	Wasser

Technical diagram of a gas analysis system, featuring components like a heating element, thermocouple, and evacuating system.

Es steht eine Vielzahl an Probentiegeln (-pfännchen) aus Aluminiumoxid, Platin, Aluminium, Grafit, Silber, Gold, Kupfer, Edelstahl und Quarzglas in unterschiedlichen Größen zur Verfügung.

Für die DSC 404 F1 Pegasus^® besteht die Möglichkeit, das Messgerät mit einer Doppelhubvorrichtung für zwei Öfen auszustatten. Anstelle eines zweiten Ofens kann optional auch der automatische Probenwechsler (ASC) eingesetzt werden. Modulare Flexibilität und besonders die Kombinierbarkeit mit dem ASC führen zu einer großen Zeitersparnis und haben unmittelbar einen erhöhten Probendurchsatz zur Folge.

Das optional erhältliche OTS^®-System erlaubt eine effektive Reduzierung des Sauerstoff-Partialdrucks in der Probenumgebung.

Der automatische Probenwechsler (ASC) ist für Routinemessungen konzipiert. Tag und Nacht hält er Ihnen den Rücken frei für andere Aufgaben und ermöglicht die optimale Nutzung der DSC 404 F1 Pegasus^® (z.B. Kalibrieren am Wochenende).

Es steht ein Karussell für bis zu 20 Proben- und Referenztiegel zur Verfügung, die in beliebiger Reihenfolge automatisch abgearbeitet werden können. Die Erzeugung der jeweils gewünschten Gasatmosphäre im Probenraum sowie das Kühlen erfolgen automatisch.

Selbstverständlich können Sie jeder Probe ihr individuelles Mess- und Auswertemakro zuordnen. Übersichtliche Eingabemasken führen Sie durch die Programmierung der Messreihen. Das Einschieben unvorhergesehener Analysen in eine programmierte und bereits laufende Messreihe ist jederzeit möglich.

Three different styles of medical electrodes with connectors, featuring metallic and plastic components for patient monitoring.

NETZSCH Differential Scanning Calorimeter featuring a digital display, designed for thermal analysis and material characterization.

`PulseTA^®`

Bei der PulseTA^®-Technik wird eine genau definierte Gasmenge in das Spülgas der Thermowaage (TG) oder der Simultanen Thermoanalyse-Apparatur (STA) injiziert.

Dadurch werden die Messmöglichkeiten deutlich erweitert:

Definiert/schrittweise chemische Reaktionen oder Adsorption des injizierten Gases mit der Probe
Quantifizierung der von der Probe evolvierten Gase

Diagram illustrating a gas analysis system with components like injected gas, pulse device, and MS/FT-IR for testing.

Tiegel (Pfännchen) für die DSC 404 `F1` /`F3` `Pegasus^®`

Material (Reinheit)	Temperatur- bereich	Bestehend aus	Dimension/ Volumen	Anmerkungen	Bestellnummer
PtRh/Al₂O₃	Max. 1700°C	Tiegel + Tiegeleinsatz + Deckel	Metallschmelzen und andere reaktive Materialien		6.225.6-93.2.00
Al₂O₃ (99.7%)	Max. 1700°C	Tiegel	ø 6.8 mm / 85 μl		GB399972
Al₂O₃ (99.7%)	Max. 1700°C	Deckel		Für GB399972	GB399973
Pt/Rh (80/20)	Max. 1700°C	Tiegel	ø 6.8 mm / 85 μl		GB399205
Pt/Rh (80/20)	Max. 1700°C	Tiegel	ø 6.8 mm / 0.19 ml	Höhe 6mm	NGB801556
Al (99.5)	Max. 600°C	Tiegel	ø 6.7 mm / 85 μl	jeweils 100 Stück	NGB810405
Al (99.5)	Max. 600°C	Deckel		Für NGB810405	NGB810406
Gold (99.9)	Max. 900°C	Tiegel + Deckel	ø 6.7 mm / 85 μl		6.225.6-93.3.00
ZrO₂	Max. 2000°C	Tiegel	85 μl	CaO-stabilisiert	GB397053
ZrO₂	Max. 2000°C	Deckel		Für GB397053	GB397052

* Bitte beachten: Eine Verschließpresse zum Verschließen aller Al-Tiegel (Pfännchen), Bestell-Nr. 6.240.10-80.0.00A

Software

Proteus^®: Exzellente Software für die thermische Analyse

Die DSC 404 F1 Pegasus^® läuft mit der Proteus^®-Software auf der Benutzeroberfläche Windows^®. Proteus^® beinhaltet alle Funktionen, die einerseits für die Durchführung von Messungen und andererseits unabhängig davon für die Auswertung der Messdaten erforderlich sind. Durch die Kombination von einfacher Menüführung und automatisierten Routinen konnte ein Werkzeug geschaffen werden, das einfach zu bedienen ist und gleichzeitig auch komplizierte Analysen zulässt. Die Proteus^®-Software wird mit einer Gerätelizenz geliefert und kann selbstverständlich auch auf weiteren Rechnersystemen installiert werden.

DSC-Merkmale:

Bestimmung von Onset-, Peak-, Wendepunkt- und Endtemperaturen
Automatische Peaksuche
Umwandlungsenthalpien: Analyse von Peakflächen (Enthalpien) mit wählbarer Basislinie und Teilpeakflächenanalyse
Komplexe Peakauswertung mit allen charakteristischen Temperaturen der Fläche, der Peakhöhe und der Halbwertsbreite
Umfassende Analyse von Glasübergängen
BeFlat^® für die automatische Basislinienkorrektur (DSC, DTA)
Kristallinitätsberechnung
Oxidations-Induktionszeit (OIT) und oxidations-onset temperatur (OOT)Oxidations-Induktionszeit (isothermische OIT): Relatives Maß der Beständigkeit eines (stabilisierten) Werkstoffs gegen oxidative Zersetzung, das durch die kalorimetrische Messung des Zeitintervalls bis zum Beginn der exothermen Oxidation des Werkstoffs bei einer festgelegten Temperatur in einer Sauerstoff- oder Luftatmosphäre bei Atmosphärendruck bestimmt wird.OIT-Auswertung (Oxidative Induction Time)
DSC-Korrektur: Auswertung von exo- und endothermen Effekten unter Berücksichtigung der Zeitkonstante(n) und des thermischen Widerstandes
Tau-R^® Modus: Berücksichtigt die Zeitkonstante und den thermischen Widerstand der Apparatur und zeigt deshalb deutlichere DSC-Effekte der Probe auf

Zusätzliche erweiterte Software-Optionen

Die Proteus^®-Module und Expert-Softwarelösungen bieten eine weitergehende Verarbeitung der thermoanalytischen Daten für anspruchsvollere Analysen.

TM-DSC Modul Software-Erweiterung für temperaturmodulierte DSC-Tests:

Die temperaturmodulierte DSC (TM-DSC) ist eine DSC-Methode, bei der die Probe einer Überlagerung aus einem linearen und einem periodischen Temperaturprogramm ausgesetzt wird. Mit dieser Methode werden überlappende DSC-Signale durch Berechnung des reversierenden und nicht reversierenden Anteils aufgetrennt. Glasübergänge können somit sehr gut von weiteren Effekten wie z. B. exotherme Aushärtung, Zersetzung, VerdampfungVerdampfung beschreibt die Phasenumwandlung eines Stoffes von der flüssigen in die gasförmige Phase. Beim Verdampfen eines Stoffes unterscheidet man grundsätzlich zwei Formen, Sieden und Verdunstung.Verdampfung, RelaxationWhen a constant strain is applied to a rubber compound, the force necessary to maintain that strain is not constant but decreases with time; this behavior is known as stress relaxation. The process responsible for stress relaxation can be physical or chemical, and under normal conditions, both will occur at the same time. Relaxation oder Nachkristallisation (Kaltkristallisation)Bei der Nachkristallisation handelt es sich um eine Veränderung der physikalischen Struktur, die zur Erhöhung des Kristallisationsgrades und der Lamellendicke sowie zur Vervollkommnung der Kristallstruktur führt.Kaltkristallisation in nur einem einzigen TM-DSC-Test separiert werden.

Die DSC 404 F1 Pegasus^® ist die einzige DSC, mit der TM-DSC-Tests bis 1650 °C möglich sind. Nahezu alle erhältlichen Öfen in Kombination mit den verschiedenen DSC-Sensoren sind dafür geeignet. Unsere TM-DSC basiert auf einer Softwarelösung und verbessert die Auftrennung zeitabhängiger Vorgänge vom gesamten Wärmefluss.

Peak Separation erlaubt die Auftrennung und Auswertung von überlappenden Phasenumwandlungen.

Peak Separation ermöglicht die Darstellung von experimentellen Daten in Form der Trennung von überlappenden Peaks. Dieses Software-Feature bietet verschiedene Kurventypen an wie z.B. Pearson, Gauß und Cauchy, pseudoVoigt, Fraser-Suzuki, modifizierter Laplace und Pearson. Damit werden die experimentellen Daten als Superposition von Peaks berechnet.

Purity Determination durch Analyse des DSC-Schmelzpeaks

Vorhersage des Materialverhaltens und der Reaktionsabläufe:

Kinetics Neo erstellt kinetische Modelle von Zersetzungs- und Verdampfungsvorgängen auf Basis von Messreihen, die unter verschiedenen Temperaturbedingungen aufgenommen wurden. Mit der leistungsstarken NETZSCH Kinetics Neo-Software lassen sich selbst mehrstufige Prozesse genau modellieren. Kinetische Parameter wie Aktivierungsenergie, Präexponentialfaktor und Reaktionsordnung können bestimmt werden. Kinetics Neo liefert Vorhersagen über das Verhalten chemischer Systeme unter benutzerdefinierten Bedingungen für die Prozessoptimierung.

Kinetics Neo