Sbloccate oggi i segreti del DSC 404 F1 Pegasus !

Punti salienti

Metodo

Specifiche tecniche

Software

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Punti salienti

Affascinante flessibilità nell'analisi termica

Il DSC 404 F1 Pegasus^® , calorimetro differenziale a scansione ad alta temperatura, è stato progettato per la determinazione esatta del calore specifico di materiali ad alte prestazioni ad alte temperature.

Determinazione delle proprietà termodinamiche di ceramiche e materiali metallici ad alte prestazioni
Esecuzione di determinazioni quantitative di entalpia e _{Capacità termica specifica (cp)La capacità termica è una grandezza fisica specifica del materiale, determinata dalla quantità di calore fornita al campione, divisa per l'aumento di temperatura risultante. La capacità termica specifica è correlata all'unità di massa del campione.cp} in un'atmosfera di gas puro
Tenuta del vuoto fino a ^10-4 mbar per la creazione di atmosfere altamente pure per prove su materiali sensibili all'OssidazioneL'ossidazione può descrivere diversi processi nel contesto dell'analisi termica.ossidazione
Caratterizzazione di metalli amorfi, leghe a memoria di forma e vetri inorganici

Il concetto del DSC 404 F1 Pegasus^® permette di configurare fino a sette diversi tipi di forno, facilmente intercambiabili dall'utente, per un ampio intervallo di temperatura compreso tra -150°C e 2000°C (vedere gli accessori).

Offriamo diversi sensori per le misure DSC e DTA, vari tipi di crogioli e una grande varietà di accessori tecnici.

L'accoppiamento con un FT-IR o un MS è possibile senza problemi.

Un'importante estensione hardware, come il sistema di cambio automatico dei campioni (ASC) per un massimo di 20 crogioli di campione e di riferimento, e funzionalità software, come ad esempio BeFlat^® per una linea di base ottimizzata o la modulazione opzionale della temperatura del segnale DSC (TM-DSC) rendono il DSC 404 F1 Pegasus^® il sistema DSC più versatile per la ricerca e lo sviluppo, il controllo qualità, l'analisi dei guasti e l'ottimizzazione dei processi.

Laboratory equipment showcasing two analytical devices for precise material testing, surrounded by measurement gauges and valves.

NETZSCH presso l'Istituto Max-Planck

In che modo l'Istituto Max-Planck per la Fisica Chimica dei Solidi utilizza NETZSCH DSC 404 Pegasus^®?

Per saperne di più

Metodo

Il DSC 404 F1 Pegasus^® comprende un DSC ad alta capacità di flusso di calore per misure di applicazioni altamente sofisticate:

I sistemi DSC 404 F1 e F3 Pegasus^® funzionano secondo il principio del flusso di calore. Con questo metodo, un campione e un riferimento sono sottoposti a un programma di temperatura controllata (riscaldamento, raffreddamento o isotermia). Le proprietà effettivamente misurate sono la temperatura del campione e la differenza di temperatura tra il campione e il riferimento. Dai segnali dei dati grezzi, è possibile determinare la differenza di flusso di calore tra il campione e il riferimento.

Diagramma che illustra una configurazione per l'analisi termica con forno, campione, materiale di riferimento e misurazione della temperatura.

Ulteriori informazioni sul principio di funzionamento di un DSC a flusso termico

Una cella di misura DSC è costituita da un forno e da un sensore di flusso di calore integrato con posizioni designate per le vaschette del campione e di riferimento.

Le aree del sensore sono collegate a termocoppie o possono anche essere parte della termocoppia. In questo modo è possibile registrare sia la differenza di temperatura tra il campione e il lato di riferimento (segnale DSC) sia la temperatura assoluta del campione o del lato di riferimento.

A causa della capacità termica (_{Capacità termica specifica (cp)La capacità termica è una grandezza fisica specifica del materiale, determinata dalla quantità di calore fornita al campione, divisa per l'aumento di temperatura risultante. La capacità termica specifica è correlata all'unità di massa del campione.cp}) del campione, il lato di riferimento (di solito una pentola vuota) si riscalda generalmente più velocemente del lato campione durante il riscaldamento della cella di misura DSC; in altre parole, la temperatura di riferimento (_TR, verde) aumenta un po' più velocemente della temperatura del campione (_TP, rosso). Le due curve hanno un comportamento parallelo durante il riscaldamento a velocità costante, fino a quando non si verifica una reazione del campione. Nel caso qui illustrato, il campione inizia a fondere a _t1. La temperatura del campione non cambia durante la Temperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione; la temperatura del lato di riferimento, invece, rimane inalterata e continua a mostrare un aumento lineare. Al termine della Temperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione, anche la temperatura del campione ricomincia ad aumentare e, a partire dal momento _t2, presenta nuovamente un aumento lineare.

Il segnale differenziale (ΔT) delle due curve di temperatura è presentato nella parte inferiore dell'immagine. Nella parte centrale della curva, il calcolo delle differenze genera un picco (blu) che rappresenta il processo EndotermicoUna transizione campionaria o una reazione è endotermica se per la conversione è necessario il calore.endotermico di Temperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione. A seconda che durante il calcolo la temperatura di riferimento sia stata sottratta dalla temperatura del campione o viceversa, il picco generato può puntare verso l'alto o verso il basso nei grafici. L'area del picco è correlata al contenuto di calore della transizione (entalpia in J/g).

Grafico che illustra la generazione del segnale nella calorimetria a scansione differenziale a flusso di calore, evidenziando la temperatura di transizione e l'entalpia. — Figura: Generazione del segnale in un DSC a flusso di calore

Specifiche tecniche

Dati tecnici

Un forno a grafite con sensori W/Re

Per misurazioni DTA fino a 2000°C è disponibile

Estensione

con l'esclusivo sistema OTS^® è disponibile

In opzione è disponibile la funzione software TM-DSC

Per la modulazione della temperatura del segnale DSC

NETZSCH Il calorimetro a scansione differenziale DSC 404 F1 visualizza i parametri di prova su uno schermo digitale per un'analisi precisa dei materiali.

I sensori DSC Capacità termica specifica (cp)La capacità termica è una grandezza fisica specifica del materiale, determinata dalla quantità di calore fornita al campione, divisa per l'aumento di temperatura risultante. La capacità termica specifica è correlata all'unità di massa del campione.cp consentono una determinazione estremamente accurata del calore specifico:

Da RT a 1400°C: ± 2.5%

RT a 1500°C: ± 3.5%

È disponibile un sistema di cambio automatico dei campioni (ASC) per un massimo di 20 campioni e riferimenti (opzione).

Tipo	Intervallo di temperatura	Sistema di raffreddamento
Forno per argento	-da 120°C a 675°C	azoto liquido
Forno per rame	-150°C a 500°C	azoto liquido
Forno per acciaio	-da 150°C a 1000°C	azoto liquido
Forno in platino	RT a 1500°C	aria forzata
Forno per carburo di silicio	RT a 1600°C	aria forzata
Forno per rodio	RT a 1650°C	aria forzata
Forno per grafite	RT a 2000°C	acqua di rubinetto o refrigerata

Schema tecnico di un sistema di analisi dei gas, con componenti quali elemento riscaldante, termocoppia e sistema di evacuazione.

È disponibile una varietà di crogioli per campioni (vaschette) in allumina, platino, alluminio, grafite, silice fusa ecc. di diverse dimensioni.

Il concetto consente di dotare lo strumento di misura di un dispositivo di sollevamento a doppio forno per due forni. Al posto di un secondo forno, è possibile utilizzare un cambiacampioni automatico (ASC). La flessibilità modulare e in particolare l'abbinamento con l'ASC consentono di risparmiare una grande quantità di tempo e quindi di aumentare direttamente la produzione di campioni.

Il sistema OTS^®, disponibile come opzione, consente di ridurre efficacemente la pressione parziale dell'ossigeno in prossimità del campione.

Il sistema di cambio automatico dei campioni (ASC) è stato progettato per le misure di routine. Funziona giorno e notte, lasciandovi il tempo di dedicarvi ad altre attività, e consente un utilizzo ottimale del DSC 404 F1 Pegasus^® (ad esempio, calibrazioni nel fine settimana).

È disponibile un carosello per un massimo di 20 crogioli di campioni e di riferimento (vaschette) che possono essere eseguiti automaticamente in qualsiasi ordine. La generazione controllata dell'atmosfera gassosa richiesta nella camera del campione e il raffreddamento sono automatici.

Naturalmente, a ogni campione può essere assegnata una macro di misurazione e valutazione individuale. Maschere di input di facile comprensione guidano l'utente nella programmazione delle serie di misurazioni. È sempre possibile inserire analisi non pianificate in una serie di misure preprogrammate già in corso.

Tre diversi modelli di elettrodi medicali con connettori, con componenti metallici e in plastica per il monitoraggio del paziente.

NETZSCH Calorimetro a scansione differenziale con display digitale, progettato per l'analisi termica e la caratterizzazione dei materiali.

`^PulseTA®`

Con la tecnica ^PulseTA® una quantità esattamente definita di gas viene iniettata nel gas di spurgo della termobilancia (TGA) o dello strumento di analisi termica simultanea (STA).

Questo aumenta chiaramente le possibilità di misurazione:

Reazioni chimiche definite/incrementali o adsorbimento del gas iniettato con il campione
Quantificazione dei gas evoluti dal campione.

Diagramma che illustra un sistema di analisi dei gas con componenti quali gas iniettato, dispositivo a impulsi e MS/FT-IR per il test.

Crogioli (teglie) per il DSC 404 `F1` /`F3` `Pegasus^®`

Materiale (Purezza)	Temperatura di esercizio Gamma	Composto da	Dimensione/ Volume	Osservazioni	Numero d'ordine
_PtRh/Al2O3	Max. 1700°C	Crogiolo + liner + coperchio	Per fusioni di metalli e altri materiali reattivi		6.225.6-93.2.00
_Al2O3₍99,7%)	Max. 1700°C	Crogiolo	∅6,8mm/85µl		GB399972
_Al2O3₍99,7%)	Max. 1700°C	Coperchio		Per GB399972	GB399973
Pt/Rh (80/20)	Max. 1700°C	Crogiolo	∅6,8mm/85µl		GB399205
Pt/Rh (80/20)	Max. 1700°C	Crogiolo	∅6,8mm/0,19ml	Altezza 6 mm	NGB801556
Al (99,5)	Max. 600°C	Crogiolo	∅6,7mm/85µl	Set di 100 pezzi	NGB810405
Al (99,5)	Max. 600°C	Coperchio		Per NGB810405	NGB810406
Oro (99,9)	Max. 900°C	Crogiolo + coperchio	∅6,7mm/85µl		6.225.6-93.3.00
_ZrO2	Max. 2000°C	Crogiolo	85µl	Stabilizzato con CaO	GB397053
_ZrO2	Max. 2000°C	Coperchio		Per GB397053	GB397052

* Nota bene: una stessa pressa sigillante è in grado di sigillare tutti i crogioli Al (teglia + coperchio), codice d'ordine 240.10-80.0.00a. 6.240.10-80.0.00A

Software

Proteus^®: Eccellente software di analisi termica

Il DSC 404 F1 Pegasus^® funziona in modalità Proteus^® Software su Windows®. Il software Proteus^® comprende tutto il necessario per eseguire una misura e valutare i dati risultanti. Grazie alla combinazione di menu di facile comprensione e di routine automatiche, è stato creato uno strumento estremamente facile da usare e che, allo stesso tempo, consente analisi sofisticate. Il Proteus^® Il software viene concesso in licenza con lo strumento e può naturalmente essere installato su altri sistemi informatici.

Caratteristiche del DSC:

Determinazione delle temperature di onset, picco, inflessione e fine
Ricerca automatica dei picchi
Entalpie di trasformazione: analisi delle aree dei picchi (entalpie) con linea di base selezionabile e analisi parziale dell'area dei picchi
Analisi complessa dei picchi con tutte le temperature caratteristiche, l'area, l'altezza e la semilarghezza del picco
Analisi completa della transizione vetrosa
BeFlat^® per la correzione automatica della linea di base
Grado di cristallinità
Valutazione Tempo di induzione ossidativa (OIT) e temperatura di insorgenza ossidativa (OOT)Il tempo di induzione ossidativa (OIT isotermico) è una misura relativa della resistenza di un materiale (stabilizzato) alla decomposizione ossidativa. La temperatura di induzione ossidativa (OIT dinamica) o temperatura di insorgenza ossidativa (OOT) è una misura relativa della resistenza di un materiale (stabilizzato) alla decomposizione ossidativa.OIT (Tempo di induzione ossidativa (OIT) e temperatura di insorgenza ossidativa (OOT)Il tempo di induzione ossidativa (OIT isotermico) è una misura relativa della resistenza di un materiale (stabilizzato) alla decomposizione ossidativa. La temperatura di induzione ossidativa (OIT dinamica) o temperatura di insorgenza ossidativa (OOT) è una misura relativa della resistenza di un materiale (stabilizzato) alla decomposizione ossidativa. tempo di induzione ossidativa)
Correzione DSC: valutazione degli effetti eso- ed endotermici in considerazione delle costanti di tempo del sistema e dei valori di resistenza termica
Tau-R^®Modalità: tiene conto della costante di tempo e della resistenza termica dello strumento e rivela così effetti DSC più nitidi dal campione

Ulteriori opzioni Advanced Software

I moduli Proteus^® e le soluzioni software esperte offrono un'ulteriore elaborazione avanzata dei dati termoanalitici per analisi più sofisticate.

Estensione del software del modulo TM-DSC per test DSC a temperatura modulata:

La DSC modulata in temperatura (TM-DSC) è una tecnica DSC in cui un campione è sottoposto alla sovrapposizione di un programma di temperatura lineare e uno periodico. La DSC modulata in temperatura consente di separare gli effetti DSC sovrapposti calcolando i segnali inversi e non inversi. Le transizioni vetrose possono quindi essere ben separate, ad esempio, da processi di Polimerizzazione (reazioni di reticolazione)Tradotto letteralmente, il termine "crosslinking" significa "reticolo incrociato". Nel contesto chimico, viene utilizzato per le reazioni in cui le molecole vengono collegate tra loro introducendo legami covalenti e formando reti tridimensionali. polimerizzazione esotermica, Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione, evaporazione, RilassamentoQuando si applica una deformazione costante a una mescola di gomma, la forza necessaria per mantenere tale deformazione non è costante, ma diminuisce nel tempo; questo comportamento è noto come rilassamento delle sollecitazioni. Il processo responsabile del rilassamento delle tensioni può essere fisico o chimico e, in condizioni normali, si verificano entrambi contemporaneamente. rilassamento o CristallizzazioneLa cristallizzazione è il processo fisico di indurimento durante la formazione e la crescita dei cristalli. Durante questo processo viene rilasciato il calore di cristallizzazione.cristallizzazione a freddo in un singolo test TM-DSC. Il DSC 404 F1 Pegasus^® è l'unico DSC che consente di eseguire test TM-DSC fino a 1650°C. Quasi tutti i forni disponibili, in combinazione con diversi sensori DSC, sono adatti a tali test. È totalmente basato su una soluzione software. La soluzione TM-DSC di NETZSCH migliora la separazione degli eventi dipendenti dal tempo dal flusso di calore totale.

Peak Separation permette di separare e valutare con precisione le transizioni che si sovrappongono.

PeakSeparation consente di presentare i dati sperimentali sotto forma di sovrapposizione additiva dei picchi. Questo programma offre diversi tipi di curve come Pearson, Gauß, Cauchy, pseudoVoigt, Fraser-Suzuki, Laplace modificata e Pearson. Con esso, i dati sperimentali vengono adattati come una sovrapposizione additiva di picchi.

Purity Determination è un programma per determinare la purezza di un materiale attraverso l'analisi del picco di Temperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione DSC.

Previsione del comportamento dei materiali e dei processi di reazione:

I materiali con proprietà accuratamente definite possono essere trasformati in altre sostanze con altre proprietà mediante reazioni chimiche. Le reazioni possono avvenire in una frazione di secondo - come nel caso delle esplosioni - o richiedere centinaia di migliaia di anni, come nel caso della formazione dei minerali. Questo perché processi come la decomposizione, l'indurimento, la cristallizzazione e la sinterizzazione dei materiali dipendono dal tempo e dalla temperatura. La conoscenza della velocità di questi processi è quindi importante per simulare il comportamento dei materiali o ottimizzare un processo.

La cinetica, detta anche cinetica di reazione o cinetica chimica, studia la velocità dei processi chimici e consente di determinare i tassi di reazione. Tiene conto anche dei fattori che controllano queste reazioni.

NETZSCH Kinetics Neo il software viene utilizzato per analizzare i processi chimici. Il software consente di analizzare i processi dipendenti dalla temperatura. Il risultato di tale analisi è un modello o un metodo di cinetica che descrive correttamente i dati sperimentali in diverse condizioni di temperatura. L'uso del modello consente di previsioni del comportamento di un sistema chimico in condizioni di temperatura definite dall'utente. In alternativa, tali modelli possono essere utilizzati per l'ottimizzazione dei processi ottimizzazione del processo.

Il software può analizzare diversi tipi di curve termiche che descrivono le variazioni di una determinata proprietà del materiale misurate durante un processo. Le potenziali fonti di dati includono studi che utilizzano la calorimetria differenziale a scansione (DSC), la termogravimetria (TGA), la dilatometria (DIL), l'analisi dielettrica (DEA), la Calorimetria a velocità accelerata (ARC)Il metodo descrive le procedure di prova isotermiche e adiabatiche utilizzate per rilevare le reazioni di decomposizione termicamente esotermiche. calorimetria a velocità accelerata (ARC^®), la reologia e la viscosità (coppia).