Odkryj sekrety DSC 404 F1 Pegasus już dziś!

Najważniejsze wydarzenia

Metoda

Specyfikacje

Oprogramowanie

Kontakt

Media

Najważniejsze wydarzenia

Fascynująca elastyczność w analizie termicznej

Wysokotemperaturowy różnicowy kalorymetr skaningowy DSC 404 F1 Pegasus^® jest przeznaczony do dokładnego określania ciepła właściwego materiałów o wysokich parametrach w wysokich temperaturach.

Określanie właściwości termodynamicznych ceramiki i metalicznych materiałów o wysokiej wydajności
Wykonywanie ilościowych oznaczeń entalpii i _{Pojemność cieplna właściwa (cp)Pojemność cieplna jest wielkością fizyczną specyficzną dla materiału, określoną przez ilość ciepła dostarczonego do próbki, podzieloną przez wynikający z tego wzrost temperatury. Pojemność cieplna właściwa jest związana z jednostką masy próbki.cp} w atmosferze czystego gazu
Próżnioszczelność do ^10-4 mbar do tworzenia wysoce czystych atmosfer do testów materiałów wrażliwych na UtlenianieUtlenianie może opisywać różne procesy w kontekście analizy termicznej.utlenianie
Charakterystyka metali amorficznych, stopów z pamięcią kształtu i szkieł nieorganicznych

Koncepcja DSC 404 F1 Pegasus^® umożliwia konfigurację do siedmiu różnych typów pieców, łatwo wymienialnych przez użytkownika, dla szerokiego zakresu temperatur od -150°C do 2000°C (patrz akcesoria).

Oferujemy różnorodne czujniki do pomiarów DSC i DTA, różne typy tygli, a także szeroką gamę akcesoriów technicznych.

Sprzężenie z FT-IR lub MS jest możliwe bez problemów.

Ważne rozszerzenia sprzętowe, takie jak automatyczny zmieniacz próbek (ASC) dla maksymalnie 20 próbek i tygli referencyjnych, oraz funkcje oprogramowania, takie jak BeFlat^® dla zoptymalizowanej linii bazowej lub opcjonalna modulacja temperatury sygnału DSC (TM-DSC) sprawiają, że DSC 404 F1 Pegasus^® jest najbardziej wszechstronnym systemem DSC do badań i rozwoju, zapewnienia jakości, analizy uszkodzeń i optymalizacji procesów.

Laboratory equipment showcasing two analytical devices for precise material testing, surrounded by measurement gauges and valves.

NETZSCH w Instytucie Maxa Plancka

W jaki sposób Max-Planck Institute for Chemical Physics of Solids wykorzystuje urządzenie NETZSCH DSC 404 Pegasus^®?

Dowiedz się więcej

Metoda

System DSC 404 F1 Pegasus^® obejmuje wysokowydajny system DSC ze strumieniem ciepła do wysoce zaawansowanych pomiarów aplikacyjnych:

Systemy DSC 404 F1 oraz F3 Pegasus^® działają zgodnie z zasadą strumienia ciepła. W tej metodzie próbka i odniesienie są poddawane kontrolowanemu programowi temperaturowemu (ogrzewanie, chłodzenie lub izoterma). Rzeczywiste mierzone właściwości to temperatura próbki i różnica temperatur między próbką a odniesieniem. Na podstawie nieprzetworzonych sygnałów danych można określić różnicę przepływu ciepła między próbką a odniesieniem.

Schemat ilustrujący konfigurację analizy termicznej z piecem, próbką, materiałem referencyjnym i pomiarem temperatury.

Więcej informacji na temat zasady działania DSC z przepływem ciepła

Cela pomiarowa DSC składa się z pieca i zintegrowanego czujnika strumienia ciepła z wyznaczonymi miejscami na próbkę i naczynia referencyjne.

Obszary czujnika są połączone z termoparami lub mogą nawet stanowić część termopary. Umożliwia to rejestrowanie zarówno różnicy temperatur między próbką a stroną odniesienia (sygnał DSC), jak i bezwzględnej temperatury próbki lub strony odniesienia.

Ze względu na pojemność cieplną (_{Pojemność cieplna właściwa (cp)Pojemność cieplna jest wielkością fizyczną specyficzną dla materiału, określoną przez ilość ciepła dostarczonego do próbki, podzieloną przez wynikający z tego wzrost temperatury. Pojemność cieplna właściwa jest związana z jednostką masy próbki.cp}) próbki, strona referencyjna (zwykle pusta szalka) zwykle nagrzewa się szybciej niż strona próbki podczas ogrzewania celi pomiarowej DSC; tj. temperatura referencyjna (_TR, zielona) wzrasta nieco szybciej niż temperatura próbki (_TP, czerwona). Obie krzywe wykazują równoległe zachowanie podczas ogrzewania przy stałej szybkości ogrzewania - do momentu wystąpienia reakcji próbki. W pokazanym tutaj przypadku próbka zaczyna się topić w _t1. Temperatura próbki nie zmienia się podczas topnienia; temperatura strony odniesienia pozostaje jednak niezmieniona i nadal wykazuje liniowy wzrost. Po zakończeniu topnienia, temperatura próbki również zaczyna ponownie wzrastać i począwszy od punktu w czasie _t2, ponownie wykazuje liniowy wzrost.

Sygnał różnicowy (ΔT) dwóch krzywych temperatury jest przedstawiony w dolnej części obrazu. W środkowej części krzywej obliczenie różnic generuje pik (niebieski) reprezentujący EndotermicznyPrzemiana próbki lub reakcja jest endotermiczna, jeśli do konwersji potrzebne jest ciepło.endotermiczny proces topnienia. W zależności od tego, czy temperatura referencyjna została odjęta od temperatury próbki lub odwrotnie podczas tych obliczeń, wygenerowany pik może być skierowany w górę lub w dół wykresu. Obszar piku jest skorelowany z zawartością ciepła przemiany (entalpia w J/g).

Wykres ilustrujący generowanie sygnału w różnicowej kalorymetrii skaningowej ze strumieniem ciepła, podkreślający temperaturę przejścia i entalpię. — Rysunek: Generowanie sygnału w DSC ze strumieniem ciepła

Specyfikacje

Dane techniczne

Piec grafitowy z czujnikami W/Re

Dla pomiarów DTA do 2000°C jest dostępny

Rozszerzenie

dostępny jest unikalny system OTS^®

Opcjonalnie dostępna jest funkcja oprogramowania TM-DSC

Do modulacji temperatury sygnału DSC

NETZSCH DSC 404 F1, różnicowy kalorymetr skaningowy, wyświetla parametry testowe na ekranie cyfrowym w celu precyzyjnej analizy materiału.

Czujniki DSC Pojemność cieplna właściwa (cp)Pojemność cieplna jest wielkością fizyczną specyficzną dla materiału, określoną przez ilość ciepła dostarczonego do próbki, podzieloną przez wynikający z tego wzrost temperatury. Pojemność cieplna właściwa jest związana z jednostką masy próbki.cp umożliwiają niezwykle dokładne określenie ciepła właściwego:

RT do 1400°C: ± 2.5%

RT do 1500°C: ± 3.5%

Dostępny jest automatyczny zmieniacz próbek (ASC) dla maksymalnie 20 próbek i referencji (opcja).

Typ	Zakres temperatur	System chłodzenia
Srebrny piec	-120°C do 675°C	ciekły azot
Piec miedziany	-150°C do 500°C	ciekły azot
Piec stalowy	-150°C do 1000°C	ciekły azot
Piec platynowy	RT do 1500°C	powietrze wymuszone
Piec na węglik krzemu	RT do 1600°C	powietrze wymuszone
Piec rodowy	RT do 1650°C	powietrze wymuszone
Piec grafitowy	RT do 2000°C	woda wodociągowa lub schłodzona

Schemat techniczny systemu analizy gazu, zawierający elementy takie jak element grzejny, termopara i system ewakuacji.

Dostępne są różne tygle (miski) na próbki wykonane z tlenku glinu, platyny, aluminium, grafitu, topionej krzemionki itp. w różnych rozmiarach.

Koncepcja pozwala na wyposażenie urządzenia pomiarowego w urządzenie podnoszące dla dwóch pieców. Zamiast drugiego pieca można opcjonalnie zastosować automatyczny podajnik próbek (ASC). Modułowa elastyczność, a w szczególności możliwość połączenia z ASC, pozwala zaoszczędzić dużą ilość czasu, a tym samym bezpośrednio przekłada się na zwiększoną przepustowość próbek.

Opcjonalnie dostępny system OTS^® pozwala na skuteczne obniżenie ciśnienia parcjalnego tlenu w pobliżu próbki.

Automatyczny podajnik próbek (ASC) jest przeznaczony do rutynowych pomiarów. Działa w dzień i w nocy, dając czas na inne zadania, i zapewnia optymalne wykorzystanie DSC 404 F1 Pegasus^® (np. kalibracje w weekendy).

Dostępna jest karuzela na maksymalnie 20 tygli na próbki i tygli referencyjnych, które mogą być automatycznie uruchamiane w dowolnej kolejności. Kontrolowane wytwarzanie wymaganej atmosfery gazowej w komorze próbki i chłodzenie odbywa się automatycznie.

Oczywiście każdej próbce można przypisać indywidualne makro pomiaru i oceny. Łatwe do zrozumienia maski wejściowe prowadzą użytkownika przez programowanie serii pomiarowych. Zawsze istnieje możliwość wstawienia nieplanowanych analiz do zaprogramowanej serii pomiarów, która jest już w toku.

Trzy różne rodzaje elektrod medycznych ze złączami, wyposażone w metalowe i plastikowe elementy do monitorowania pacjenta.

NETZSCH Różnicowy kalorymetr skaningowy z cyfrowym wyświetlaczem, przeznaczony do analizy termicznej i charakteryzacji materiałów.

`^PulseTA®`

Dzięki technice ^PulseTA® dokładnie określona ilość gazu jest wstrzykiwana do gazu oczyszczającego termowagi (TGA) lub urządzenia do jednoczesnej analizy termicznej (STA).

To wyraźnie zwiększa możliwości pomiarowe:

Zdefiniowane/powiększone reakcje chemiczne lub adsorpcja gazu wtryskowego z próbką
Kwantyfikacja gazów wydzielających się z próbki.

Schemat ilustrujący system analizy gazu z komponentami, takimi jak wtryskiwany gaz, urządzenie impulsowe i MS/FT-IR do testowania.

Tygle (patelnie) dla DSC 404 `F1` /`F3` `Pegasus^®`

Materiał (Czystość)	Temperatura Zakres	Składający się z	Wymiar/ Objętość	Uwagi	Numer zamówienia
_PtRh/Al2O3	Maks. 1700°C	Tygiel + wkładka + pokrywa	Do topienia metali i innych materiałów reaktywnych		6.225.6-93.2.00
_Al2O3₍99,7%)	Maks. 1700°C	Tygiel	∅6.8mm/85µl		GB399972
_Al2O3₍99,7%)	Maks. 1700°C	Pokrywa		Dla GB399972	GB399973
Pt/Rh (80/20)	Maks. 1700°C	Tygiel	∅6.8mm/85µl		GB399205
Pt/Rh (80/20)	Maks. 1700°C	Tygiel	∅6.8mm/0.19ml	Wysokość 6 mm	NGB801556
Al (99,5)	Maks. 600°C	Tygiel	∅6.7mm/85µl	Zestaw 100 sztuk	NGB810405
Al (99,5)	Max. 600°C	Pokrywa		Dla NGB810405	NGB810406
Złoto (99,9)	Maks. 900°C	Tygiel + pokrywa	∅6.7mm/85µl		6.225.6-93.3.00
_ZrO2	Max. 2000°C	Tygiel	85µl	Stabilizowany CaO	GB397053
_ZrO2	Maks. 2000°C	Pokrywa		Dla GB397053	GB397052

* Uwaga: Jedna i ta sama prasa uszczelniająca jest w stanie uszczelnić wszystkie tygle Al (szalka + pokrywa), nr zam. 6.240.10-80.0.00A

Oprogramowanie

Proteus^®: Doskonałe oprogramowanie do analizy termicznej

DSC 404 F1 Pegasus^® działa pod kontrolą Proteus^® Software w systemie Windows®. Oprogramowanie Proteus^® zawiera wszystko, co jest potrzebne do przeprowadzenia pomiaru i oceny uzyskanych danych. Dzięki połączeniu łatwych do zrozumienia menu i zautomatyzowanych procedur stworzono narzędzie, które jest niezwykle przyjazne dla użytkownika, a jednocześnie umożliwia zaawansowaną analizę. Oprogramowanie Proteus^® Oprogramowanie jest licencjonowane wraz z urządzeniem i może być oczywiście instalowane na innych systemach komputerowych.

Funkcje DSC:

Określanie temperatury początkowej, szczytowej, przegięcia i końcowej
Automatyczne wyszukiwanie pików
Entalpie transformacji: analiza powierzchni piku (entalpie) z możliwością wyboru linii bazowej i częściowej analizy powierzchni piku
Kompleksowa analiza piku ze wszystkimi charakterystycznymi temperaturami, powierzchnią, wysokością piku i szerokością połówkową
Kompleksowa analiza zeszklenia
BeFlat^® automatyczna korekta linii bazowej
Stopień krystaliczności
Ocena Czas indukcji utleniania (OIT) i temperatura początku utleniania (OOT)Czas indukcji utleniania (izotermiczny OIT) jest względną miarą odporności (stabilizowanego) materiału na rozkład oksydacyjny. Temperatura indukcji utleniania (dynamiczna OIT) lub temperatura początku utleniania (OOT) jest względną miarą odporności (stabilizowanego) materiału na rozkład oksydacyjny.OIT (czas indukcji oksydacyjnej)
Korekta DSC: ocena efektów egzo- i endotermicznych z uwzględnieniem stałych czasowych systemu i wartości oporu cieplnego
Tau-R^®Tryb: uwzględnia stałą czasową i rezystancję termiczną urządzenia, a tym samym ujawnia ostrzejsze efekty DSC z próbki

Dalsze opcje Advanced Software

Moduły Proteus^® i specjalistyczne rozwiązania programowe oferują dalsze zaawansowane przetwarzanie danych termoanalitycznych w celu przeprowadzenia bardziej zaawansowanych analiz.

Rozszerzenie oprogramowania modułu TM-DSC do testów DSC z modulacją temperaturyDSC z modulacją temperatury (TM-DSC) służy do oddzielenia wielu efektów termicznych, które występują w tym samym zakresie temperatur i nakładają się na krzywą DSC.DSC z modulacją temperatury:

DSC z modulacją temperatury (TM-DSC) to technika DSC, w której próbka poddawana jest superpozycji liniowego i okresowego programu temperaturowego. DSC z modulacją temperatury umożliwia oddzielenie nakładających się efektów DSC poprzez obliczenie sygnałów odwracających i nieodwracających. Przejścia szkliste można zatem dobrze oddzielić od, na przykład, egzotermicznego utwardzania, rozkładu, parowania, relaksacji lub procesów zimnej krystalizacji w pojedynczym teście TM-DSC. DSC 404 F1 Pegasus^® jest jedynym piecem DSC, który umożliwia wykonywanie testów TM-DSC w temperaturze do 1650°C. Prawie wszystkie dostępne piece w połączeniu z różnymi czujnikami DSC nadają się do takich testów. Jest ono całkowicie oparte na oprogramowaniu. Rozwiązanie NETZSCH TM-DSC poprawia separację zdarzeń zależnych od czasu od całkowitego przepływu ciepła.

Peak Separation umożliwia dokładną separację i ocenę nakładających się przejść.

PeakSeparation pozwala na prezentację danych eksperymentalnych w postaci addytywnego nakładania się pików. Program ten oferuje różne typy krzywych, takie jak Pearson, Gauß, Cauchy, pseudoVoigt, Fraser-Suzuki, zmodyfikowany Laplace i Pearson. Dzięki temu dane eksperymentalne są dopasowywane jako addytywna superpozycja pików.

Purity Determination to program do określania czystości materiału poprzez analizę piku topnienia DSC.

Przewidywanie zachowania materiałów i procesów reakcji:

Materiały o dokładnie określonych właściwościach mogą być przekształcane w inne substancje o innych właściwościach w wyniku reakcji chemicznych. Reakcje te mogą zachodzić w ciągu ułamka sekundy - jak w przypadku eksplozji - lub trwać setki tysięcy lat, jak w przypadku tworzenia się minerałów. Dzieje się tak, ponieważ procesy takie jak rozkład, utwardzanie, krystalizacja i spiekanie materiałów zależą od czasu i temperatury. Wiedza na temat szybkości tych procesów jest zatem ważna dla symulacji zachowania materiału lub optymalizacji procesu.

Kinetyka, zwana również kinetyką reakcji lub kinetyką chemiczną, bada szybkość procesów chemicznych i pozwala na określenie szybkości reakcji. Bierze również pod uwagę czynniki, które kontrolują te reakcje.

NETZSCH Kinetics Neo oprogramowanie służy do analizy procesów chemicznych. Oprogramowanie pozwala na analizę procesów zależnych od temperatury. Wynikiem takiej analizy jest model kinetyki lub metoda poprawnie opisująca dane eksperymentalne w różnych warunkach temperaturowych. Zastosowanie modelu pozwala na przewidywania zachowania układu chemicznego w zdefiniowanych przez użytkownika warunkach temperaturowych. Alternatywnie, takie modele mogą być wykorzystywane do optymalizacji procesu.

Oprogramowanie może analizować różne typy krzywych termicznych, które przedstawiają zmiany danej właściwości materiału mierzonej podczas procesu. Potencjalne źródła danych obejmują badania z wykorzystaniem różnicowej kalorymetrii skaningowej (DSC), termograwimetrii (TGA), dylatometrii (DIL), analizy dielektrycznej (DEA), kalorymetrii przyspieszającej (ARC^®), reologii i lepkości (moment obrotowy).