Avslöja hemligheterna bakom DSC 404 F1 Pegasus Idag!

Höjdpunkter

Metod

Specifikationer

Programvara

Kontakt

Media

Höjdpunkter

Fascinerande flexibilitet i termisk analys

DSC 404 F1 Pegasus^® , High-Temperature Differential Scanning Calorimeter, är konstruerad för exakt bestämning av specifik värme hos högpresterande material vid höga temperaturer.

Bestämning av termodynamiska egenskaper hos keramiska och metalliska högprestandamaterial
Utförande av kvantitativa entalpi- och _{Specifik värmekapacitet (cp)Värmekapacitet är en materialspecifik fysikalisk storhet som bestäms av den värmemängd som tillförs provkroppen, dividerat med den resulterande temperaturökningen. Den specifika värmekapaciteten är relaterad till en massa-enhet av provkroppen.cp-bestämningar} i en ren gasatmosfär
Vakuumtät upp till ^10-4 mbar för skapande av mycket rena atmosfärer för tester på material som är känsliga för OxideringOxidation kan beskriva olika processer i samband med termisk analys.oxidation
Karaktärisering av amorfa metaller, formminneslegeringar och oorganiska glas

Konceptet för DSC 404 F1 Pegasus^® möjliggör konfiguration för upp till sju olika ugnstyper, som enkelt kan bytas ut av användaren, för ett brett temperaturområde inom -150°C till 2000°C (se tillbehör).

Vi erbjuder olika sensorer för DSC- och DTA-mätningar, olika degeltyper samt ett stort utbud av tekniska tillbehör.

Koppling till en FT-IR eller MS är möjlig utan problem.

En viktig hårdvaruförlängning, som den automatiska provväxlaren (ASC) för upp till 20 prov- och referensdeglar, och programvarufunktioner, som t.ex BeFlat^® för en optimerad baslinje eller den valfria temperaturmoduleringen av DSC-signalen (TM-DSC) gör DSC 404 F1 Pegasus^® till det mest mångsidiga DSC-systemet för forskning och utveckling, kvalitetssäkring, felanalys och processoptimering.

Laboratory equipment showcasing two analytical devices for precise material testing, surrounded by measurement gauges and valves.

NETZSCH vid Max-Planck-institutet

Hur använder Max-Planck Institute for Chemical Physics of Solids NETZSCH DSC 404 Pegasus^®?

Ta reda på mer

Metod

DSC 404 F1 Pegasus^® är en värmeflödes-DSC med hög kapacitet för mycket sofistikerade applikationsmätningar:

DSC 404 F1 samt F3 Pegasus^® fungerar enligt värmeflödesprincipen. Med denna metod utsätts ett prov och en referens för ett kontrollerat temperaturprogram (uppvärmning, kylning eller IsotermisktTester vid kontrollerad och konstant temperatur kallas isotermiska.isotermiskt). De faktiska mätegenskaperna är provets temperatur och temperaturskillnaden mellan prov och referens. Från rådatasignalerna kan värmeflödesskillnaden mellan prov och referens bestämmas.

Diagram som illustrerar en uppställning för termisk analys med ugn, prov, referensmaterial och temperaturmätning.

Mer om funktionsprincipen för en DSC med värmeflöde

En DSC-mätcell består av en ugn och en integrerad värmeflödesgivare med bestämda positioner för prov- och referenskärlen.

Sensorområdena är anslutna till termoelement eller kan till och med vara en del av termoelementet. Detta gör det möjligt att registrera både temperaturskillnaden mellan prov- och referenssidan (DSC-signal) och den absoluta temperaturen på prov- eller referenssidan.

På grund av provets värmekapacitet (_{Specifik värmekapacitet (cp)Värmekapacitet är en materialspecifik fysikalisk storhet som bestäms av den värmemängd som tillförs provkroppen, dividerat med den resulterande temperaturökningen. Den specifika värmekapaciteten är relaterad till en massa-enhet av provkroppen.cp}) värms referenssidan (vanligtvis en tom kastrull) i allmänhet upp snabbare än provsidan under uppvärmningen av DSC-mätcellen, dvs. referenstemperaturen (_TR, grön) ökar lite snabbare än provtemperaturen (_TP, röd). De två kurvorna uppvisar ett parallellt beteende under uppvärmning med konstant uppvärmningshastighet - tills en reaktion i provet inträffar. I det fall som visas här börjar provet att smälta vid _t1. Provets temperatur ändras inte under smältningen; referenssidans temperatur förblir dock opåverkad och fortsätter att uppvisa en linjär ökning. När smältningen är avslutad börjar även provets temperatur att öka igen och från och med tidpunkten _t2 uppvisar den återigen en linjär ökning.

Differentialsignalen (ΔT) för de två temperaturkurvorna visas i den nedre delen av bilden. I mitten av kurvan genererar beräkningen av differenserna en topp (blå) som representerar den endoterma smältprocessen. Beroende på om referenstemperaturen subtraherades från provtemperaturen eller vice versa under beräkningen kan den genererade toppen peka uppåt eller nedåt i diagrammen. Toppens area är korrelerad med övergångens värmeinnehåll (entalpi i J/g).

Graf som illustrerar signalgenerering vid differentialskanningskalorimetri för värmeflöde, med fokus på övergångstemperatur och entalpi. — Bild: Signalgenerering i en DSC med värmeflöde

Specifikationer

Tekniska data

En grafitugn med W/Re-givare

För DTA-mätningar upp till 2000°C är tillgänglig

Förlängning

med unikt OTS^® system finns tillgängligt

Som tillval finns programvarufunktionen TM-DSC

För temperaturmodulering av DSC-signalen

NETZSCH DSC 404 F1, en kalorimeter med differentialskanning, visar testparametrar på en digital skärm för exakt materialanalys.

DSC Specifik värmekapacitet (cp)Värmekapacitet är en materialspecifik fysikalisk storhet som bestäms av den värmemängd som tillförs provkroppen, dividerat med den resulterande temperaturökningen. Den specifika värmekapaciteten är relaterad till en massa-enhet av provkroppen.cp-sensorerna möjliggör extremt noggrann bestämning av den specifika värmen:

RT till 1400°C: ± 2.5%

RT till 1500°C: ± 3.5%

En automatisk provväxlare (ASC) för upp till 20 prover och referenser finns tillgänglig (tillval).

Typ	Temperaturområde	Kylningssystem
Silverugn	-120°C till 675°C	flytande kväve
Kopparugn	-150°C till 500°C	flytande kväve
Ugn för stål	-150°C till 1000°C	flytande kväve
Ugn för platina	RT till 1500°C	forcerad luft
Ugn för kiselkarbid	RT till 1600°C	forcerad luft
Rhodium-ugn	RT till 1650°C	forcerad luft
Grafit-ugn	RT till 2000°C	kranvatten eller kylt vatten

Tekniskt diagram över ett gasanalyssystem, med komponenter som värmeelement, termoelement och evakueringssystem.

En mängd olika provdeglar (pannor) av aluminiumoxid, platina, aluminium, grafit, smält kiseldioxid etc. finns tillgängliga i olika storlekar.

Konceptet gör det möjligt att utrusta mätinstrumentet med en lyftanordning för två ugnar. I stället för en andra ugn kan en automatisk provväxlare (ASC) användas som tillval. Den modulära flexibiliteten och i synnerhet kombinationen med ASC sparar mycket tid och leder direkt till en ökad provgenomströmning.

Som tillval finns OTS^® -systemet som gör det möjligt att effektivt minska syrgaspartialtrycket i närheten av provet.

Den automatiska provväxlaren (ASC) är konstruerad för rutinmätningar. Den fungerar dag och natt, vilket ger dig tid för andra uppgifter och möjliggör optimal användning av DSC 404 F1 Pegasus^® (t.ex. kalibreringar på helgen).

Det finns en karusell för upp till 20 prov- och referensdeglar (pannor) som kan köras automatiskt i valfri ordning. Den kontrollerade genereringen av den nödvändiga gasatmosfären i provkammaren och kylningen sker automatiskt.

Naturligtvis kan varje prov tilldelas ett individuellt mät- och utvärderingsmakro. Lättförståeliga inmatningsmasker leder dig genom programmeringen av mätserien. Och det är alltid möjligt att infoga oplanerade analyser i en förprogrammerad mätserie som redan pågår.

Tre olika typer av medicinska elektroder med kontaktdon, med metall- och plastkomponenter för patientövervakning.

NETZSCH Differential Scanning Calorimeter med digital display, utformad för termisk analys och materialkarakterisering.

`^PulseTA®är`

Med ^PulseTA®är -tekniken injiceras en exakt definierad mängd gas till reningsgasen i termobalansen (TGA) eller instrumentet för samtidig termisk analys (STA).

Detta ökar mätmöjligheterna avsevärt:

Definierade/utökade kemiska reaktioner eller adsorption av injektionsgasen med provet
Kvantifiering av gaser som utvecklas från provet.

Diagram som illustrerar ett gasanalyssystem med komponenter som injicerad gas, pulsanordning och MS/FT-IR för testning.

Smältdeglar (pannor) för DSC 404 `F1` /`F3` `Pegasus^®`

Material (renhet)	Temperatur Område	Bestående av	Dimension/ Volym	Anmärkningar	Beställningsnummer
_PtRh/Al2O3	Max. 1700°C	Degel + foder + lock	För metallsmältor och andra reaktiva material		6.225.6-93.2.00
_Al2O3₍99,7 %)	Max. 1700°C	Smältdegel	∅6,8mm/85µl		GB399972
_Al2O3₍99,7 %)	Max. 1700°C	Lock		För GB399972	GB399973
Pt/Rh (80/20)	Max. 1700°C	Smältdegel	∅6,8mm/85µl		GB399205
Pt/Rh (80/20)	Max. 1700°C	Smältdegel	∅6,8mm/0,19ml	Höjd 6mm	NGB801556
Al (99,5)	Max. 600°C	Smältdegel	∅6,7 mm/85 µl	Sats med 100 stycken	NGB810405
Al (99,5)	Max. 600°C	Lock		För NGB810405	NGB810406
Guld (99,9)	Max. 900°C	Smältdegel + lock	∅6,7 mm/85 µl		6.225.6-93.3.00
_ZrO2	Max. 2000°C	Smältdegel	85µl	CaO-stabiliserad	GB397053
_ZrO2	Max. 2000°C	Lock		För GB397053	GB397052

* Observera: En och samma förseglingspress kan försluta alla Al-deglar (panna + lock), best.nr. 6.240.10-80.0.00A

Programvara

Proteus^®: Utmärkt programvara för termisk analys

DSC 404 F1 Pegasus^® körs under Proteus^® Programvara på Windows®. Programvaran Proteus^® innehåller allt du behöver för att utföra en mätning och utvärdera de data som erhålls. Genom en kombination av lättförståeliga menyer och automatiserade rutiner har ett verktyg skapats som är extremt användarvänligt och samtidigt möjliggör sofistikerad analys. Programvaran Proteus^® Programvaran licensieras tillsammans med instrumentet och kan naturligtvis installeras på andra datorsystem.

DSC-funktioner:

Bestämning av start-, topp-, inflexions- och sluttemperaturer
Automatisk sökning av toppar
Omvandlingsentalpier: analys av toppområden (entalpier) med valbar baslinje och partiell toppområdesanalys
Komplex toppanalys med alla karakteristiska temperaturer, område, topphöjd och halvbredd
Omfattande analys av glasövergångar
BeFlat^® för automatisk baslinjekorrigering
Kristallinitet / Grad av kristallinitetMed kristallinitet avses graden av strukturell ordning i ett fast ämne. I en kristall är arrangemanget av atomer eller molekyler konsekvent och repetitivt. Många material, t.ex. glaskeramik och vissa polymerer, kan framställas på ett sådant sätt att en blandning av kristallina och amorfa områden uppstår.Grad av kristallinitet
Utvärdering av Oxidativ induktionstid (OIT) och oxidativ starttemperatur (OOT)Oxidativ induktionstid (isotermisk OIT) är ett relativt mått på ett (stabiliserat) materials motståndskraft mot oxidativ nedbrytning. Oxidativ induktionstemperatur (dynamisk OIT) eller Oxidativ starttemperatur (OOT) är ett relativt mått på ett (stabiliserat) materials motståndskraft mot oxidativ nedbrytning.OIT (oxidativ induktionstid)
DSC-korrigering: utvärdering av exo- och endotermiska effekter med hänsyn till systemets tidskonstanter och värmemotståndsvärden
Tau-R^®Läge: tar hänsyn till instrumentets tidskonstant och värmemotstånd och avslöjar därmed skarpare DSC-effekter från provet

Ytterligare Advanced Software Alternativ

Modulerna på Proteus^® och mjukvarulösningar för experter erbjuder ytterligare avancerad bearbetning av termoanalytiska data för mer sofistikerade analyser.

Programvarutillägg för TM-DSC-modul för temperaturmodulerade DSC-tester:

Temperaturmodulerad DSCTemperaturmodulerad DSC (TM-DSC) används för att separera flera termiska effekter som uppstår inom samma temperaturområde och överlappar varandra i DSC-kurvan.Temperaturmodulerad DSC (TM-DSC) är en DSC-teknik som innebär att ett prov utsätts för en överlagring av ett linjärt och ett periodiskt temperaturprogram. Temperaturmodulerad DSC gör det möjligt att separera överlappande DSC-effekter genom att beräkna de omvända och icke omvända signalerna. Glasövergångar kan därför väl separeras från t.ex. ExotermEn provövergång eller en reaktion är exoterm om värme genereras.exotermisk Härdning (tvärbindningsreaktioner)Termen "crosslinking" betyder bokstavligen översatt "tvärnätverk". I kemiska sammanhang används det för reaktioner där molekyler länkas samman genom att införa kovalenta bindningar och bilda tredimensionella nätverk.härdning, nedbrytning, avdunstning, relaxation eller kallkristallisationsprocesser i ett enda TM-DSC-test. DSC 404 F1 Pegasus^® är den enda DSC som möjliggör TM-DSC-tester upp till 1650°C. Nästan alla tillgängliga ugnar i kombination med olika DSC-sensorer lämpar sig för sådana tester. Den är helt baserad på en mjukvarulösning. TM-DSC-lösningen NETZSCH förbättrar separationen av tidsberoende händelser från det totala värmeflödet.

Peak Separation möjliggör noggrann separation och utvärdering av överlappande övergångar.

PeakSeparation gör det möjligt att presentera experimentella data i form av additiv överlappning av toppar. Programmet erbjuder olika kurvatyper, t.ex. Pearson, Gauß, Cauchy, pseudoVoigt, Fraser-Suzuki, modifierad Laplace och Pearson. Med detta program kan experimentella data anpassas som en additiv superposition av toppar.

Purity Determination är ett program för att bestämma renheten hos ett material genom analys av DSC-smältpunkten.

Förutsägelse av materialbeteende och reaktionsprocesser:

Material med exakt definierade egenskaper kan omvandlas till andra ämnen med andra egenskaper genom kemiska reaktioner. Reaktionerna kan äga rum inom bråkdelen av en sekund - som vid explosioner - eller ta hundratusentals år, som vid bildandet av mineraler. Detta beror på att processer som nedbrytning, härdning, kristallisering och sintring av material är beroende av tid och temperatur. Kunskap om hur snabbt dessa processer går är därför viktig för att kunna simulera materialbeteende eller optimera en process.

Kinetik, även kallad reaktionskinetik eller kemisk kinetik, studerar hastigheten hos kemiska processer och gör det möjligt att bestämma reaktionshastigheter. Den tar också hänsyn till de faktorer som styr dessa reaktioner.

NETZSCH Kinetics Neo programvara används för att analysera kemiska processer. Programvaran möjliggör analys av temperaturberoende processer. Resultatet av en sådan analys är en kinetikmodell eller metod som korrekt beskriver experimentella data under olika temperaturförhållanden. Användningen av modellen möjliggör förutsägelser av ett kemiskt systems beteende under användardefinierade temperaturförhållanden. Alternativt kan sådana modeller användas för process optimering.

Programvaran kan analysera olika typer av termiska kurvor som visar förändringarna i en viss materialegenskap som uppmätts under en process. Potentiella datakällor inkluderar studier med differentialskanningskalorimetri (DSC), termogravimetri (TGA), dilatometri (DIL), dielektrisk analys (DEA), accelerationskalorimetri (Kalorimetri med accelererande hastighet (ARC)Metoden beskriver isotermiska och adiabatiska testförfaranden som används för att upptäcka termiskt exoterma nedbrytningsreaktioner.ARC^®), reologi och viskositet (vridmoment).