Desvende os segredos do DSC 404 F1 Pegasus hoje mesmo!

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Fascinante flexibilidade na análise térmica

O DSC 404 F1 Pegasus^® , Calorímetro Exploratório Diferencial de Alta Temperatura, foi projetado para a determinação exata do calor específico de materiais de alto desempenho em altas temperaturas.

Determinação das propriedades termodinâmicas de materiais cerâmicos e metálicos de alto desempenho
Realização de determinações quantitativas de entalpia e _{Capacidade térmica específica (cp)A capacidade térmica é uma quantidade física específica do material, determinada pela quantidade de calor fornecida à amostra, dividida pelo aumento de temperatura resultante. A capacidade térmica específica está relacionada a uma unidade de massa do corpo de prova.cp} em uma atmosfera de gás puro
À prova de vácuo até ^10-4 mbar para criação de atmosferas altamente puras para testes em materiais sensíveis à OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.oxidação
Caracterização de metais amorfos, ligas com memória de forma e vidros inorgânicos

O conceito do DSC 404 F1 Pegasus^® permite a configuração de até sete tipos diferentes de fornos, facilmente intercambiáveis pelo usuário, para uma ampla faixa de temperatura de -150°C a 2000°C (consulte os acessórios).

Oferecemos diversos sensores para medições de DSC e DTA, vários tipos de cadinhos, bem como uma grande variedade de acessórios técnicos.

O acoplamento a um FT-IR ou MS é possível sem problemas.

Uma importante extensão de hardware, como o trocador automático de amostras (ASC) para até 20 cadinhos de amostra e referência, e recursos de software, como BeFlat^® para uma linha de base otimizada ou a modulação de temperatura opcional do sinal DSC (TM-DSC) fazem do DSC 404 F1 Pegasus^® o sistema DSC mais versátil para pesquisa e desenvolvimento, garantia de qualidade, análise de falhas e otimização de processos.

Laboratory equipment showcasing two analytical devices for precise material testing, surrounded by measurement gauges and valves.

NETZSCH no Instituto Max-Planck

Como o Instituto Max-Planck de Física Química de Sólidos está usando o NETZSCH DSC 404 Pegasus^®??

Saiba mais

Método

O DSC 404 F1 Pegasus^® inclui um DSC de fluxo de calor de alta capacidade para medições de aplicações altamente sofisticadas:

Os sistemas DSC 404 F1 e F3 Pegasus^® operam de acordo com o princípio do fluxo de calor. Com esse método, uma amostra e uma referência são submetidas a um programa de temperatura controlada (aquecimento, resfriamento ou isotérmica). As propriedades reais medidas são a temperatura da amostra e a diferença de temperatura entre a amostra e a referência. A partir dos sinais de dados brutos, a diferença de fluxo de calor entre a amostra e a referência pode ser determinada.

Diagrama que ilustra uma configuração de análise térmica com um forno, amostra, material de referência e medição de temperatura.

Mais informações sobre o princípio funcional de um DSC de fluxo de calor

Uma célula de medição DSC consiste em um forno e um sensor de fluxo de calor integrado com posições designadas para os recipientes de amostra e de referência.

As áreas do sensor são conectadas a termopares ou podem até mesmo fazer parte do termopar. Isso permite registrar a diferença de temperatura entre a amostra e o lado de referência (sinal DSC) e a temperatura absoluta da amostra ou do lado de referência.

Devido à capacidade de calor (_{Capacidade térmica específica (cp)A capacidade térmica é uma quantidade física específica do material, determinada pela quantidade de calor fornecida à amostra, dividida pelo aumento de temperatura resultante. A capacidade térmica específica está relacionada a uma unidade de massa do corpo de prova.cp}) da amostra, o lado de referência (normalmente uma panela vazia) geralmente aquece mais rápido do que o lado da amostra durante o aquecimento da célula de medição DSC; ou seja, a temperatura de referência (_TR, verde) aumenta um pouco mais rápido do que a temperatura da amostra (_TP, vermelho). As duas curvas apresentam comportamento paralelo durante o aquecimento em uma taxa de aquecimento constante, até que ocorra uma reação na amostra. No caso mostrado aqui, a amostra começa a derreter em _t1. A temperatura da amostra não muda durante a Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão; a temperatura do lado de referência, no entanto, não é afetada e continua exibindo um aumento linear. Quando a Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão é concluída, a temperatura da amostra também começa a aumentar novamente e, a partir do ponto no tempo _t2, apresenta novamente um aumento linear.

O sinal diferencial (ΔT) das duas curvas de temperatura é apresentado na parte inferior da imagem. Na seção central da curva, o cálculo das diferenças gera um pico (azul) que representa o processo de Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão endotérmica. Dependendo do fato de a temperatura de referência ter sido subtraída da temperatura da amostra ou vice-versa durante esse cálculo, o pico gerado pode apontar para cima ou para baixo nos gráficos. A área do pico está correlacionada com o conteúdo de calor da transição (entalpia em J/g).

Gráfico que ilustra a geração de sinal na calorimetria de varredura diferencial de fluxo de calor, destacando a temperatura de transição e a entalpia. — Figura: Geração de sinal em um DSC de fluxo de calor

Especificações

Dados técnicos

Um forno de grafite com sensores W/Re

Para medições de DTA até 2000°C está disponível

Extensão

com o exclusivo sistema OTS^® está disponível

O recurso de software TM-DSC está disponível como opcional

Para modulação de temperatura do sinal DSC

NETZSCH O DSC 404 F1, um calorímetro de varredura diferencial, exibe os parâmetros de teste em uma tela digital para uma análise precisa do material.

Os sensores DSC Capacidade térmica específica (cp)A capacidade térmica é uma quantidade física específica do material, determinada pela quantidade de calor fornecida à amostra, dividida pelo aumento de temperatura resultante. A capacidade térmica específica está relacionada a uma unidade de massa do corpo de prova.cp permitem a determinação extremamente precisa do calor específico:

RT a 1400°C: ± 2.5%

RT a 1500°C: ± 3.5%

Um trocador automático de amostras (ASC) para até 20 amostras e referências está disponível (opcional).

Tipo	Faixa de temperatura	Sistema de resfriamento
Forno de prata	-120°C a 675°C	nitrogênio líquido
Forno de cobre	-150°C a 500°C	nitrogênio líquido
Forno de aço	-150°C a 1000°C	nitrogênio líquido
Forno de platina	RT a 1500°C	ar forçado
Forno de carbeto de silício	RT a 1600°C	ar forçado
Forno de ródio	RT a 1650°C	ar forçado
Forno de grafite	RT a 2000°C	água corrente ou resfriada

Diagrama técnico de um sistema de análise de gás, com componentes como um elemento de aquecimento, termopar e sistema de evacuação.

Uma variedade de cadinhos de amostra (panelas) feitos de alumina, platina, alumínio, grafite, sílica fundida etc. está disponível em diferentes tamanhos.

O conceito permite equipar o instrumento de medição com um dispositivo de elevação de forno duplo para dois fornos. Em vez de um segundo forno, um trocador automático de amostras (ASC) pode ser usado opcionalmente. A flexibilidade modular e, principalmente, a possibilidade de combinação com o ASC economizam muito tempo e, portanto, resultam diretamente em um maior rendimento da amostra.

Opcionalmente disponível, o sistema OTS^® permite a redução efetiva da pressão parcial de oxigênio na vizinhança da amostra.

O trocador automático de amostras (ASC) foi projetado para medições de rotina. Ele funciona dia e noite, dando-lhe tempo para outras tarefas, e permite o uso otimizado do DSC 404 F1 Pegasus^® (por exemplo, calibrações no fim de semana).

Há um carrossel disponível para até 20 cadinhos (panelas) de amostra e referência que podem ser executados automaticamente em qualquer ordem. A geração controlada da atmosfera de gás necessária na câmara de amostra e o resfriamento são automáticos.

Naturalmente, cada amostra pode ser atribuída a uma macro de medição e avaliação individual. Máscaras de entrada fáceis de entender o conduzem pela programação da série de medições. E é sempre possível inserir análises não planejadas em uma série pré-programada de medições que já esteja em andamento.

Três estilos diferentes de eletrodos médicos com conectores, com componentes metálicos e plásticos para monitoramento de pacientes.

NETZSCH Calorímetro Exploratório Diferencial com visor digital, projetado para análise térmica e caracterização de materiais.

`^PulseTA®`

Com a técnica ^PulseTA®, uma quantidade exatamente definida de gás é injetada no gás de purga da termobalança (TGA) ou do instrumento de análise térmica simultânea (STA).

Isso aumenta claramente as possibilidades de medição:

Reações químicas definidas/incrementais ou adsorção do gás de injeção com a amostra
Quantificação dos gases que evoluíram da amostra.

Diagrama que ilustra um sistema de análise de gás com componentes como gás injetado, dispositivo de pulso e MS/FT-IR para teste.

Cadinhos (panelas) para o DSC 404 `F1` /`F3` `Pegasus^®`

Material (Pureza)	Faixa de temperatura Faixa	Constituído por	Dimensão/ Volume	Observações	Número de pedido
_PtRh/Al2O3	Máx. 1700°C	Cadinho + revestimento + tampa	Para Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão de metais e outros materiais reativos		6.225.6-93.2.00
_Al2O3₍99,7%)	Máx. 1700°C	Cadinho	∅6,8mm/85µl		GB399972
_Al2O3₍99,7%)	Máx. 1700°C	Tampa		Para GB399972	GB399973
Pt/Rh (80/20)	Máx. 1700°C	Cadinho	∅6,8mm/85µl		GB399205
Pt/Rh (80/20)	Máx. 1700°C	Cadinho	∅6,8mm/0,19ml	Altura 6 mm	NGB801556
Al (99,5)	Máx. 600°C	Cadinho	∅6,7mm/85µl	Conjunto de 100 peças	NGB810405
Al (99,5)	Máx. 600°C	Tampa		Para NGB810405	NGB810406
Ouro (99,9)	Máx. 900°C	Cadinho + tampa	∅6,7mm/85µl		6.225.6-93.3.00
_ZrO2	Máx. 2000°C	Cadinho	85µl	Estabilizado com CaO	GB397053
_ZrO2	Máx. 2000°C	Tampa		Para GB397053	GB397052

* Observação: Uma única prensa de selagem é capaz de selar todos os cadinhos Al (panela + tampa), nº de pedido. 6.240.10-80.0.00A

Software

Proteus^®: Excelente software de análise térmica

O DSC 404 F1 Pegasus^® é executado em Proteus^® Software no Windows®. O software Proteus^® inclui tudo o que você precisa para realizar uma medição e avaliar os dados resultantes. Por meio da combinação de menus fáceis de entender e rotinas automatizadas, foi criada uma ferramenta extremamente fácil de usar e que, ao mesmo tempo, permite análises sofisticadas. O software Proteus^® O software é licenciado com o instrumento e pode, obviamente, ser instalado em outros sistemas de computador.

Recursos do DSC:

Determinação das temperaturas de início, pico, inflexão e final
Busca automática de picos
Entalpias de transformação: análise de áreas de pico (entalpias) com linha de base selecionável e análise de área de pico parcial
Análise de pico complexo com todas as temperaturas características, área, altura de pico e meia largura
Análise abrangente da transição vítrea
BeFlat^® para correção automática da linha de base
Grau de Cristalinidade / Grau de cristalinidadeA cristalinidade refere-se ao grau de ordem estrutural de um sólido. Em um cristal, o arranjo de átomos ou moléculas é consistente e repetitivo. Muitos materiais, como vidro, cerâmica e alguns polímeros, podem ser preparados de forma a produzir uma mistura de regiões cristalinas e amorfas. cristalinidade
Avaliação do Tempo de indução oxidativa (OIT) e temperatura de início oxidativa (OOT)O tempo de indução oxidativa (OIT isotérmico) é uma medida relativa da resistência de um material (estabilizado) à decomposição oxidativa. A temperatura de indução oxidativa (OIT dinâmica) ou temperatura de início da oxidação (OOT) é uma medida relativa da resistência de um material (estabilizado) à decomposição oxidativa.OIT (Tempo de indução oxidativa (OIT) e temperatura de início oxidativa (OOT)O tempo de indução oxidativa (OIT isotérmico) é uma medida relativa da resistência de um material (estabilizado) à decomposição oxidativa. A temperatura de indução oxidativa (OIT dinâmica) ou temperatura de início da oxidação (OOT) é uma medida relativa da resistência de um material (estabilizado) à decomposição oxidativa. tempo de indução oxidativa)
Correção de DSC: avaliação dos efeitos exotérmicos e endotérmicos levando em consideração as constantes de tempo do sistema e os valores de resistência térmica
Tau-R^®Modo: leva em conta a constante de tempo e a resistência térmica do instrumento e, portanto, revela efeitos DSC mais nítidos da amostra

Mais Advanced Software Opções

Os módulos do site Proteus^® e as soluções de software especializadas oferecem processamento avançado adicional dos dados termoanalíticos para análises mais sofisticadas.

Extensão de software do módulo TM-DSC para testes de DSC com modulação de temperaturaO DSC com modulação de temperatura (TM-DSC) é usado para separar vários efeitos térmicos que ocorrem na mesma faixa de temperatura e se sobrepõem na curva de DSC.DSC com modulação de temperatura:

O DSC modulado por temperatura (TM-DSC) é uma técnica de DSC em que uma amostra é submetida a uma superposição de um programa de temperatura linear e periódico. O DSC modulado por temperatura permite a separação de efeitos DSC sobrepostos, calculando os sinais reversos e não reversos. Portanto, as transições de vidro podem ser bem separadas, por exemplo, dos processos de Cura (reações de reticulação)Traduzido literalmente, o termo "crosslinking" significa "rede cruzada". No contexto químico, ele é usado para reações nas quais as moléculas são unidas por meio da introdução de ligações covalentes e da formação de redes tridimensionais.cura exotérmica, Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. decomposição, evaporação, RelaxamentoQuando uma tensão constante é aplicada a um composto de borracha, a força necessária para manter essa tensão não é constante, mas diminui com o tempo; esse comportamento é conhecido como relaxamento de tensão. O processo responsável pelo relaxamento da tensão pode ser físico ou químico e, em condições normais, ambos ocorrerão ao mesmo tempo. relaxamento ou CristalizaçãoA cristalização é o processo físico de endurecimento durante a formação e o crescimento de cristais. Durante esse processo, o calor da cristalização é liberado.cristalização a frio em um único teste TM-DSC. O DSC 404 F1 Pegasus^® é o único DSC que permite testes TM-DSC de até 1650°C. Quase todos os fornos disponíveis em combinação com diferentes sensores DSC são adequados para esses testes. Ele é totalmente baseado em uma solução de software. A solução NETZSCH TM-DSC melhora a separação dos eventos dependentes do tempo do fluxo total de calor.

Peak Separation permite a separação e a avaliação precisas de transições sobrepostas.

O PeakSeparation permite a apresentação de dados experimentais na forma de sobreposição aditiva de picos. Esse programa oferece diferentes tipos de curva, como Pearson, Gauß, Cauchy, pseudoVoigt, Fraser-Suzuki, Laplace modificado e Pearson. Com ele, os dados experimentais são ajustados como uma superposição aditiva de picos.

Purity Determination é um programa para determinar a pureza de um material por meio da análise do pico de Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão do DSC.

Previsão do comportamento do material e dos processos de reação:

Materiais com propriedades definidas com precisão podem ser transformados em outras substâncias com outras propriedades por meio de reações químicas. As reações podem ocorrer em uma fração de segundo - como no caso de explosões - ou levar centenas de milhares de anos, como é o caso da formação de minerais. Isso ocorre porque processos como decomposição, cura, cristalização e sinterização de materiais dependem do tempo e da temperatura. Portanto, o conhecimento sobre a velocidade desses processos é importante para simular o comportamento do material ou otimizar um processo.

A cinética, também chamada de cinética de reação ou cinética química, estuda a taxa dos processos químicos e permite a determinação das taxas de reação. Ela também leva em conta os fatores que controlam essas reações.

NETZSCH Kinetics Neo o software de cinética química é usado para analisar processos químicos. O software permite a análise de processos dependentes da temperatura. O resultado dessa análise é um modelo ou método cinético que descreve corretamente os dados experimentais sob diferentes condições de temperatura. O uso do modelo permite previsões do comportamento de um sistema químico sob condições de temperatura definidas pelo usuário. Como alternativa, esses modelos podem ser usados para otimização de processos.

O software pode analisar diferentes tipos de curvas térmicas que retratam as alterações em uma determinada propriedade de material medida durante um processo. As possíveis fontes de dados incluem estudos que utilizam Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), Termogravimetria (TGA), Dilatometria (DIL), Análise Dielétrica (DEA), Calorimetria de Taxa de Aceleração (Calorimetria de taxa acelerada (ARC)O método que descreve os procedimentos de teste isotérmico e adiabático usados para detectar reações de decomposição termicamente exotérmicas.ARC^®), Reologia e Viscosidade (Torque).