DSC 404 F1 Pegasus®
DSC haute température jusqu'à 2000°C
Points forts
Une flexibilité fascinante dans l'analyse thermique
Le DSC 404 F1 Pegasus® , calorimètre différentiel à balayage haute température, est conçu pour la détermination exacte de la chaleur spécifique des matériaux à hautes performances à des températures élevées.
- Détermination des propriétés thermodynamiques des céramiques et des matériaux métalliques à hautes performances
- Détermination quantitative de l'enthalpie et du Capacité thermique spécifique (cp)La capacité thermique est une grandeur physique spécifique au matériau, déterminée par la quantité de chaleur fournie à l'échantillon, divisée par l'augmentation de température qui en résulte. La capacité thermique spécifique est liée à une unité de masse de l'échantillon.cp dans une atmosphère de gaz pur
- Étanchéité au vide jusqu'à 10-4 mbar pour la création d'atmosphères très pures pour les essais sur les matériaux sensibles à l'OxydationL'oxydation peut décrire différents processus dans le contexte de l'analyse thermique.oxydation
- Caractérisation des métaux amorphes, des alliages à mémoire de forme et des verres inorganiques
Le concept du DSC 404 F1 Pegasus® permet de configurer jusqu'à sept types de fours différents, facilement interchangeables par l'utilisateur, pour une large gamme de températures comprises entre -150°C et 2000°C (voir accessoires).
Nous proposons divers capteurs pour les mesures DSC et DTA, différents types de creusets ainsi qu'une grande variété d'accessoires techniques.
Le couplage avec un FT-IR ou un MS est possible sans problème.
Une extension matérielle importante, comme le passeur automatique d'échantillons (ASC) pour jusqu'à 20 creusets d'échantillons et de référence, et des fonctions logicielles, comme le système d'optimisation de la ligne de base ou le système d'optimisation de la ligne de base, sont également disponibles BeFlat® pour une ligne de base optimisée ou la modulation de température optionnelle du signal DSC (TM-DSC) font du DSC 404 F1 Pegasus® le système DSC le plus polyvalent pour la recherche et le développement, l'assurance qualité, l'analyse des défaillances et l'optimisation des processus.
NETZSCH à l'Institut Max-Planck
Comment l'Institut Max-Planck de physique chimique des solides utilise-t-il le NETZSCH DSC 404 Pegasus®?
Méthode
Le DSC 404 F1 Pegasus® comprend un DSC à flux thermique de grande capacité pour des mesures d'application très sophistiquées :
Les systèmes DSC 404 F1 et F3 Pegasus® fonctionnent selon le principe du flux de chaleur. Avec cette méthode, un échantillon et une référence sont soumis à un programme de température contrôlée (chauffage, refroidissement ou IsothermeLes essais à température contrôlée et constante sont dits isothermes.isotherme). Les propriétés réelles mesurées sont la température de l'échantillon et la différence de température entre l'échantillon et la référence. À partir des signaux de données brutes, la différence de flux thermique entre l'échantillon et la référence peut être déterminée.
En savoir plus sur le principe de fonctionnement d'un DSC à flux thermique
Une cellule de mesure DSC se compose d'un four et d'un capteur de flux thermique intégré avec des positions désignées pour les bacs d'échantillon et de référence.
Les zones du capteur sont reliées à des thermocouples ou peuvent même faire partie du thermocouple. Cela permet d'enregistrer à la fois la différence de température entre l'échantillon et le côté de référence (signal DSC) et la température absolue de l'échantillon ou du côté de référence.
En raison de la capacité calorifique (Capacité thermique spécifique (cp)La capacité thermique est une grandeur physique spécifique au matériau, déterminée par la quantité de chaleur fournie à l'échantillon, divisée par l'augmentation de température qui en résulte. La capacité thermique spécifique est liée à une unité de masse de l'échantillon.cp) de l'échantillon, le côté référence (généralement une casserole vide) se réchauffe généralement plus rapidement que le côté échantillon pendant le chauffage de la cellule de mesure DSC ; c'est-à-dire que la température de référence (TR, vert) augmente un peu plus rapidement que la température de l'échantillon (TP, rouge). Les deux courbes présentent un comportement parallèle pendant le chauffage à une vitesse constante - jusqu'à ce qu'une réaction de l'échantillon se produise. Dans le cas présenté ici, l'échantillon commence à fondre à t1. La température de l'échantillon ne change pas pendant la fonte ; la température de la face de référence, en revanche, n'est pas affectée et continue d'afficher une augmentation linéaire. Lorsque la Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion est terminée, la température de l'échantillon recommence également à augmenter et, à partir du moment t2, présente à nouveau une augmentation linéaire.
Le signal différentiel (ΔT) des deux courbes de température est présenté dans la partie inférieure de l'image. Dans la partie centrale de la courbe, le calcul des différences génère un pic (bleu) représentant le processus de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion EndothermiqueUne transition d'échantillon ou une réaction est endothermique si la conversion nécessite de la chaleur.endothermique. Selon que la température de référence a été soustraite de la température de l'échantillon ou vice versa lors de ce calcul, le pic généré peut être orienté vers le haut ou vers le bas dans les graphiques. La surface du pic est corrélée au contenu thermique de la transition (enthalpie en J/g).
Spécifications
Données techniques
Les capteurs DSC Capacité thermique spécifique (cp)La capacité thermique est une grandeur physique spécifique au matériau, déterminée par la quantité de chaleur fournie à l'échantillon, divisée par l'augmentation de température qui en résulte. La capacité thermique spécifique est liée à une unité de masse de l'échantillon.cp permettent une détermination extrêmement précise de la chaleur spécifique :
RT à 1400°C : ± 2.5%
RT à 1500°C : ± 3.5%
Un passeur automatique d'échantillons (ASC) pouvant contenir jusqu'à 20 échantillons et références est disponible (option).
| Type d'appareil | Plage de température | Système de refroidissement |
|---|---|---|
| Four à argent | -120°C à 675°C | azote liquide |
| Four en cuivre | -150°C à 500°C | azote liquide |
| Four en acier | -150°C à 1000°C | azote liquide |
| Four platine | RT à 1500°C | air forcé |
| Four à carbure de silicium | RT à 1600°C | air forcé |
| Four à rhodium | RT à 1650°C | air forcé |
| Four à graphite | RT à 2000°C | eau courante ou réfrigérée |
Le DSC 404 F1 Pegasus®fonctionne avec le logiciel Proteus® sous Windows®. Le logiciel Proteus®inclue tout ce dont vous avez besoin pour effectuer une mesure et en évaluer les résultats. La combinaison des menus faciles à comprendre et des routines automatiques, a permis de créer cet outil facile d’accès qui permet aussi dans le même temps des analyses très poussées. Le logiciel Proteus®est lié avec l’instrument par une licence et peut évidemment être installé sur d’autres ordinateurs.
Données DSC:
- Détermination des températures de onset, pic, inflexion et endset
- Recherche automatique de pic
- Enthalpies de transformation:
analyse d’aire de pic (enthalpies) avec sélection du type de ligne de base et l’analyse de l’aire partielle de pic - Evaluation de la CristallisationLa cristallisation est le processus physique de durcissement au cours de la formation et de la croissance des cristaux. Au cours de ce processus, la chaleur de cristallisation est libérée.cristallisation
- Analyse de la transition vitreuse aisée
- Détermination de la chaleur spécifique
- Analyse complète d’un pic avec toutes les températures caractéristiques, l’enthalpie, l’hauteur et la largeur du pic
- Evaluation du temps d’OxydationL'oxydation peut décrire différents processus dans le contexte de l'analyse thermique.oxydation induit T.O.I (ou Temps d'induction oxydative (OIT) et température d'apparition de l'oxydation (OOT)Le temps d'induction oxydative (OIT isotherme) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative. La température d'induction oxydative (OIT dynamique) ou la température d'apparition de l'oxydation (OOT) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative.OIT oxidative induction time)
- BeFlat® pour la correction automatique de la ligne de base
- Mode Tau-R®:prise en compte de la constante de temps et de la résistance thermique de l’instrument afin de déterminer plus finement des effets DSC provenant de l’échantillon
- Correction DSC: évaluation des effets exo- et endothermiques en prenant en considération les constantes de temps du système et les valeurs de résistance thermique
- Extension logicielle TM-DSC pour tests DSC modulés en températures (option)
Vous pouvez utiliser le logiciel suivant avec ce produit:
Une variété de creusets d'échantillons en alumine, platine, aluminium, graphite, silice fondue, etc. est disponible en différentes tailles.
Le concept permet d'équiper l'instrument de mesure d'un dispositif de levage pour deux fours. Au lieu d'un deuxième four, un passeur automatique d'échantillons (ASC) peut être utilisé en option. La flexibilité modulaire, et en particulier la possibilité de combiner l'ASC, permet de gagner beaucoup de temps et se traduit donc directement par une augmentation du débit d'échantillons.
Le système OTS®, disponible en option, permet de réduire efficacement la pression partielle d'oxygène à proximité de l'échantillon.
Le passeur automatique d'échantillons (ASC) est conçu pour les mesures de routine. Il fonctionne jour et nuit, vous laissant du temps pour d'autres tâches, et permet une utilisation optimale du DSC 404 F1 Pegasus® (par exemple, étalonnages le week-end).
Un carrousel est disponible pour jusqu'à 20 creusets d'échantillons et de référence qui peuvent être automatiquement mis en marche dans n'importe quel ordre. La génération contrôlée de l'atmosphère gazeuse requise dans la chambre d'échantillon et le refroidissement sont automatiques.
Bien entendu, chaque échantillon peut se voir attribuer une macro de mesure et d'évaluation individuelle. Des masques de saisie faciles à comprendre vous guident dans la programmation des séries de mesures. Il est toujours possible d'insérer des analyses non planifiées dans une série de mesures préprogrammée déjà en cours.
PulseTA
Avec la technique PulseTA, une quantité exactement définie de gaz est injectée dans le gaz de purge de la thermobalance (TGA) ou de l'instrument d'analyse thermique simultanée (STA).
Les possibilités de mesure s'en trouvent nettement accrues :
- Réactions chimiques définies/incrémentales ou adsorption du gaz d'injection sur l'échantillon
- Quantification des gaz dégagés par l'échantillon.
Creusets pour le DSC 404 F1 /F3 Pegasus®
| Matériau (pureté) | Température Gamme de produits | Consistant en | Dimension/ Volume | Remarques | Numéro de commande |
| PtRh/Al2O3 | Max. 1700°C | Creuset + revêtement + couvercle | Pour les métaux en Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion et autres matériaux réactifs | 6.225.6-93.2.00 | |
| Al2O3( 99,7 %) | Max. 1700°C | Creuset | ∅6.8mm/85µl | GB399972 | |
| Al2O3( 99.7%) | Max. 1700°C | Couvercle | Pour GB399972 | GB399973 | |
| Pt/Rh (80/20) | Max. 1700°C | Creuset | ∅6.8mm/85µl | GB399205 | |
| Pt/Rh (80/20) | Max. 1700°C | Creuset | ∅6.8mm/0.19ml | Hauteur 6mm | NGB801556 |
| Al (99.5) | Max. 600°C | Creuset | ∅6.7mm/85µl | Jeu de 100 pièces | NGB810405 |
| Al (99.5) | Max. 600°C | Couvercle | Pour NGB810405 | NGB810406 | |
| Or (99.9) | Max. 900°C | Creuset + couvercle | ∅6.7mm/85µl | 6.225.6-93.3.00 | |
| ZrO2 | Max. 2000°C | Creuset | 85µl | Stabilisé au CaO | GB397053 |
| ZrO2 | Max. 2000°C | Couvercle | Pour GB397053 | GB397052 |
* Remarque : Une seule et même presse à sceller permet de sceller tous les creusets Al (cuvette + couvercle), référence. 6.240.10-80.0.00A
Logiciel
Proteus®: Excellent logiciel d'analyse thermique
Le DSC 404 F1 Pegasus® fonctionne sous Proteus® Logiciel sous Windows®. Le logiciel Proteus® comprend tout ce dont vous avez besoin pour effectuer une mesure et évaluer les données obtenues. Grâce à la combinaison de menus faciles à comprendre et de routines automatisées, un outil a été créé qui est extrêmement convivial et qui, en même temps, permet une analyse sophistiquée. Le Proteus® Le logiciel est fourni sous licence avec l'instrument et peut bien sûr être installé sur d'autres systèmes informatiques.
Caractéristiques de la DSC :
- Détermination des températures de début, de pic, d'inflexion et de fin
- Recherche automatique des pics
- Enthalpies de transformation : analyse de la surface des pics (enthalpies) avec sélection de la ligne de base et analyse partielle de la surface des pics
Analyse complexe des pics avec toutes les températures caractéristiques, la surface, la hauteur des pics et la demi-largeur - Analyse complète de la transition vitreuse
- BeFlat® pour la correction automatique de la ligne de base
- Le degré de cristallinité
- Évaluation de l'Temps d'induction oxydative (OIT) et température d'apparition de l'oxydation (OOT)Le temps d'induction oxydative (OIT isotherme) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative. La température d'induction oxydative (OIT dynamique) ou la température d'apparition de l'oxydation (OOT) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative.OIT (temps d'induction oxydative)
- Correction DSC : évaluation des effets exo et endothermiques en tenant compte des constantes de temps du système et des valeurs de résistance thermique
- Tau-R®Mode : prend en compte la constante de temps et la résistance thermique de l'instrument et révèle ainsi des effets DSC plus nets de l'échantillon
Autres options Advanced Software
Les modules Proteus® et les solutions logicielles expertes offrent un traitement avancé des données thermoanalytiques pour des analyses plus sophistiquées.
Extension logicielle du module TM-DSC pour les essais DSC à modulation de températureLa DSC à modulation de température (TM-DSC) est utilisée pour séparer les effets thermiques multiples qui se produisent dans la même plage de température et se chevauchent dans la courbe DSC.DSC à modulation de température :
La DSC à modulation de température (TM-DSC) est une technique DSC dans laquelle un échantillon est soumis à une superposition d'un programme de température linéaire et d'un programme de température périodique. La DSC à modulation de température permet de séparer les effets DSC superposés en calculant les signaux inversés et non inversés. Les transitions vitreuses peuvent donc être bien séparées, par exemple, des processus de Durcissement (réactions de réticulation)Le terme "crosslinking" signifie littéralement "mise en réseau". Dans le contexte chimique, il est utilisé pour les réactions dans lesquelles les molécules sont liées entre elles par l'introduction de liaisons covalentes et la formation de réseaux tridimensionnels.durcissement ExothermiqueUne transition d'échantillon ou une réaction est exothermique si elle produit de la chaleur.exothermique, de Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. décomposition, d'évaporation, de relaxation ou de CristallisationLa cristallisation est le processus physique de durcissement au cours de la formation et de la croissance des cristaux. Au cours de ce processus, la chaleur de cristallisation est libérée.cristallisation à froid dans un seul test TM-DSC. Le DSC 404 F1 Pegasus® est le seul DSC qui permet de réaliser des essais TM-DSC jusqu'à 1650°C. Presque tous les fours disponibles en combinaison avec différents capteurs DSC conviennent pour de tels tests. Il est entièrement basé sur une solution logicielle. La solution TM-DSC de NETZSCH améliore la séparation des événements dépendant du temps du flux thermique total.
Peak Separation permet de séparer et d'évaluer avec précision les transitions qui se chevauchent.
PeakSeparation permet de présenter les données expérimentales sous la forme d'un chevauchement additif des pics. Ce programme propose différents types de courbes tels que Pearson, Gauß, Cauchy, pseudoVoigt, Fraser-Suzuki, Laplace modifié et Pearson. Il permet d'ajuster les données expérimentales sous la forme d'une superposition additive de pics.
Purity Determination est un programme permettant de déterminer la pureté d'un matériau par l'analyse du pic de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion DSC.
Prévision du comportement des matériaux et des processus de réaction :
Les matériaux dont les propriétés sont définies avec précision peuvent être transformés en d'autres substances ayant d'autres propriétés par le biais de réactions chimiques. Ces réactions peuvent avoir lieu en une fraction de seconde - comme dans le cas des explosions - ou prendre des centaines de milliers d'années, comme c'est le cas pour la formation des minéraux. En effet, des processus tels que la décomposition, le durcissement, la cristallisation et le frittage des matériaux dépendent du temps et de la température. Il est donc important de connaître la vitesse de ces processus afin de simuler le comportement des matériaux ou d'optimiser un processus.
La cinétique, également appelée cinétique réactionnelle ou cinétique chimique, étudie la vitesse des processus chimiques et permet de déterminer les taux de réaction. Elle prend également en compte les facteurs qui contrôlent ces réactions.
NETZSCH Kinetics Neo unlogiciel de cinétique chimique est utilisé pour analyser les processus chimiques. Le logiciel permet d'analyser les processus dépendant de la température. Le résultat de cette analyse est un modèle ou une méthode cinétique décrivant correctement les données expérimentales dans différentes conditions de température. L'utilisation du modèle permet prédictions du comportement d'un système chimique dans des conditions de température définies par l'utilisateur. Ces modèles peuvent également être utilisés pour l'optimisation des processus l'optimisation des processus.
Le logiciel peut analyser différents types de courbes thermiques qui décrivent les changements d'une propriété matérielle donnée, mesurés au cours d'un processus. Les sources de données potentielles comprennent les études utilisant la calorimétrie différentielle à balayage (DSC), la thermogravimétrie (TGA), la dilatométrie (DIL), l'analyse diélectrique (DEA), la calorimétrie à vitesse accélérée (ARC®), la rhéologie et la viscosité (couple).
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