Témoignage de réussite d'un client
Analyse thermique à l'Institut Max-Planck de physique chimique des solides à Dresde
Une étude de cas par Susann Scharsach et le Dr. Marcus Schmidt sur les systèmes d'analyse thermique soutenant la synthèse et la croissance des cristaux à l'Institut Max Planck.
La Max-Planck-Gesellschaft est l'organisme responsable d'un certain nombre d'installations de recherche fondamentale en Allemagne et à l'étranger ( large ). Avec ses 84 instituts et installations, elle est l'organisme de recherche le plus performant d'Allemagne et le porte-drapeau international de la science allemande : Avec cinq instituts à l'étranger, il gère 20 centres Max Planck avec des partenaires tels que l'université de Princeton aux États-Unis, l'université Sciences Po à Paris en France, l'University College London et l'université de Tokyo au Japon.
Les instituts Max-Planck mènent des recherches libres et indépendantes dans les domaines des sciences de la vie, des sciences naturelles et des sciences humaines, souvent sur une base interdisciplinaire. Avec 31 lauréats du prix Nobel, ils sont au même niveau que les institutions de recherche les plus réputées au monde.
Source : www.mpg.de
“NETZSCH les instruments d'analyse thermique soutiennent la synthèse et la croissance des cristaux à l'institut. Le couplage Skimmer permet notamment d'identifier des gaz facilement condensables tels que l'arsenic, le tellure ou diverses vapeurs métalliques, même à des températures élevées.”
Institut Max-Planck de physique chimique des solides à Dresde
L'Institut Max-Planck de physique chimique des solides de Dresde(MPI CPfS) a été fondé en 1995 et comprend deux départements de recherche orientés vers la chimie et deux vers la physique, ainsi que plusieurs groupes de recherche indépendants de Max-Planck, avec un total de 250 employés.
L'institut fournit des résultats par le biais de la recherche expérimentale sur les phases intermétalliques et les nouvelles propriétés chimiques, physiques et structurelles des substances ayant des propriétés métalliques et semi-conductrices. Par exemple, les formes de magnétisme, la supraconductivité ou les transitions métal-semiconducteur sont étudiées. Le développement de méthodes de synthèse nouvelles ou alternatives permet d'obtenir des composés et de les caractériser ensuite en détail. Les connaissances sur la manière dont la composition chimique et la structure cristalline sont liées aux propriétés physiques constituent la base de la découverte et de la compréhension de nouveaux phénomènes dans les composés synthétisés. Ces connaissances peuvent être utilisées pour développer des matériaux et des dispositifs.
MPI CPfS s'appuie sur les solutions de NETZSCH
Un laboratoire central d'analyse thermique fonctionne à l'institut depuis plus de 20 ans. Le parc d'équipements comprend deux DSC 404 C Pegasus®, deux DSC 404 F1 Pegasus® , un STA 409, unDTA 404/7 Cell et un STA 449 F3 Jupiter® . Un STA 449 CJupiter® est installé dans une boîte à gaz inerte de MBraun, tandis qu'un STA 409 CD, couplé à un spectromètre de masse QMG 422 par l'intermédiaire d'un Skimmer, fonctionne également dans une telle boîte - une solution développée pour l'institut par NETZSCH en collaboration avec MBraun. Les appareils sont équipés de fours en platine, rhodium, carbure de silicium ou graphite. Ces fours couvrent une plage de température allant de la température ambiante à un maximum de 2000°C. Les mesures peuvent être effectuées aussi bien dans des atmosphères de gaz inertes (argon ou hélium) que dans des gaz réactifs (azote, oxygène ou argon/hydrogène). Les échantillons facilement oxydables ou les échantillons dans des ampoules métalliques fermées sont souvent mesurés sous gaz inerte. Par conséquent, lors de l'installation et de l'utilisation des appareils, l'accent est mis sur une faible pression partielle d'oxygène dans le système de mesure. Cet objectif est atteint, entre autres, par l'utilisation d'un système OTS® dans tous les appareils, par l'utilisation d'une tuyauterie fixe (tuyaux en acier inoxydable) dans les appareils et par un nettoyage supplémentaire des gaz inertes utilisés. Les échantillons particulièrement sensibles à l'air et/ou à l'humidité peuvent être analysés dans les systèmes intégrés dans des boîtes à gaz inertes.
Notre laboratoire de service analyse jusqu'à 1500 échantillons par an. Les composés de pratiquement tous les éléments stables non radioactifs, à l'exception des gaz nobles, sont analysés. Dans la plupart des cas, le défi particulier consiste à choisir le bon matériau pour le creuset ou l'ampoule. Outre les nombreux creusets différents proposés par NETZSCH, des ampoules métalliques en tantale ou en niobium sont souvent utilisées, qui sont pourvues d'incrustations céramiques en Al2O3, Y2O3, ZrO2, AlN, BN ou carbone vitreux, entre autres. Ces ampoules ont été développées et fabriquées dans l'atelier de l'institut. Les ampoules remplies des substances à mesurer sont soudées à l'aide d'un four électrique arc.
Les systèmes d'analyse thermique soutiennent la synthèse et la croissance des cristaux à l'institut en déterminant les températures de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion et de solidification, les températures de Transitions de phaseLe terme de transition de phase (ou changement de phase) est le plus souvent utilisé pour décrire les transitions entre les états solide, liquide et gazeux. transition de phase et les températures de réaction, et en analysant le comportement de Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. décomposition thermique. La Stabilité thermiqueUn matériau est thermiquement stable s'il ne se décompose pas sous l'influence de la température. Une façon de déterminer la stabilité thermique d'une substance est d'utiliser un ATG (analyseur thermogravimétrique). stabilité thermique et la réactivité dans différentes atmosphères sont également analysées. La méthode analytique est également utilisée en collaboration avec d'autres méthodes pour analyser les diagrammes de phase. Les données thermodynamiques peuvent également être déterminées. La compréhension du comportement thermique est fondamentale pour passer du composé au matériau applicable.
Figure 4 : Mesure DSC d'une phase haute pression Ca/Si (masse de l'échantillon 1,5 mg). Le signal ExothermiqueUne transition d'échantillon ou une réaction est exothermique si elle produit de la chaleur.exothermique dans la courbe de chauffage montre la transformation de la phase haute pression métastable en sa forme thermodynamiquement stable.
Figure 5 : Mesure DSC sur Be3.43Ru (masse d'échantillon de 43 mg) dans une ampoule en tantale soudée avec ZrO2 insert
Combinaison unique d'instruments
Skimmer Coupling System with Quadrupole Mass Spectrometer and STA
Le STA 409 CD avec son fourSKIMMER permettant un couplage direct avec le spectromètre de masse quadripolaire QMG 422 est un instrument important pour analyser le comportement de Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. décomposition thermique des composés ou de la phase gazeuse qui sont libérés lors de réactions chimiques. Il peut être utilisé pour identifier les espèces qui sont libérées simultanément pendant la Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. décomposition et qui ne peuvent pas être distinguées en utilisant la méthode "indirecte" de la thermogravimétrie, mais qui peuvent être détectées directement dans le spectromètre de masse.
Le système permet des mesures jusqu'à 1200°C et la détection d'espèces gazeuses jusqu'à 512 unités de masse atomique. En particulier, le couplage Skimmer permet d'identifier des gaz facilement condensables tels que l'arsenic, le tellure ou diverses vapeurs métalliques, même à haute température.
Autre avantage : Grâce à sa grande sensibilité, le spectromètre de masse peut également détecter des substances très légères comme l'hydrogène ou small des quantités de particules de gaz en cours de VaporisationLa vaporisation d'un élément ou d'un composé est une transition de la phase liquide à la phase vapeur. Il existe deux types de vaporisation : l'évaporation et l'ébullition.vaporisation grâce à sa méthode de comptage physique, qui contraste avec la méthode de pesée de la thermogravimétrie.
Figure 7 : Spectre de masse de la phase gazeuse au-dessus de Cu2OSeO3 à 606 °C pour identifier les particules de gaz pertinentes sur la base de la masse et du profil isotopique.
Figure 8 : Perte de masse en fonction de la température en corrélation avec les différentes particules de gaz détectées par spectrométrie de masse : m/z 16 (O+), 32 (O2+), 80 (Se+), 96 (SeO+), 112 (SeO2+), 160 (Se2+) pour la Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. décomposition thermique de Cu2OSeO3.
Figure 9 : Perte de masse en fonction de la température en corrélation avec les courbes de courant ionique des ions fragments S2+, S6+, S4+, S5+, S3+, TeS2+, Te+, S7+, TeS4+, TeS+ et Cd+. Le CdTe solide réagit avec le soufre pour former du CdS solide et libérer du tellure dans la phase gazeuse, sans qu'aucune évaporation de cadmium ne puisse être observée. L'excès de soufre présent augmente considérablement la volatilité du tellure par la formation d'espèces gazeuses Te-S.
Nous travaillons avec NETZSCH depuis 25 ans. Au cours de cette période, nous avons bénéficié d'un excellent service à la clientèle et d'une volonté constante de développer des solutions spéciales pour notre institut.
Susann Scharsach et Dr. Marcus Schmidt
Nous vous remercions d'avoir partagé avec nous ces informations intéressantes sur vos travaux de recherche. Nous nous réjouissons de poursuivre notre partenariat.
À propos des auteurs :
Marcus Schmidt, né en 1967, a étudié la chimie et obtenu son doctorat à l'université technique de Dresde sur les études thermochimiques des halogénures d'oxyde de bismuth. Depuis 2000, il est associé de recherche à l'Institut Max-Planck de physique chimique des solides à Dresde, où ses thèmes de recherche comprennent les Réactions solide-gazLes réactions solide-gaz sont un type de réaction hétérogène à l'état solide qui se produit lorsqu'un solide réactif est exposé à un flux de gaz réactif. La sorption et la corrosion des métaux sont des exemples typiques de réactions solide-gaz.réactions solide-gaz, telles que la CristallisationLa cristallisation est le processus physique de durcissement au cours de la formation et de la croissance des cristaux. Au cours de ce processus, la chaleur de cristallisation est libérée.cristallisation de la phase gazeuse, et le comportement thermochimique des matériaux inorganiques, avec un accent particulier sur l'analyse thermique. Il est co-auteur de la monographie "Chemische Transportreaktionen" (avec M. Binnewies, R. Glaum, P. Schmidt).
Susann Scharsach, née en 1981, assistante chimico-technique qualifiée, travaille à l'Institut Max-Planck de physique chimique des solides à Dresde depuis 1999. Elle a joué un rôle décisif dans la mise en place et le développement du laboratoire d'analyse thermique et a contribué de manière significative à la haute qualité des résultats d'analyse grâce à ses nombreuses années d'expérience.
