KISAH SUKSES PELANGGAN
Analisis Termal di Institut Max-Planck untuk Fisika Kimia Zat Padat di Dresden
Marcus Schmidt tentang Sistem Analisis Termal yang Mendukung Sintesis dan Penumbuhan Kristal di Max Planck Institute.
Max-Planck-Gesellschaft adalah badan yang bertanggung jawab atas large sejumlah fasilitas penelitian dasar di Jerman dan luar negeri. Dengan 84 institut dan fasilitasnya, lembaga ini merupakan organisasi penelitian paling sukses di Jerman dan unggulan internasional untuk ilmu pengetahuan Jerman: Bersama dengan lima lembaga di luar negeri, lembaga ini mengoperasikan 20 Pusat Max Planck dengan mitra seperti Universitas Princeton di Amerika Serikat, Universitas Sciences Po di Paris, Prancis, University College London, dan Universitas Tokyo di Jepang.
Max-Planck-Institutes melakukan penelitian bebas dan independen di bidang ilmu kehidupan, ilmu alam, dan humaniora, sering kali secara interdisipliner. Dengan 31 pemenang Hadiah Nobel, lembaga ini setara dengan lembaga penelitian terbaik dan paling terkenal di dunia.
Sumber: www.mpg.de
“NETZSCH instrumen analisis termal mendukung sintesis dan penumbuhan kristal di institut ini. Secara khusus, kopling Skimmer memungkinkan untuk mengidentifikasi gas yang mudah terkondensasi seperti arsenik, telurium atau berbagai uap logam, bahkan pada suhu tinggi.”
Institut Max-Planck untuk Fisika Kimia Zat Padat di Dresden
Institut Max Planck untuk Fisika Kimia Zat Padat di Dresden(MPI CPfS) didirikan pada tahun 1995 dan mencakup dua departemen penelitian yang berorientasi pada kimia dan dua departemen penelitian yang berorientasi pada fisika serta beberapa kelompok penelitian independen Max Planck dengan total karyawan saat ini sebanyak 250 orang.
Lembaga ini memberikan temuan melalui penelitian eksperimental terhadap fase intermetalik dan sifat kimia, fisika, dan struktural baru dari zat dengan sifat logam dan semi-konduktor. Sebagai contoh, bentuk-bentuk magnetisme, superkonduktivitas, atau transisi logam-semikonduktor diselidiki. Dengan mengembangkan metode sintesis baru atau alternatif, senyawa diperoleh dan kemudian dikarakterisasi secara rinci. Wawasan tentang bagaimana komposisi kimia dan struktur kristal terkait dengan sifat fisik menjadi dasar untuk penemuan dan pemahaman fenomena baru dalam senyawa yang disintesis. Hal ini dapat digunakan untuk mengembangkan bahan dan perangkat.
MPI CPfS Mengandalkan Solusi dari NETZSCH
Sebuah laboratorium layanan pusat untuk analisis termal telah dioperasikan di institut ini selama lebih dari 20 tahun. Kumpulan peralatan ini mencakup dua DSC 404 C Pegasus®, dua DSC 404 F1 Pegasus® , satu STA 409, satuDTA 404/7 Cell dan satu STA 449 F3 Jupiter® . Sebuah STA 449 CJupiter® dipasang di dalam kotak gas inert dari MBraun, sementara sebuah CD STA 409, yang digabungkan ke spektrometer massa QMG 422 melalui Skimmer, juga dioperasikan dalam kotak tersebut - solusi yang dikembangkan untuk institut tersebut oleh NETZSCH bekerja sama dengan MBraun. Perangkat ini dilengkapi dengan tungku platinum, rhodium, silikon karbida atau grafit. Tungku-tungku ini mencakup kisaran suhu dari suhu kamar hingga maksimum 2000°C. Baik atmosfer gas inert (argon atau helium) maupun gas reaktif - nitrogen, oksigen, atau argon/hidrogen - tersedia untuk pengukuran. Sampel yang mudah teroksidasi atau sampel dalam ampul logam tertutup sering kali diukur dalam gas inert. Oleh karena itu, saat memasang dan mengoperasikan perangkat, fokusnya adalah pada tekanan parsial oksigen yang rendah di dalam sistem pengukuran. Hal ini dicapai, antara lain, dengan menggunakan sistem OTS® di semua perangkat, dengan memiliki pipa tetap (pipa baja tahan karat) di dalam perangkat, dan dengan pembersihan tambahan gas inert yang digunakan. Sampel yang sangat sensitif terhadap udara dan/atau kelembapan dapat dianalisis dalam sistem yang terintegrasi dalam kotak gas inert.
Hingga 1500 sampel per tahun dianalisis di laboratorium layanan kami. Senyawa dari hampir semua elemen non-radioaktif dan stabil kecuali gas mulia dianalisis. Tantangan khusus dalam banyak kasus adalah memilih bahan wadah atau ampul yang tepat. Selain berbagai macam cawan lebur yang ditawarkan oleh NETZSCH, ampul logam yang terbuat dari tantalum atau niobium sering digunakan, yang dilengkapi dengan lapisan keramik yang terbuat dari Al2O3, Y2O3, ZrO2, AlN, BN, atau karbon kaca, antara lain. Ampul ini dikembangkan dan diproduksi di bengkel institut. Ampul yang diisi dengan zat yang akan diukur dilas dengan menggunakan tungku listrik arc.
Sistem analisis termal mendukung sintesis dan penumbuhan kristal di institut ini dengan menentukan suhu peleburan dan pemadatan, suhu transisi fasa, dan suhu reaksi; dan dengan menganalisis perilaku dekomposisi termal. Stabilitas termal dan reaktivitas dalam atmosfer yang berbeda juga dianalisis. Metode analitik juga digunakan dalam kolaborasi dengan metode lain untuk menganalisis diagram fase. Data termodinamika juga dapat ditentukan. Memahami perilaku termal merupakan hal mendasar untuk mencapai langkah dari senyawa ke bahan yang dapat diterapkan.
Gambar 4: Pengukuran DSC fase tekanan tinggi Ca/Si (massa sampel 1,5 mg). Sinyal EksotermikTransisi sampel atau reaksi dikatakan eksotermik jika dihasilkan panas.eksotermik dalam kurva pemanasan menunjukkan transformasi fase tekanan tinggi metastabil ke dalam bentuk yang stabil secara termodinamika.
Gambar 5: Pengukuran DSC pada Be3.43Ru (43 mg massa sampel) dalam ampul tantalum yang dilas dengan ZrO2 sisipan
Kombinasi Instrumen yang Unik
Skimmer Sistem Kopling dengan Spektrometer Massa Quadrupole dan STA
STA 409 CD dengan tungkuSKIMMER yang memungkinkan penggandengan langsung ke spektrometer massa kuadrupol QMG 422 merupakan instrumen penting untuk menganalisis perilaku dekomposisi termal senyawa atau fase gas yang dilepaskan selama reaksi kimia. Hal ini dapat digunakan untuk mengidentifikasi spesies yang dilepaskan secara bersamaan selama dekomposisi dan tidak dapat dibedakan dengan menggunakan metode "tidak langsung" termogravimetri, tetapi dapat dideteksi secara langsung dalam spektrometer massa.
Sistem ini memungkinkan pengukuran hingga 1200°C dan pendeteksian spesies gas hingga 512 unit massa atom. Secara khusus, kopling Skimmer memungkinkan untuk mengidentifikasi gas yang mudah terkondensasi seperti arsenik, telurium, atau berbagai uap logam, bahkan pada suhu tinggi.
Keuntungan lainnya: Karena sensitivitasnya yang tinggi, spektrometer massa juga dapat mendeteksi zat yang sangat ringan seperti hidrogen atau small jumlah partikel gas yang menguap berkat metode penghitungan fisiknya, yang berbeda dengan metode penimbangan termogravimetri.
Gambar 7: Spektrum massa fase gas di atas Cu2OSeO3 pada suhu 606°C untuk mengidentifikasi partikel gas yang relevan berdasarkan pola massa dan isotop.
Gambar 8: Kehilangan massa yang bergantung pada suhu dalam korelasi dengan berbagai partikel gas yang terdeteksi oleh spektrometri massa: m/z 16 (O+), 32 (O2+), 80 (Se+), 96 (SeO+), 112 (SeO2+), 160 (Se2+) untuk dekomposisi termal Cu2OSeO3.
Gambar 9: Kehilangan massa yang bergantung pada temperatur dalam korelasi dengan kurva arus ion dari ion-ion fragmen S2+, S6+, S4+, S5+, S3+, TeS2+, Te+, S7+, TeS4+, TeS+, dan Cd+. CdTe padat bereaksi dengan belerang membentuk CdS padat dan melepaskan telurium ke dalam fase gas, sehingga tidak ada PenguapanPenguapan suatu unsur atau senyawa adalah transisi fase dari fase cair ke uap. Ada dua jenis penguapan: penguapan dan pendidihan.penguapan kadmium yang dapat diamati. Kelebihan sulfur yang ada sangat meningkatkan volatilitas telurium melalui pembentukan spesies gas Te-S.
Kami telah bekerja sama dengan NETZSCH selama 25 tahun. Selama ini, kami telah mendapatkan manfaat dari layanan pelanggan yang sangat baik dan kesediaan yang konstan untuk mengembangkan solusi khusus untuk lembaga kami.
Susann Scharsach dan Dr. Marcus Schmidt
Terima kasih banyak telah berbagi wawasan yang menarik tentang pekerjaan penelitian Anda. Kami menantikan kelanjutan kemitraan kami.
Tentang Penulis:
Marcus Schmidt, lahir pada tahun 1967, belajar kimia dan menyelesaikan gelar doktornya di Technical University of Dresden tentang Investigasi Termokimia Bismuth Oksida Halida. Sejak tahun 2000, ia telah menjadi rekan peneliti di Max-Planck Institute for Chemical Physics of Solids di Dresden di mana topik penelitiannya meliputi reaksi padat-gas seperti KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan.kristalisasi fase gas dan perilaku termokimia bahan anorganik dengan fokus pada analisis termal. Beliau adalah salah satu penulis monografi "Chemische Transportreaktionen" (bersama M. Binnewies, R. Glaum, P. Schmidt).
Susann Scharsach, lahir pada tahun 1981, seorang asisten teknis-kimia yang berkualifikasi, telah bekerja di Institut Max-Planck untuk Fisika Kimia Zat Padat di Dresden sejak tahun 1999. Dia memainkan peran penting dalam pengaturan dan pengembangan laboratorium untuk analisis termal dan telah memberikan kontribusi yang signifikan terhadap kualitas hasil analisis yang tinggi berkat pengalamannya selama bertahun-tahun.
