Povestea de succes a clientului
Analiză termică la Institutul Max-Planck pentru fizica chimică a solidelor din Dresda
Un studiu de caz realizat de Susann Scharsach și Dr. Marcus Schmidt despre sistemele de analiză termică care susțin sinteza și creșterea cristalelor la Institutul Max Planck.
Max-Planck-Gesellschaft este organismul responsabil pentru un număr large de facilități de cercetare fundamentală în Germania și în străinătate. Cu cele 84 de institute și facilități ale sale, este cea mai de succes organizație de cercetare din Germania și emblema internațională pentru știința germană: Împreună cu cinci institute din străinătate, operează 20 de centre Max Planck cu parteneri precum Universitatea Princeton din SUA, Universitatea Sciences Po din Paris, Franța, University College London și Universitatea din Tokyo din Japonia.
Institutele Max-Planck efectuează cercetări libere și independente în domeniile științelor vieții, științelor naturii și științelor umaniste, adesea pe o bază interdisciplinară. Cu 31 de laureați ai Premiului Nobel, acestea sunt la același nivel cu cele mai bune și mai renumite instituții de cercetare din lume.
Sursă: www.mpg.de
“NETZSCH instrumentele de analiză termică sprijină sinteza și creșterea cristalelor la institut. În special, cuplarea Skimmer face posibilă identificarea gazelor ușor condensabile, cum ar fi arsenicul, telurul sau diverși vapori metalici, chiar și la temperaturi ridicate.”
Institutul Max-Planck pentru Fizica Chimică a Solidelor din Dresda
Institutul Max Planck pentru Fizica Chimică a Solidelor din Dresda(MPI CPfS) a fost înființat în 1995 și include două departamente de cercetare cu orientare chimică și două cu orientare fizică, precum și mai multe grupuri de cercetare Max Planck independente, cu un total de 250 de angajați.
Institutul furnizează rezultate prin cercetarea experimentală a fazelor intermetalice și a noilor proprietăți chimice, fizice și structurale ale substanțelor cu proprietăți metalice și semiconductoare. De exemplu, sunt investigate forme de magnetism, supraconductivitate sau tranziții metal-semiconductor. Prin dezvoltarea unor metode de sinteză noi sau alternative, se obțin compuși care sunt ulterior caracterizați în detaliu. Cunoașterea modului în care compoziția chimică și structura cristalină sunt legate de proprietățile fizice constituie baza pentru descoperirea și înțelegerea unor fenomene noi în compușii sintetizați. Acestea pot fi utilizate pentru a dezvolta materiale și dispozitive.
MPI CPfS se bazează pe soluțiile oferite de NETZSCH
În cadrul institutului funcționează de peste 20 de ani un laborator central de servicii pentru analize termice. Parcul de echipamente include două DSC 404 C Pegasus®, două DSC 404 F1 Pegasus® , un STA 409, ocelulăDTA 404/7 și un STA 449 F3 Jupiter® . Un STA 449 CJupiter® este instalat într-o cutie de gaz inert de la MBraun, în timp ce un STA 409 CD, care este cuplat la un spectrometru de masă QMG 422 prin intermediul unui Skimmer, funcționează de asemenea într-o astfel de cutie - o soluție dezvoltată pentru institut de NETZSCH în colaborare cu MBraun. Dispozitivele sunt echipate cu cuptoare de platină, rodiu, carbură de siliciu sau grafit. Aceste cuptoare acoperă o gamă de temperaturi de la temperatura camerei până la maximum 2000°C. Pentru măsurare sunt disponibile atât atmosfere de gaze inerte (argon sau heliu), cât și gaze reactive - azot, oxigen sau argon/hidrogen. Probele ușor oxidabile sau probele din fiole metalice închise sunt adesea măsurate sub gaz inert. Prin urmare, la instalarea și funcționarea dispozitivelor, accentul se pune pe o presiune parțială scăzută a oxigenului în cadrul sistemului de măsurare. Acest lucru se realizează, printre altele, prin utilizarea unui sistem OTS® în toate dispozitivele, prin existența unor conducte fixe (conducte din oțel inoxidabil) în dispozitive și prin curățarea suplimentară a gazelor inerte utilizate. Probele care sunt deosebit de sensibile la aer și/sau umiditate pot fi analizate în sistemele integrate în cutii de gaze inerte.
Până la 1500 de probe pe an sunt analizate în laboratorul nostru de servicii. Sunt analizați compuși din aproape toate elementele stabile non-radioactive, cu excepția gazelor nobile. Provocarea deosebită în majoritatea cazurilor constă în alegerea creuzetului sau a materialului fiolei potrivite. În plus față de numeroasele creuzete diferite oferite de NETZSCH, se utilizează adesea fiole metalice din tantal sau niobiu, care sunt prevăzute cu incrustații ceramice din Al2O3, Y2O3, ZrO2, AlN, BN sau carbon sticlos, printre altele. Aceste fiole au fost dezvoltate și fabricate în atelierul institutului. Ampulele umplute cu substanțele care urmează să fie măsurate sunt sudate cu ajutorul unui cuptor electric arc.
Sistemele de analiză termică sprijină sinteza și creșterea cristalelor la institut prin determinarea temperaturilor de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire și solidificare, a temperaturilor de tranziție de fază și a temperaturilor de reacție, precum și prin analizarea comportamentului de Reacția de descompunereO reacție de descompunere este o reacție indusă termic a unui compus chimic care formează produse solide și/sau gazoase. descompunere termică. De asemenea, sunt analizate stabilitatea termică și reactivitatea în diferite atmosfere. Metoda analitică este, de asemenea, utilizată în colaborare cu alte metode pentru a analiza diagramele de fază. De asemenea, se pot determina date termodinamice. Înțelegerea comportamentului termic este fundamentală pentru a realiza pasul de la compus la material aplicabil.
Figura 4: Măsurarea DSC a unei faze de înaltă presiune Ca/Si (masa probei 1,5 mg). Semnalul ExotermicO tranziție de probă sau o reacție este exotermă dacă generează căldură.exotermic din curba de încălzire arată transformarea fazei metastabile de înaltă presiune în forma sa stabilă din punct de vedere termodinamic.
Figura 5: Măsurarea DSC pe Be3.43Ru (43 mg masă probă) într-o fiolă de tantal sudată cu ZrO2 inserție
Combinație unică de instrumente
Skimmer Sistem de cuplare cu spectrometru de masă cu patru poli și STA
STA 409 CD cu cuptorul său SKIMMER care permite o cuplare directă laspectrometrul de masă cvadripolar QMG 422 este un instrument important pentru analizarea comportamentului de Reacția de descompunereO reacție de descompunere este o reacție indusă termic a unui compus chimic care formează produse solide și/sau gazoase. descompunere termică a compușilor sau a fazei gazoase care sunt eliberați în timpul reacțiilor chimice. Acesta poate fi utilizat pentru a identifica speciile care sunt eliberate simultan în timpul descompunerii și care nu pot fi distinse utilizând metoda "indirectă" a termogravimetriei, dar pot fi detectate direct în spectrometrul de masă.
Sistemul permite măsurători până la 1200°C și detectarea speciilor de gaze până la 512 unități de masă atomică. În special, cuplarea Skimmer face posibilă identificarea gazelor ușor condensabile, cum ar fi arsenicul, telurul sau diverși vapori metalici, chiar și la temperaturi ridicate.
Un alt avantaj: Datorită sensibilității sale ridicate, spectrometrul de masă poate detecta, de asemenea, substanțe foarte ușoare, cum ar fi hidrogenul sau small cantități de particule de gaz care se vaporizează datorită metodei sale de numărare fizică, care contrastează cu metoda de cântărire a termogravimetriei.
Figura 7: Spectrul de masă al fazei gazoase deasupra Cu2OSeO3 la 606 °C pentru a identifica particulele gazoase relevante pe baza masei și a modelului izotopic.
Figura 8: Pierderea de masă în funcție de temperatură în corelație cu diferitele particule gazoase detectate prin spectrometrie de masă: m/z 16 (O+), 32 (O2+), 80 (Se+), 96 (SeO+), 112 (SeO2+), 160 (Se2+) pentru descompunerea termică a Cu2OSeO3.
Figura 9: Pierderea de masă în funcție de temperatură în corelație cu curbele de curent Ionic ale ionilor fragmentari S2+, S6+, S4+, S5+, S3+, TeS2+, Te+, S7+, TeS4+, TeS+ și Cd+. CdTe solid reacționează cu sulful pentru a forma CdS solid și eliberează telur în faza gazoasă, astfel încât nu se observă evaporarea cadmiului. Excesul de sulf prezent crește considerabil volatilitatea telurului prin formarea speciilor gazoase Te-S.
Lucrăm cu NETZSCH de 25 de ani. În tot acest timp, am beneficiat de servicii excelente pentru clienți și de o dorință constantă de a dezvolta soluții speciale pentru institutul nostru.
Susann Scharsach și Dr. Marcus Schmidt
Vă mulțumim foarte mult pentru că ne-ați împărtășit aceste informații interesante despre activitatea dumneavoastră de cercetare. Suntem nerăbdători să continuăm parteneriatul nostru.
Despre autori:
Marcus Schmidt, născut în 1967, a studiat chimia și și-a finalizat doctoratul la Universitatea Tehnică din Dresda pe tema Investigații termochimice ale halogenurilor de oxid de bismut. Din 2000, este cercetător asociat la Institutul Max-Planck pentru fizica chimică a solidelor din Dresda, unde temele sale de cercetare includ reacțiile solid-gaz, cum ar fi cristalizarea fazei gazoase și comportamentul termochimic al materialelor anorganice, cu accent pe analiza termică. Este coautor al monografiei "Chemische Transportreaktionen" (împreună cu M. Binnewies, R. Glaum, P. Schmidt).
Susann Scharsach, născută în 1981, asistent tehnic chimist calificat, lucrează la Institutul Max-Planck pentru Fizica Chimică a Solidelor din Dresda din 1999. Ea a jucat un rol decisiv în înființarea și dezvoltarea laboratorului de analiză termică și a contribuit în mod semnificativ la calitatea ridicată a rezultatelor analizelor datorită experienței sale de mulți ani.
