Asiakkaan menestystarina
Lämpöanalyysi kiinteän aineen kemiallisen fysiikan Max-Planck-instituutissa Dresdenissä
Susann Scharsachin ja tohtori Marcus Schmidtin tapaustutkimus synteesiä ja kiteiden kasvatusta tukevista lämpöanalyysijärjestelmistä Max Planck -instituutissa.
Max-Planck-Gesellschaft vastaa large useista perustutkimuslaitoksista Saksassa ja ulkomailla. Se on 84 laitoksellaan ja laitoksellaan Saksan menestynein tutkimusorganisaatio ja saksalaisen tieteen kansainvälinen lippulaiva: Viiden ulkomailla sijaitsevan laitoksen lisäksi sillä on 20 Max Planck -keskusta, joiden yhteistyökumppaneita ovat muun muassa Princetonin yliopisto Yhdysvalloissa, Sciences Po -yliopisto Pariisissa Ranskassa, University College London ja Tokion yliopisto Japanissa.
Max-Planck-instituutit tekevät vapaata ja riippumatonta tutkimusta biotieteiden, luonnontieteiden ja humanististen tieteiden aloilla, usein tieteidenvälisesti. Niillä on 31 Nobel-palkinnon voittajaa, joten ne ovat maailman parhaiden ja tunnetuimpien tutkimuslaitosten tasoa.
Lähde: www.mpg.de
“NETZSCH lämpöanalyysilaitteet tukevat synteesiä ja kiteiden kasvatusta instituutissa. Erityisesti Skimmer kytkentä mahdollistaa Identify helposti tiivistyvien kaasujen, kuten arseenin, telluurin tai erilaisten metallihöyryjen, käsittelyn jopa korkeissa lämpötiloissa.”
Max-Planckin kiinteän aineen kemiallisen fysiikan instituutti Dresdenissä
Max-Planck-instituutti kiinteän aineen kemialliselle fysiikalle Dresdenissä(MPI CPfS) perustettiin vuonna 1995, ja siihen kuuluu kaksi kemiallisesti ja kaksi fysikaalisesti suuntautunutta tutkimusosastoa sekä useita itsenäisiä Max Planck -tutkimusryhmiä, joissa työskentelee tällä hetkellä yhteensä 250 henkilöä.
.
Instituutti tuottaa tuloksia kokeellisella tutkimuksella, joka koskee metallien välisiä faaseja sekä metalli- ja puolijohdeominaisuuksiltaan uusien aineiden kemiallisia, fysikaalisia ja rakenteellisia ominaisuuksia. Tutkitaan esimerkiksi magnetismin muotoja, suprajohtavuutta tai metalli-puolijohde-siirtymiä. Kehittämällä uusia tai vaihtoehtoisia synteesimenetelmiä saadaan yhdisteitä, jotka sitten karakterisoidaan yksityiskohtaisesti. Oivallukset siitä, miten kemiallinen koostumus ja kiderakenne liittyvät fysikaalisiin ominaisuuksiin, muodostavat perustan syntetisoitujen yhdisteiden uusien ilmiöiden löytämiselle ja ymmärtämiselle. Tätä voidaan hyödyntää materiaalien ja laitteiden kehittämisessä.
MPI CPfS luottaa seuraavien yritysten ratkaisuihin NETZSCH
Instituutissa on toiminut lämpöanalyysien keskuslaboratorio jo yli 20 vuoden ajan. Laitekantaan kuuluu kaksi DSC 404 C Pegasus®, kaksi DSC 404 F1 Pegasus® , yksi STA 409, yksiDTA 404/7 Cell ja yksi STA 449 F3 Jupiter® . Yksi STA 449 CJupiter® on asennettu MBraunin inerttiä kaasua sisältävään laatikkoon, kun taas STA 409 CD, joka on kytketty QMG 422 -massaspektrometriin Skimmer kautta, toimii myös tällaisessa laatikossa - ratkaisu, jonka NETZSCH on kehittänyt instituuttia varten yhteistyössä MBraunin kanssa. Laitteet on varustettu platina-, rodium-, piikarbidi- tai grafiittiuunilla. Nämä uunit kattavat lämpötila-alueen huoneenlämpötilasta enintään 2000 °C:n lämpötilaan. Mittauksia varten on käytettävissä sekä inertti kaasuilmakehä (argon tai helium) että reaktiiviset kaasut - typpi, happi tai argon/vety. Helposti hapettuvat näytteet tai suljetuissa metalliampulleissa olevat näytteet mitataan usein inertissä kaasussa. Laitteita asennettaessa ja käytettäessä keskitytään siksi siihen, että hapen osapaine mittausjärjestelmässä on alhainen. Tämä saavutetaan muun muassa käyttämällä kaikissa laitteissa OTS® -järjestelmää, käyttämällä laitteissa kiinteitä putkistoja (ruostumattomasta teräksestä valmistettuja putkia) ja puhdistamalla käytetyt inertit kaasut lisäksi. Näytteet, jotka ovat erityisen herkkiä ilmalle ja/tai kosteudelle, voidaan analysoida suojakaasulaatikoihin integroiduissa järjestelmissä.
Huoltolaboratoriossamme analysoidaan vuosittain jopa 1500 näytettä. Analysoidaan käytännössä kaikkien ei-radioaktiivisten, stabiilien alkuaineiden yhdisteitä jalokaasuja lukuun ottamatta. Erityisenä haasteena useimmissa tapauksissa on oikean upokkaan tai ampullitason materiaalin valinta. Usein käytetään tantaalista tai niobista valmistettuja metalliampulleja, jotka on varustettu muun muassa Al2O3:sta, Y2O3:sta, ZrO2:sta, AlN:stä, BN:stä tai lasihiilestä valmistetuilla keraamisilla sisäkkäillä, sekä monia erilaisia upokkaita, joita NETZSCH tarjoaa. Nämä ampullit on kehitetty ja valmistettu instituutin työpajassa. Mitattavilla aineilla täytetyt ampullit hitsataan kiinni sähköuunissa arc.
.
Lämpöanalyysijärjestelmät tukevat synteesiä ja kiteiden kasvatusta instituutissa määrittämällä sulamis- ja jähmettymislämpötilat, faasimuutoslämpötilat ja reaktiolämpötilat sekä analysoimalla lämpöhajoamiskäyttäytymistä. Lämpöstabiilisuutta ja reaktiivisuutta eri ilmakehissä analysoidaan myös. Analyysimenetelmää käytetään myös yhteistyössä muiden menetelmien kanssa faasidiagrammien analysointiin. Myös termodynaamisia tietoja voidaan määrittää. Lämpökäyttäytymisen ymmärtäminen on olennaisen tärkeää, jotta yhdisteestä voidaan siirtyä käyttökelpoiseen materiaaliin.
Kuva 4: Korkeapaineisen Ca/Si-faasin DSC-mittaus (näytteen massa 1,5 mg). Kuumennuskäyrän EksoterminenNäytteen siirtyminen tai reaktio on eksoterminen, jos siinä syntyy lämpöä.eksoterminen signaali osoittaa metastabiilin korkeapainefaasin muuttumista termodynaamisesti stabiiliksi muodoksi.
Kuva 5: DSC-mittaus Be3.43Ru (43 mg näytemassaa) hitsatussa tantaaliampullissa, jossa on ZrO2 insertti
Ainutlaatuinen laiteyhdistelmä
Skimmer Kytkentäjärjestelmä kvadrupolimassaspektrometrin ja STA:n kanssa
STA 409 CD, jossa on SKIMMER uuni, joka mahdollistaa suoran kytkennän QMG 422-nelipolimassaspektrometriin, on tärkeä laite kemiallisten reaktioiden aikana vapautuvien yhdisteiden tai kaasufaasin termisen hajoamiskäyttäytymisen analysoimiseksi. Sitä voidaan käyttää Identify lajeihin, jotka vapautuvat samanaikaisesti hajoamisen aikana ja joita ei voida erottaa termogravimetrian "epäsuoralla" menetelmällä, mutta jotka voidaan havaita suoraan massaspektrometrillä.
Järjestelmä mahdollistaa mittaukset jopa 1200 °C:n lämpötilaan asti ja kaasulajien havaitsemisen jopa 512 atomimassayksikköön asti. Erityisesti Skimmer kytkentä mahdollistaa Identify helposti tiivistyvien kaasujen, kuten arseenin, telluurin tai erilaisten metallihöyryjen, mittaamisen myös korkeissa lämpötiloissa.
Toinen etu: Suuren herkkyytensä ansiosta massaspektrometrillä voidaan havaita myös hyvin kevyitä aineita, kuten vetyä, tai small höyrystyvien kaasuhiukkasten määriä fysikaalisen laskentamenetelmän ansiosta, mikä on vastakohta termogravimetrian punnitusmenetelmälle.
Kuva 7: Kaasufaasin massaspektri Cu2OSeO3:n yläpuolella 606 °C:n lämpötilassa, jotta voidaan löytää Identify relevantit kaasuhiukkaset massan ja isotooppikuvion perusteella.
Kuva 8: Lämpötilariippuvainen massahäviö korreloituna massaspektrometrisesti havaittujen eri kaasuhiukkasten kanssa: m/z 16 (O+), 32 (O2+), 80 (Se+), 96 (SeO+), 112 (SeO2+), 160 (Se2+) Cu2OSeO3:n termisessä hajoamisessa.
Kuva 9: Lämpötilariippuvainen massahäviö korreloituna fragmentti-ionien S2+, S6+, S4+, S5+, S3+, TeS2+, Te+, S7+, TeS4+, TeS+ ja Cd+ ionivirtakäyrien kanssa. Kiinteä CdTe reagoi rikin kanssa muodostaen kiinteää CdS:ää ja vapauttaen telluuria kaasufaasiin, jolloin kadmiumin haihtumista ei voida havaita. Ylimääräinen rikki lisää huomattavasti telluurin haihtuvuutta muodostamalla Te-S-kaasulajeja.
Olemme työskennelleet NETZSCH kanssa 25 vuotta. Tänä aikana olemme hyötyneet erinomaisesta asiakaspalvelusta ja jatkuvasta halusta kehittää erityisratkaisuja laitoksellemme.
Susann Scharsach ja tohtori Marcus Schmidt
Kiitos paljon, että jaoitte nämä mielenkiintoiset näkemykset tutkimustyöstänne. Odotamme innolla kumppanuutemme jatkumista.
Kirjoittajista:
Marcus Schmidt, syntynyt vuonna 1967, opiskeli kemiaa ja väitteli tohtoriksi Dresdenin teknillisessä yliopistossa vismuttioksidihalogenidien termokemiallisista tutkimuksista. Vuodesta 2000 lähtien hän on työskennellyt tutkijana Dresdenissä sijaitsevassa kiinteän aineen kemiallisen fysiikan Max-Planck-instituutissa, jossa hänen tutkimusaiheisiinsa kuuluvat Kiinteän aineen ja kaasun väliset reaktiotKiinteä-kaasu-reaktiot ovat eräänlainen heterogeeninen kiinteän olomuodon reaktio, joka tapahtuu, kun reaktiivinen kiinteä aine altistetaan reaktiiviselle kaasuvirralle. Tyypillisiä esimerkkejä kiinteän kaasun reaktioista ovat sorptio ja metallien korroosio.kiinteän aineen ja kaasun väliset reaktiot, kuten kaasufaasin KiteytyminenKiteytyminen on fysikaalinen kovettumisprosessi, joka tapahtuu kiteiden muodostuessa ja kasvaessa. Tämän prosessin aikana vapautuu kiteytymislämpöä.kiteytyminen, sekä epäorgaanisten materiaalien termokemiallinen käyttäytyminen keskittyen lämpöanalyysiin. Hän on mukana kirjoittamassa monografiaa "Chemische Transportreaktionen" (yhdessä M. Binnewiesin, R. Glaumin ja P. Schmidtin kanssa).
Susann Scharsach, syntynyt vuonna 1981, on koulutukseltaan kemiantekninen assistentti ja työskennellyt vuodesta 1999 lähtien Max-Planckin kiinteän aineen kemiallisen fysiikan instituutissa Dresdenissä. Hänellä on ollut ratkaiseva rooli lämpöanalyysilaboratorion perustamisessa ja kehittämisessä, ja hän on monivuotisen kokemuksensa ansiosta vaikuttanut merkittävästi analyysitulosten korkeaan laatuun.
