Kundens framgångshistoria
Termisk analys vid Max-Planck-institutet för kemisk fysik för fasta ämnen i Dresden
En fallstudie av Susann Scharsach och Dr. Marcus Schmidt om system för termisk analys som stöd för syntes och kristallodling vid Max Planck Institute.
Max-Planck-Gesellschaft är ansvarigt organ för ett large antal anläggningar för grundforskning i Tyskland och utomlands. Med sina 84 institut och anläggningar är det Tysklands mest framgångsrika forskningsorganisation och det internationella flaggskeppet för tysk vetenskap: Tillsammans med fem institut utomlands driver man 20 Max Planck-center med partners som Princeton University i USA, Sciences Po University i Paris, Frankrike, University College London och University of Tokyo i Japan.
Max-Planck-instituten bedriver fri och oberoende forskning inom områdena biovetenskap, naturvetenskap och humaniora, ofta på tvärvetenskaplig grund. Med 31 Nobelpristagare är de i nivå med världens bästa och mest välrenommerade forskningsinstitutioner.
Källa: www.mpg.de
“NETZSCH instrument för termisk analys stöder syntesen och kristallodlingen vid institutet. Kopplingen på Skimmer gör det möjligt att Identify lätt kondenserbara gaser som arsenik, tellur eller olika metallångor, även vid höga temperaturer.”
Max-Planck-institutet för kemisk fysik för fasta ämnen i Dresden
Max Planck-institutet för kemisk fysik för fasta ämnen i Dresden(MPI CPfS) grundades 1995 och omfattar två kemiskt och två fysikaliskt orienterade forskningsavdelningar samt flera oberoende Max Planck-forskningsgrupper med totalt för närvarande 250 anställda.
Institutet tillhandahåller resultat genom experimentell forskning om intermetalliska faser och nya kemiska, fysikaliska och strukturella egenskaper hos ämnen med metalliska och halvledande egenskaper. Exempelvis undersöks former av magnetism, supraledning eller metall-halvledarövergångar. Genom att utveckla nya eller alternativa syntesmetoder kan föreningar framställas och därefter karakteriseras i detalj. Insikter om hur den kemiska sammansättningen och kristallstrukturen är relaterade till fysikaliska egenskaper utgör grunden för upptäckten och förståelsen av nya fenomen i de syntetiserade föreningarna. Detta kan användas för att utveckla material och anordningar.
MPI CPfS förlitar sig på lösningar från NETZSCH
Ett centralt servicelaboratorium för termisk analys har funnits vid institutet i över 20 år. Utrustningen består av två DSC 404 C Pegasus®, två DSC 404 F1 Pegasus® , en STA 409, enDTA 404/7 Cell och en STA 449 F3 Jupiter® . En STA 449 CJupiter® är installerad i en inertgasbox från MBraun, medan en STA 409 CD, som är kopplad till en QMG 422 masspektrometer via en Skimmer, också drivs i en sådan box - en lösning som utvecklats för institutet av NETZSCH i samarbete med MBraun. Apparaterna är utrustade med ugnar av platina, rodium, kiselkarbid eller grafit. Dessa ugnar täcker ett temperaturintervall från rumstemperatur till maximalt 2000°C. Både inerta gasatmosfärer (argon eller helium) och reaktiva gaser - kväve, syre eller argon/väte - finns tillgängliga för mätning. Lätt oxiderbara prover eller prover i slutna metallampuller mäts ofta under inert gas. Vid installation och drift av enheterna är det därför viktigt att fokusera på ett lågt partialtryck av syre i mätsystemet. Detta uppnås bland annat genom att använda ett OTS® -system i alla enheter, genom att ha fasta rörledningar (rör av rostfritt stål) i enheterna och genom ytterligare rengöring av de inerta gaser som används. Prover som är särskilt känsliga för luft och/eller fukt kan analyseras i de system som är integrerade i inertgasboxar.
Upp till 1500 prover per år analyseras i vårt servicelaboratorium. Föreningar av praktiskt taget alla icke-radioaktiva, stabila grundämnen utom ädelgaser analyseras. Den stora utmaningen i de flesta fall är att välja rätt degel- eller ampullmaterial. Förutom de många olika deglar som erbjuds av NETZSCH används ofta metallampuller av tantal eller niob, som är försedda med keramiska inlägg av bland annat Al2O3, Y2O3, ZrO2, AlN, BN eller glasartat kol. Dessa ampuller har utvecklats och tillverkats i institutets verkstad. Ampullerna som är fyllda med de ämnen som ska mätas svetsas ihop med hjälp av en elektrisk arc ugn.
System för termisk analys stöder syntes och kristallodling vid institutet genom att bestämma smält- och stelningstemperaturer, fasövergångstemperaturer och reaktionstemperaturer samt genom att analysera termiskt sönderdelningsbeteende. Den termiska stabiliteten och reaktiviteten i olika atmosfärer analyseras också. Den analytiska metoden används också i samarbete med andra metoder för att analysera fasdiagram. Termodynamiska data kan också bestämmas. Förståelse för det termiska beteendet är grundläggande för att kunna ta steget från förening till användbart material.
Figur 4: DSC-mätning av en Ca/Si-högtrycksfas (provmassa 1,5 mg). Den exoterma signalen i värmekurvan visar omvandlingen av den metastabila högtrycksfasen till dess termodynamiskt stabila form.
Figur 5: DSC-mätning på Be3.43Ru (43 mg provmassa) i en svetsad tantalampull med ZrO2 insats
Unik instrumentkombination
Skimmer Kopplingssystem med kvadrupolmasspektrometer och STA
STA 409 CD med sin SKIMMER ugn som möjliggör direktkoppling till QMG 422 kvadrupolmasspektrometern är ett viktigt instrument för analys av termisk nedbrytning av föreningar eller gasfasen som frigörs under kemiska reaktioner. Den kan användas för Identify arter som frigörs samtidigt under nedbrytningen och som inte kan särskiljas med den "indirekta" metoden för termogravimetri, men som kan detekteras direkt i masspektrometern.
Systemet möjliggör mätningar upp till 1200°C och detektering av gasarter upp till 512 atommassenheter. Särskilt kopplingen Skimmer gör det möjligt att Identify lätt kondenserbara gaser som arsenik, tellur eller olika metallångor, även vid höga temperaturer.
En annan fördel: Tack vare sin höga känslighet kan masspektrometern även detektera mycket lätta ämnen som väte eller small mängder av förångande gaspartiklar tack vare sin fysiska räknemetod, som står i kontrast till termogravimetrins vägningsmetod.
Figur 7: Massspektrum av gasfasen ovanför Cu2OSeO3 vid 606 °C till Identify de relevanta gaspartiklarna baserat på massa och isotopmönster.
Figur 8: Temperaturberoende massförlust i korrelation med de olika gaspartiklarna som detekterats med masspektrometri: m/z 16 (O+), 32 (O2+), 80 (Se+), 96 (SeO+), 112 (SeO2+), 160 (Se2+) för den termiska nedbrytningen av Cu2OSeO3.
Figur 9: Temperaturberoende massförlust i korrelation med jonströmskurvorna för fragmentjonerna S2+, S6+, S4+, S5+, S3+, TeS2+, Te+, S7+, TeS4+, TeS+ och Cd+. Fast CdTe reagerar med svavel för att bilda fast CdS och avge tellurium till gasfasen, varvid ingen avdunstning av kadmium kan observeras. Det överskott av svavel som finns ökar avsevärt tellurets flyktighet genom bildandet av Te-S-gasarter.
Vi har arbetat med NETZSCH i 25 år. Under den här tiden har vi fått utmärkt kundservice och en ständig vilja att utveckla speciallösningar för vårt institut.
Susann Scharsach och Dr. Marcus Schmidt
Tack så mycket för att ni delar med er av dessa intressanta inblickar i ert forskningsarbete. Vi ser fram emot att fortsätta vårt samarbete.
Om författarna:
Marcus Schmidt, född 1967, studerade kemi och doktorerade vid Dresdens tekniska universitet på termokemiska undersökningar av vismutoxidhalider. Sedan 2000 har han varit forskningsassistent vid Max-Planck Institute for Chemical Physics of Solids i Dresden, där hans forskningsområden omfattar fast-gas-reaktioner såsom KristalliseringKristallisation är den fysiska processen av härdning under bildandet och tillväxten av kristaller. Under denna process frigörs kristallisationsvärme.kristallisering av gasfasen och det termokemiska beteendet hos oorganiska material med fokus på termisk analys. Han är medförfattare till monografin "Chemische Transportreaktionen" (tillsammans med M. Binnewies, R. Glaum, P. Schmidt).
Susann Scharsach, född 1981, kvalificerad kemisk-teknisk assistent, har arbetat vid Max-Planck Institute for Chemical Physics of Solids i Dresden sedan 1999. Hon spelade en avgörande roll i uppbyggnaden och utvecklingen av laboratoriet för termisk analys och har tack vare sin mångåriga erfarenhet i hög grad bidragit till den höga kvaliteten på analysresultaten.
