Ιστορία επιτυχίας πελάτη
Θερμική ανάλυση στο Ινστιτούτο Max-Planck για τη Χημική Φυσική των Στερεών στη Δρέσδη
Μια μελέτη περίπτωσης από τους Susann Scharsach και Dr. Marcus Schmidt σχετικά με τα συστήματα θερμικής ανάλυσης που υποστηρίζουν τη σύνθεση και την καλλιέργεια κρυστάλλων στο Ινστιτούτο Max Planck.
large Η Max-Planck-Gesellschaft είναι ο υπεύθυνος φορέας για έναν αριθμό εγκαταστάσεων βασικής έρευναςarch στη Γερμανία και στο εξωτερικό. Με τα 84 ινστιτούτα και εγκαταστάσεις της, είναι ο πιο επιτυχημένος οργανισμός έρευναςarch της Γερμανίας και η διεθνής ναυαρχίδα της γερμανικής επιστήμης: Μαζί με πέντε ινστιτούτα στο εξωτερικό, λειτουργεί 20 κέντρα Max Planck με εταίρους όπως το Πανεπιστήμιο Princeton στις ΗΠΑ, το Πανεπιστήμιο Sciences Po στο Παρίσι, Γαλλία, το University College London και το Πανεπιστήμιο του Τόκιο στην Ιαπωνία.
Τα Ινστιτούτα Max-Planck διεξάγουν ελεύθερη και ανεξάρτητη έρευναarch στους τομείς των βιοεπιστημών, των φυσικών και των ανθρωπιστικών επιστημών, συχνά σε διεπιστημονική βάση. Με 31 νικητές του βραβείου Νόμπελ, είναι ισάξια με τα καλύτερα και πιο φημισμένα ινστιτούτα παγκοσμίως research.
Πηγή: www.mpg.de
“NETZSCH όργανα θερμικής ανάλυσης υποστηρίζουν τη σύνθεση και την καλλιέργεια κρυστάλλων στο ινστιτούτο. Ειδικότερα, η σύζευξη Skimmer καθιστά δυνατή την ταυτοποίηση εύκολα συμπυκνούμενων αερίων, όπως αρσενικό, τελλούριο ή διάφορους ατμούς μετάλλων, ακόμη και σε υψηλές θερμοκρασίες.”
Ινστιτούτο Max-Planck για τη Χημική Φυσική των Στερεών στη Δρέσδη
arcΤο Ινστιτούτο Max Planck για τη Χημική Φυσική των Στερεών στη Δρέσδη(MPI CPfS) ιδρύθηκε το 1995 και περιλαμβάνει δύο τμήματα με χημικό και δύο τμήματα με φυσικό προσανατολισμό, καθώς και αρκετές ανεξάρτητες ομάδες Max Planck research με συνολικά 250 υπαλλήλους σήμερα.
Το ινστιτούτο παρέχει ευρήματα μέσω πειραματικών ερευνώνarch σε διαμεταλλικές φάσεις και νέες χημικές, φυσικές και δομικές ιδιότητες ουσιών με μεταλλικές και ημιαγώγιμες ιδιότητες. Για παράδειγμα, διερευνώνται μορφές μαγνητισμού, υπεραγωγιμότητας ή μεταβάσεις μετάλλου-ημιαγωγού. Με την ανάπτυξη νέων ή εναλλακτικών μεθόδων σύνθεσης, λαμβάνονται ενώσεις και στη συνέχεια χαρακτηρίζονται λεπτομερώς. Οι γνώσεις σχετικά με τον τρόπο με τον οποίο η χημική σύνθεση και η κρυσταλλική δομή σχετίζονται με τις φυσικές ιδιότητες αποτελούν τη βάση για την ανακάλυψη και την κατανόηση νέων φαινομένων στις συντιθέμενες ενώσεις. Αυτό μπορεί να χρησιμοποιηθεί για την ανάπτυξη υλικών και διατάξεων.
Το MPI CPfS στηρίζεται σε λύσεις του NETZSCH
Ένα κεντρικό εργαστήριο θερμικής ανάλυσης λειτουργεί στο ινστιτούτο για πάνω από 20 χρόνια. Η δεξαμενή εξοπλισμού περιλαμβάνει δύο DSC 404 C Pegasus®, δύο DSC 404 F1 Pegasus® , ένα STA 409, έναDTA 404/7 Cell και ένα STA 449 F3 Jupiter® . Ένα STA 449 CJupiter® είναι εγκατεστημένο σε κιβώτιο αδρανών αερίων της MBraun, ενώ ένα STA 409 CD, το οποίο είναι συνδεδεμένο με φασματόμετρο μάζας QMG 422 μέσω Skimmer, λειτουργεί επίσης σε ένα τέτοιο κιβώτιο - μια λύση που αναπτύχθηκε για το ινστιτούτο από το NETZSCH σε συνεργασία με την MBraun. Οι συσκευές είναι εξοπλισμένες με κλιβάνους πλατίνας, ροδίου, καρβιδίου του πυριτίου ή γραφίτη. Αυτοί οι κλίβανοι καλύπτουν ένα εύρος θερμοκρασιών από θερμοκρασία δωματίου έως το πολύ 2000°C. Για τις μετρήσεις διατίθενται τόσο ατμόσφαιρες αδρανών αερίων (αργό ή ήλιο) όσο και τα αντιδραστικά αέρια - άζωτο, οξυγόνο ή αργό/υδρογόνο. Εύκολα οξειδώσιμα δείγματα ή δείγματα σε κλειστές μεταλλικές αμπούλες μετρώνται συχνά υπό αδρανές αέριο. Επομένως, κατά την εγκατάσταση και τη λειτουργία των συσκευών, η εστίαση είναι σε χαμηλή μερική πίεση οξυγόνου εντός του συστήματος μέτρησης. Αυτό επιτυγχάνεται, μεταξύ άλλων, με τη χρήση συστήματος OTS® σε όλες τις συσκευές, με σταθερές σωληνώσεις (σωλήνες από ανοξείδωτο χάλυβα) στις συσκευές και με πρόσθετο καθαρισμό των χρησιμοποιούμενων αδρανών αερίων. Τα δείγματα που είναι ιδιαίτερα ευαίσθητα στον αέρα ή/και την υγρασία μπορούν να αναλυθούν στα συστήματα που είναι ενσωματωμένα σε κουτιά αδρανών αερίων.
Στο εργαστήριο υπηρεσιών μας αναλύονται έως και 1500 δείγματα ετησίως. Αναλύονται ενώσεις σχεδόν όλων των μη ραδιενεργών, σταθερών στοιχείων εκτός από τα ευγενή αέρια. Η ιδιαίτερη πρόκληση στις περισσότερες περιπτώσεις είναι η επιλογή του κατάλληλου υλικού χωνευτηρίου ή αμπούλας. Εκτός από τα πολλά διαφορετικά χωνευτήρια που προσφέρει το NETZSCH, χρησιμοποιούνται συχνά μεταλλικές αμπούλες από ταντάλιο ή νιόβιο, οι οποίες είναι εφοδιασμένες με κεραμικά ένθετα από Al2O3, Y2O3, ZrO2, AlN, BN ή υαλώδη άνθρακα, μεταξύ άλλων. Οι εν λόγω αμπούλες αναπτύχθηκαν και κατασκευάστηκαν στο εργαστήριο του ινστιτούτου. Οι αμπούλες γεμάτες με τις προς μέτρηση ουσίες συγκολλούνται με ηλεκτρικό κλίβανο arc.
Τα συστήματα θερμικής ανάλυσης υποστηρίζουν τη σύνθεση και την καλλιέργεια κρυστάλλων στο ινστιτούτο προσδιορίζοντας τις θερμοκρασίες τήξης και στερεοποίησης, τις θερμοκρασίες μετάβασης φάσης και τις θερμοκρασίες αντίδρασης, καθώς και αναλύοντας τη συμπεριφορά θερμικής αποσύνθεσης. Αναλύονται επίσης η θερμική σταθερότητα και η αντιδραστικότητα σε διαφορετικές ατμόσφαιρες. Η αναλυτική μέθοδος χρησιμοποιείται επίσης σε συνεργασία με άλλες μεθόδους για την ανάλυση διαγραμμάτων φάσεων. Μπορούν επίσης να προσδιοριστούν θερμοδυναμικά δεδομένα. Η κατανόηση της θερμικής συμπεριφοράς είναι θεμελιώδης για την επίτευξη του βήματος από την ένωση σε εφαρμόσιμο υλικό.
Σχήμα 4: Μέτρηση DSC μιας φάσης Ca/Si υψηλής πίεσης (μάζα δείγματος 1,5 mg). Το εξώθερμο σήμα στην καμπύλη θέρμανσης δείχνει τη μετατροπή της μετασταθούς φάσης υψηλής πίεσης στη θερμοδυναμικά σταθερή μορφή της.
Σχήμα 5: Μέτρηση DSC σε Be3.43Ru (μάζα δείγματος 43 mg) σε συγκολλημένη αμπούλα τανταλίου με ZrO2 ένθετο
Μοναδικός συνδυασμός οργάνων
Skimmer Σύστημα σύζευξης με τετραπολικό φασματόμετρο μάζας και STA
Το STA 409 CD με τον κλίβανοSKIMMER που επιτρέπει την άμεση σύνδεση με το τετραπολικό φασματόμετρο μάζας QMG 422 είναι ένα σημαντικό όργανο για την ανάλυση της συμπεριφοράς θερμικής αποσύνθεσης ενώσεων ή της αέριας φάσης που απελευθερώνονται κατά τη διάρκεια χημικών αντιδράσεων. Μπορεί να χρησιμοποιηθεί για την ταυτοποίηση ειδών που απελευθερώνονται ταυτόχρονα κατά τη διάρκεια της αποσύνθεσης και δεν μπορούν να διακριθούν με την "έμμεση" μέθοδο της θερμοβαρυμετρίας, αλλά μπορούν να ανιχνευθούν απευθείας στο φασματόμετρο μάζας.
Το σύστημα επιτρέπει μετρήσεις έως 1200°C και την ανίχνευση αερίων ειδών έως 512 ατομικές μονάδες μάζας. Ειδικότερα, η σύζευξη Skimmer καθιστά δυνατή την ταυτοποίηση εύκολα συμπυκνούμενων αερίων, όπως το αρσενικό, το τελλούριο ή διάφοροι ατμοί μετάλλων, ακόμη και σε υψηλές θερμοκρασίες.
Ένα άλλο πλεονέκτημα: Λόγω της υψηλής ευαισθησίας του, το φασματόμετρο μάζας μπορεί επίσης να ανιχνεύσει πολύ ελαφρές ουσίες όπως το υδρογόνο ή small ποσότητες εξατμιζόμενων σωματιδίων αερίου χάρη στη φυσική μέθοδο καταμέτρησης, η οποία έρχεται σε αντίθεση με τη μέθοδο ζύγισης της θερμοβαρυμετρίας.
Σχήμα 7: Φάσμα μάζας της αέριας φάσης πάνω από Cu2OSeO3 στους 606 °C για τον προσδιορισμό των σχετικών σωματιδίων αερίου με βάση τη μάζα και το ισοτοπικό πρότυπο.
Σχήμα 8: Εξαρτώμενη από τη θερμοκρασία απώλεια μάζας σε συσχέτιση με τα διάφορα σωματίδια αερίου που ανιχνεύονται με φασματομετρία μάζας: m/z 16 (O+), 32 (O2+), 80 (Se+), 96 (SeO+), 112 (SeO2+), 160 (Se2+) για τη θερμική αποσύνθεση του Cu2OSeO3.
Σχήμα 9: Εξαρτώμενη από τη θερμοκρασία απώλεια μάζας σε συσχέτιση με τις καμπύλες ιοντικού ρεύματος των θραυσματικών ιόντων S2+, S6+, S4+, S5+, S3+, TeS2+, Te+, S7+, TeS4+, TeS+ και Cd+. Το στερεό CdTe αντιδρά με το θείο για να σχηματίσει στερεό CdS και να απελευθερώσει τελλούριο στην αέρια φάση, οπότε δεν παρατηρείται εξάτμιση καδμίου. Η περίσσεια θείου που υπάρχει αυξάνει σημαντικά την πτητικότητα του τελλουρίου μέσω του σχηματισμού αερίων ειδών Te-S.
Συνεργαζόμαστε με το NETZSCH εδώ και 25 χρόνια. Κατά τη διάρκεια αυτής της περιόδου, έχουμε επωφεληθεί από την άριστη εξυπηρέτηση πελατών και τη συνεχή προθυμία να αναπτύξουμε ειδικές λύσεις για το ινστιτούτο μας.
Susann Scharsach και Dr. Marcus Schmidt
Σας ευχαριστούμε πολύ που μοιραστήκατε αυτές τις ενδιαφέρουσες πληροφορίες για την εργασία σαςarch. Ανυπομονούμε να συνεχίσουμε τη συνεργασία μας.
Σχετικά με τους συγγραφείς:
Marcus Schmidt, γεννημένος το 1967, σπούδασε χημεία και ολοκλήρωσε το διδακτορικό του στο Τεχνικό Πανεπιστήμιο της Δρέσδης με θέμα " Θερμοχημικές έρευνες αλογονιδίων οξειδίου του βισμούθιου".arcΑπό το 2000, είναι επιστημονικός συνεργάτης στο Ινστιτούτο Max-Planck για τη Χημική Φυσική των Στερεών στη Δρέσδη, όπου τα θέματα του επιστημονικού του έργουarch περιλαμβάνουν αντιδράσεις στερεού-αερίου, όπως η κρυστάλλωση της αέριας φάσης και η θερμοχημική συμπεριφορά ανόργανων υλικών με έμφαση στη θερμική ανάλυση. Είναι συν-συγγραφέας της μονογραφίας "Chemische Transportreaktionen" (με τους M. Binnewies, R. Glaum, P. Schmidt).
Η Susann Scharsach, γεννημένη το 1981, πτυχιούχος χημικοτεχνικός βοηθός, εργάζεται στο Ινστιτούτο Max-Planck για τη Χημική Φυσική των Στερεών στη Δρέσδη από το 1999. Έπαιξε καθοριστικό ρόλο στη δημιουργία και ανάπτυξη του εργαστηρίου θερμικής ανάλυσης και συνέβαλε σημαντικά στην υψηλή ποιότητα των αποτελεσμάτων των αναλύσεων χάρη στην πολυετή εμπειρία της.
