Ügyfél SIKERES TÖRTÉNET
Termikus analízis a drezdai Max-Planck Intézetben a szilárd anyagok kémiai fizikájára vonatkozóan
Susann Scharsach és Dr. Marcus Schmidt esettanulmánya a Max Planck Intézetben a szintézist és a kristálynövesztést támogató hőelemző rendszerekről.
A Max-Planck-Társaság a felelős szerve a large számos németországi és külföldi alapkutatási létesítménynek. A maga 84 intézetével és létesítményével Németország legsikeresebb kutatási szervezete és a német tudomány nemzetközi zászlóshajója: Öt külföldi intézete mellett 20 Max Planck-központot működtet olyan partnerekkel, mint az amerikai Princeton Egyetem, a párizsi Sciences Po Egyetem, a franciaországi University College London és a japán Tokiói Egyetem.
A Max-Planck-intézetek szabad és független kutatásokat folytatnak az élettudományok, a természettudományok és a humán tudományok területén, gyakran interdiszciplináris alapon. A 31 Nobel-díjas kutatóintézetükkel a világ legjobb és legelismertebb kutatóintézeteivel állnak egy szinten.
Forrás: www.mpg.de
“NETZSCH az intézetben hőelemző műszerek támogatják a szintézist és a kristályok növesztését. Különösen a Skimmer csatolás teszi lehetővé a könnyen kondenzálódó gázok, például az arzén, a tellúr vagy a különböző fémgőzök azonosítását, még magas hőmérsékleten is.”
Max-Planck Intézet a szilárd anyagok kémiai fizikájáért Drezdában
A drezdai Max-Planck Intézet a Szilárdtestek Kémiai Fizikájáért(MPI CPfS) 1995-ben alakult, és két kémiai és két fizikai irányultságú kutatási részleget, valamint több független Max Planck kutatócsoportot foglal magában, jelenleg összesen 250 munkatárssal.
.
Az intézet az intermetallikus fázisok, valamint a fémes és félvezető tulajdonságokkal rendelkező anyagok új kémiai, fizikai és szerkezeti tulajdonságainak kísérleti kutatásán keresztül tesz megállapításokat. Vizsgálják például a mágnesesség, a szupravezetés vagy a fém-félvezető átmenetek formáit. Új vagy alternatív szintézismódszerek kifejlesztésével vegyületeket állítanak elő, amelyeket aztán részletesen jellemeznek. A kémiai összetétel és a kristályszerkezet fizikai tulajdonságokkal való kapcsolatának megismerése képezi az alapját a szintetizált vegyületek új jelenségeinek felfedezésének és megértésének. Ez felhasználható anyagok és eszközök fejlesztéséhez.
Az MPI CPfS a következő megoldásokra támaszkodik NETZSCH
Az intézetben már több mint 20 éve működik egy központi hőtani analízis laboratórium. A berendezéspark két DSC 404 C Pegasus®, két DSC 404 F1 Pegasus® , egy STA 409, egyDTA 404/7 cellát és egy STA 449 F3 Jupiter® tartalmaz. Egy STA 449 CJupiter® az MBraun inert gázzal működő dobozában van elhelyezve, míg egy STA 409 CD, amely egy QMG 422 tömegspektrométerhez van csatlakoztatva a Skimmer oldalon keresztül, szintén ilyen dobozban működik - ezt a megoldást a NETZSCH az MBraunnal együttműködve fejlesztette ki az intézet számára. A készülékek platina-, ródium-, szilíciumkarbid- vagy grafitkemencékkel vannak felszerelve. Ezek a kemencék a szobahőmérséklettől a 2000 °C-ig terjedő hőmérséklet-tartományt fedik le. A mérésekhez mind az inert gáz atmoszféra (argon vagy hélium), mind a reaktív gázok - nitrogén, oxigén vagy argon/hidrogén - rendelkezésre állnak. A könnyen oxidálható vagy zárt fémampullákban lévő mintákat gyakran inert gázzal mérik. Ezért a készülékek telepítésekor és működtetésekor a mérőrendszeren belüli alacsony oxigénparciális nyomáson van a hangsúly. Ezt többek között a OTS® rendszer használatával érjük el minden készülékben, a készülékekben rögzített csővezetékekkel (rozsdamentes acélcsövek) és a felhasznált inert gázok további tisztításával. A levegőre és/vagy nedvességre különösen érzékeny mintákat az inertgázos dobozokba integrált rendszerekben lehet elemezni.
Szervizlaboratóriumunkban évente akár 1500 mintát is elemzünk. A nemesgázok kivételével gyakorlatilag minden nem radioaktív, stabil elem vegyületét elemezzük. Az esetek többségében különleges kihívást jelent a megfelelő tégely vagy ampulla anyagának kiválasztása. A NETZSCH által kínált számos különböző tégely mellett gyakran használnak tantálból vagy nióbiumból készült fémampullákat, amelyeket többek között Al2O3, Y2O3, ZrO2, AlN, BN vagy üvegszénből készült kerámiabetétekkel látnak el. Ezeket az ampullákat az intézet műhelyében fejlesztették ki és gyártották le. A mérendő anyagokkal töltött ampullákat elektromos kemencével hegesztik össze: arc.
.
A hőelemző rendszerek az olvadási és megszilárdulási hőmérsékletek, fázisátalakulási hőmérsékletek és reakcióhőmérsékletek meghatározásával, valamint a termikus bomlási viselkedés elemzésével támogatják az intézetben folyó szintézist és kristálynövesztést. Különböző atmoszférákban a termikus stabilitást és a reaktivitást is elemzik. Az analitikai módszert más módszerekkel együttműködve fázisdiagramok elemzésére is használják. Termodinamikai adatok is meghatározhatók. A termikus viselkedés megértése alapvető fontosságú a vegyülettől az alkalmazható anyagig történő lépés eléréséhez.
4. ábra: Egy Ca/Si nagynyomású fázis DSC-mérése (a minta tömege 1,5 mg). A fűtési görbén látható exoterm jel a metastabil nagynyomású fázis átalakulását mutatja a termodinamikailag stabil formává.
5. ábra: DSC mérés Be3.43Ru (43 mg mintatömeg) hegesztett tantálampullában ZrO2 betét
Egyedülálló műszerkombináció
Skimmer Kuplung rendszer kvadrupolos tömegspektrométerrel és STA-val
Az STA 409 CD a SKIMMER kemencével, amely lehetővé teszi a QMG 422 kvadrupolos tömegspektrométerhez való közvetlen csatlakoztatást, fontos műszer a vegyületek termikus bomlási viselkedésének vagy a kémiai reakciók során felszabaduló gázfázisnak az elemzéséhez. Olyan fajok azonosítására használható, amelyek a Bomlási reakcióA bomlási reakció egy kémiai vegyület szilárd és/vagy gáznemű termékeket képező, hő hatására lejátszódó reakciója. bomlás során egyszerre szabadulnak fel, és a termogravimetria "közvetett" módszerével nem különböztethetők meg, de a tömegspektrométerrel közvetlenül kimutathatók.
A rendszer 1200°C-ig lehetővé teszi a méréseket, és 512 atomtömegegységig terjedő gázfajok kimutatását. Különösen a Skimmer csatolás teszi lehetővé a könnyen kondenzálódó gázok, például az arzén, a tellúr vagy a különböző fémgőzök azonosítását, még magas hőmérsékleten is.
Egy másik előny: A tömegspektrométer nagy érzékenysége miatt a fizikai számlálási módszernek köszönhetően, amely ellentétben áll a termogravimetria mérési módszerével, nagyon könnyű anyagokat, például hidrogént vagy small mennyiségű gőzölgő gázrészecskéket is képes kimutatni.
7. ábra: A Cu2OSeO3 feletti gázfázis tömegspektruma 606 °C-on a releváns gázrészecskék azonosítása a tömeg és az izotópmintázat alapján.
8. ábra: Hőmérsékletfüggő tömegveszteség a tömegspektrometriával detektált különböző gázrészecskékkel korrelálva: m/z 16 (O+), 32 (O2+), 80 (Se+), 96 (SeO+), 112 (SeO2+), 160 (Se2+) a Cu2OSeO3termikus bomlása esetén.
9. ábra: Hőmérsékletfüggő tömegveszteség az S2+, S6+, S4+, S5+, S3+, TeS2+, Te+, Te+, S7+, TeS4+, TeS+ és Cd+ fragmensionok ionáramgörbéivel korrelálva. A szilárd CdTe a kénnel reagálva szilárd CdS-t képez, és tellúrt szabadít fel a gázfázisba, miközben a kadmium elpárolgása nem figyelhető meg. A jelenlévő kénfelesleg jelentősen megnöveli a tellúr illékonyságát a Te-S gázfajták képződésén keresztül.
Már 25 éve dolgozunk együtt a NETZSCH címen. Ez idő alatt kiváló ügyfélszolgálatot kaptunk, és állandó hajlandóságot arra, hogy különleges megoldásokat dolgozzanak ki intézetünk számára.
Susann Scharsach és Dr. Marcus Schmidt
Nagyon köszönjük, hogy megosztotta velünk ezeket az érdekes betekintéseket a kutatómunkájába. Alig várjuk, hogy folytatódjon a partnerségünk.
A szerzőkről:
Marcus Schmidt 1967-ben született, kémiai tanulmányokat folytatott, és a Drezdai Műszaki Egyetemen doktorált a bizmut-oxid-halogenidek termokémiai vizsgálata témakörben. 2000 óta a drezdai Max-Planck Institute for Chemical Physics of Solids kutató munkatársa, ahol kutatási témái közé tartoznak a Szilárdgáz-reakciókA szilárdgáz-reakciók a heterogén szilárd halmazállapotú reakciók egy típusa, amelyek akkor játszódnak le, amikor egy reaktív szilárd anyagot reaktív gázáramnak teszünk ki. A szilárdgáz-reakciók tipikus példái a fémek szorpciója és korróziója.szilárd-gáz reakciók, mint például a gázfázis kristályosodása és a szervetlen anyagok termokémiai viselkedése, különös tekintettel a termikus analízisre. Társszerzője a "Chemische Transportreaktionen" című monográfiának (M. Binnewies, R. Glaum, P. Schmidt társaságában).
Susann Scharsach, 1981-ben született, okleveles vegyipari-műszaki asszisztens, 1999 óta dolgozik a drezdai Max-Planck Szilárdtestek Kémiai Fizikai Intézetben. Meghatározó szerepet játszott a termikus analízis laboratórium felépítésében és fejlesztésében, és sokéves tapasztalatának köszönhetően jelentősen hozzájárult az analitikai eredmények magas minőségéhez.
