Historia de éxito de un cliente
Análisis térmico en el Instituto Max-Planck de Física Química de Sólidos de Dresde
Estudio de caso de Susann Scharsach y el Dr. Marcus Schmidt sobre los sistemas de análisis térmico al servicio de la síntesis y el cultivo de cristales en el Instituto Max Planck.
La Max-Planck-Gesellschaft es el organismo responsable de un número large de instalaciones de investigación básica en Alemania y en el extranjero. Con sus 84 institutos e instalaciones, es la organización de investigación con más éxito de Alemania y el buque insignia internacional de la ciencia alemana: Junto con cinco institutos en el extranjero, gestiona 20 Centros Max Planck con socios como la Universidad de Princeton en EE.UU., la Universidad Sciences Po de París (Francia), el University College de Londres y la Universidad de Tokio en Japón.
Los Institutos Max-Planck llevan a cabo investigaciones libres e independientes en los campos de las ciencias de la vida, las ciencias naturales y las humanidades, a menudo sobre una base interdisciplinaria. Con 31 premios Nobel, están a la altura de las mejores y más renombradas instituciones de investigación del mundo.
Fuente: www.mpg.de
“NETZSCH los instrumentos de análisis térmico apoyan la síntesis y el cultivo de cristales en el instituto. En particular, el acoplamiento Skimmer permite identificar gases fácilmente condensables como el arsénico, el telurio o diversos vapores metálicos, incluso a altas temperaturas.”
Instituto Max-Planck de Física Química de Sólidos de Dresde
El Instituto Max-Planck de Física Química de Sólidos de Dresde(MPI CPfS) se fundó en 1995 e incluye dos departamentos de investigación orientados a la química y dos orientados a la física, así como varios grupos de investigación Max-Planck independientes con un total de 250 empleados en la actualidad.
El instituto aporta hallazgos mediante la investigación experimental de fases intermetálicas y nuevas propiedades químicas, físicas y estructurales de sustancias con propiedades metálicas y semiconductoras. Por ejemplo, se investigan formas de magnetismo, superconductividad o transiciones metal-semiconductor. Mediante el desarrollo de métodos de síntesis nuevos o alternativos, se obtienen compuestos que posteriormente se caracterizan en detalle. La comprensión de cómo la composición química y la estructura cristalina están relacionadas con las propiedades físicas constituye la base para el descubrimiento y la comprensión de nuevos fenómenos en los compuestos sintetizados. Esto puede utilizarse para desarrollar materiales y dispositivos.
MPI CPfS confía en las soluciones de NETZSCH
Desde hace más de 20 años funciona en el instituto un laboratorio central de servicios para análisis térmicos. El parque de equipos incluye dos DSC 404 C Pegasus®, dos DSC 404 F1 Pegasus® , una STA 409, unacélulaDTA 404/7 y una STA 449 F3 Jupiter® . Una STA 449 CJupiter® está instalada en una caja de gas inerte de MBraun, mientras que una STA 409 CD, que está acoplada a un espectrómetro de masas QMG 422 a través de un Skimmer, también funciona en una caja de este tipo, una solución desarrollada para el instituto por NETZSCH en colaboración con MBraun. Los aparatos están equipados con hornos de platino, rodio, carburo de silicio o grafito. Estos hornos cubren una gama de temperaturas que va desde la temperatura ambiente hasta un máximo de 2000°C. Para la medición se dispone tanto de atmósferas de gas inerte (argón o helio) como de gases reactivos (nitrógeno, oxígeno o argón/hidrógeno). Las muestras fácilmente oxidables o las muestras en ampollas metálicas cerradas suelen medirse bajo gas inerte. Por ello, a la hora de instalar y poner en funcionamiento los dispositivos, lo más importante es que la presión parcial de oxígeno dentro del sistema de medición sea baja. Esto se consigue, entre otras cosas, utilizando un sistema OTS® en todos los aparatos, disponiendo de tuberías fijas (tubos de acero inoxidable) en los aparatos y mediante una limpieza adicional de los gases inertes utilizados. Las muestras especialmente sensibles al aire y/o a la humedad pueden analizarse en los sistemas integrados en cajas de gas inerte.
En nuestro laboratorio de servicio se analizan hasta 1500 muestras al año. Se analizan compuestos de prácticamente todos los elementos estables no radiactivos, excepto los gases nobles. En la mayoría de los casos, el reto consiste en elegir el material adecuado para el crisol o la ampolla. Además de los numerosos crisoles que ofrece NETZSCH, a menudo se utilizan ampollas metálicas de tántalo o niobio, provistas de incrustaciones cerámicas de Al2O3, Y2O3, ZrO2, AlN, BN o carbono vítreo, entre otras. Estas ampollas se desarrollaron y fabricaron en el taller del instituto. Las ampollas llenas de las sustancias que se van a medir se sueldan utilizando un horno eléctrico arc.
Los sistemas de análisis térmico apoyan la síntesis y el cultivo de cristales en el instituto determinando las temperaturas de fusión y solidificación, las temperaturas de Transiciones de faseEl término transición de fase (o cambio de fase) se utiliza más comúnmente para describir las transiciones entre los estados sólido, líquido y gaseoso.transición de fase y las temperaturas de reacción, y analizando el comportamiento de Reacción de descomposiciónUna reacción de descomposición es una reacción inducida térmicamente de un compuesto químico que forma productos sólidos y/o gaseosos. descomposición térmica. También se analizan la Estabilidad térmicaUn material es térmicamente estable si no se descompone bajo la influencia de la temperatura. Una forma de determinar la estabilidad térmica de una sustancia es utilizar un TGA (analizador termogravimétrico). estabilidad térmica y la reactividad en distintas atmósferas. El método analítico también se utiliza en colaboración con otros métodos para analizar diagramas de fases. También se pueden determinar datos termodinámicos. Comprender el comportamiento térmico es fundamental para dar el paso de compuesto a material aplicable.
Figura 4: Medición DSC de una fase de alta presión Ca/Si (masa de la muestra 1,5 mg). La señal exotérmica en la curva de calentamiento muestra la transformación de la fase metaestable de alta presión en su forma termodinámicamente estable.
Figura 5: Medición DSC en Be3.43Ru (43 mg de masa de muestra) en una ampolla de tántalo soldada con ZrO2 insertado
Combinación única de instrumentos
Skimmer Sistema de acoplamiento con espectrómetro de masas cuadrupolar y STA
El STA 409 CD, con su hornoSKIMMER que permite un acoplamiento directo al espectrómetro de masas cuadrupolar QMG 422, es un instrumento importante para analizar el comportamiento de Reacción de descomposiciónUna reacción de descomposición es una reacción inducida térmicamente de un compuesto químico que forma productos sólidos y/o gaseosos. descomposición térmica de compuestos o la fase gaseosa que se liberan durante las reacciones químicas. Puede utilizarse para identificar especies que se liberan simultáneamente durante la Reacción de descomposiciónUna reacción de descomposición es una reacción inducida térmicamente de un compuesto químico que forma productos sólidos y/o gaseosos. descomposición y que no pueden distinguirse utilizando el método "indirecto" de la termogravimetría, pero que pueden detectarse directamente en el espectrómetro de masas.
El sistema permite realizar mediciones hasta 1200°C y detectar especies gaseosas de hasta 512 unidades de masa atómica. En particular, el acoplamiento Skimmer permite identificar gases fácilmente condensables, como el arsénico, el telurio o diversos vapores metálicos, incluso a altas temperaturas.
Otra ventaja: Gracias a su alta sensibilidad, el espectrómetro de masas también puede detectar sustancias muy ligeras como el hidrógeno o small cantidades de partículas de gas en VaporizaciónLa vaporización de un elemento o compuesto es una transición de fase de la fase líquida a vapor. Existen dos tipos de vaporización: evaporación y ebullición.vaporización gracias a su método de recuento físico, que contrasta con el método de pesaje de la termogravimetría.
Figura 7: Espectro de masas de la fase gaseosa sobre Cu2OSeO3 a 606 °C para identificar las partículas gaseosas relevantes en función de la masa y el patrón isotópico.
Figura 8: Pérdida de masa en función de la temperatura en correlación con las distintas partículas de gas detectadas por espectrometría de masas: m/z 16 (O+), 32 (O2+), 80 (Se+), 96 (SeO+), 112 (SeO2+), 160 (Se2+) para la Reacción de descomposiciónUna reacción de descomposición es una reacción inducida térmicamente de un compuesto químico que forma productos sólidos y/o gaseosos. descomposición térmica del Cu2OSeO3.
Figura 9: Pérdida de masa en función de la temperatura en correlación con las curvas de corriente iónica de los iones fragmento S2+, S6+, S4+, S5+, S3+, TeS2+, Te+, S7+, TeS4+, TeS+ y Cd+. El CdTe sólido reacciona con el azufre para formar CdS sólido y liberar telurio en la fase gaseosa, por lo que no se observa evaporación de cadmio. El exceso de azufre presente aumenta considerablemente la volatilidad del telurio mediante la formación de especies gaseosas Te-S.
Llevamos 25 años trabajando con NETZSCH. Durante este tiempo, nos hemos beneficiado de un excelente servicio al cliente y de una voluntad constante de desarrollar soluciones especiales para nuestro instituto.
Susann Scharsach y Dr. Marcus Schmidt
Muchas gracias por compartir esta interesante información sobre su trabajo de investigación. Esperamos seguir colaborando con ustedes.
Sobre los autores:
Marcus Schmidt, nacido en 1967, estudió Química y se doctoró en la Universidad Técnica de Dresde sobre Investigaciones termoquímicas de haluros de óxido de bismuto. Desde 2000, es investigador asociado en el Instituto Max-Planck de Física Química de Sólidos de Dresde, donde sus temas de investigación incluyen Reacciones sólido-gasLas reacciones sólido-gas son un tipo de reacción heterogénea en estado sólido que se produce cuando un sólido reactivo se expone a una corriente de gas reactivo. Ejemplos típicos de reacciones sólido-gas son la sorción y la corrosión de los metales.reacciones sólido-gas, como la CristalizaciónLa cristalización es el proceso físico de endurecimiento durante la formación y el crecimiento de cristales. Durante este proceso se libera calor de cristalización.cristalización de la fase gaseosa, y el comportamiento termoquímico de materiales inorgánicos, con especial atención al análisis térmico. Es coautor de la monografía "Chemische Transportreaktionen" (con M. Binnewies, R. Glaum, P. Schmidt).
Susann Scharsach, nacida en 1981, ayudante químico-técnica cualificada, trabaja en el Instituto Max-Planck de Física Química de los Sólidos de Dresde desde 1999. Ha desempeñado un papel decisivo en la creación y el desarrollo del laboratorio de análisis térmico y ha contribuido de forma significativa a la alta calidad de los resultados de los análisis gracias a sus muchos años de experiencia.
