고객 성공 사례
드레스덴 막스 플랑크 고체 화학 물리학 연구소의 열 분석
막스 플랑크 연구소의 합성 및 결정 성장을 지원하는 열 분석 시스템에 대한 수잔 샤르사흐와 마커스 슈미트 박사의 사례 연구.
막스플랑크재단은 독일과 해외에 있는 large 여러 기초 연구 시설의 책임 기관입니다. 84개의 연구소와 시설을 갖춘 독일에서 가장 성공적인 연구 기관이자 독일 과학의 국제적 기수입니다: 해외 5개 연구소와 함께 미국 프린스턴 대학교, 프랑스 파리의 과학 포 대학교, 유니버시티 칼리지 런던, 일본 도쿄 대학교와 같은 파트너와 함께 20개의 막스 플랑크 센터를 운영하고 있습니다.
막스플랑크연구소는 생명과학, 자연과학, 인문학 분야에서 학제 간 융합을 기반으로 자유롭고 독립적인 연구를 수행합니다. 31명의 노벨상 수상자를 배출한 이 연구소는 세계 최고이자 가장 유명한 연구 기관과 어깨를 나란히 하고 있습니다.
출처: www.mpg.de
“NETZSCH 열 분석 기기는 연구소의 합성 및 결정 성장을 지원합니다. 특히 Skimmer 커플링을 사용하면 고온에서도 비소, 텔루륨 또는 다양한 금속 증기와 같이 쉽게 응축되는 가스를 식별할 수 있습니다.”
드레스덴 막스 플랑크 고체 화학 물리학 연구소
드레스덴 막스 플랑크 고체 화학 물리학 연구소(MPI CPfS)는 1995년에 설립되었으며 2개의 화학 및 2개의 물리 연구 부서와 현재 총 250명의 직원이 근무하는 여러 독립 막스 플랑크 연구 그룹으로 구성되어 있습니다(
).
이 연구소는 금속 및 반도전 특성을 가진 물질의 금속 간 상과 새로운 화학적, 물리적, 구조적 특성에 대한 실험적 연구를 통해 연구 결과를 제공합니다. 예를 들어 자성, 초전도 또는 금속-반도체 전이의 형태를 연구합니다. 새로운 또는 대체 합성 방법을 개발하여 화합물을 얻은 후 상세히 특성화합니다. 화학적 조성과 결정 구조가 물리적 특성과 어떻게 관련되어 있는지에 대한 통찰력은 합성된 화합물에서 새로운 현상을 발견하고 이해하는 기초를 형성합니다. 이는 재료와 장치를 개발하는 데 사용될 수 있습니다.
MPI CPfS는 다음과 같은 솔루션을 사용합니다 NETZSCH
이 연구소는 20년 이상 열 분석을 위한 중앙 서비스 실험실을 운영해 왔습니다. 장비 풀에는 DSC 404 C 2대 Pegasus®,DSC 404 2대 F1 Pegasus® , STA 409 1대,DTA 404/7 Cell 1대, STA 449 1대 F3 Jupiter® 가 포함됩니다. STA 449 CJupiter® 는 MBraun의 불활성 가스 박스에 설치되어 있으며, Skimmer 을통해 QMG 422 질량 분석기에 연결되는 STA 409 CD도 이러한 박스에서 작동하며, 이 솔루션은 MBraun과 협력하여 NETZSCH 에서 연구소를 위해 개발한 솔루션입니다. 이 장치에는 백금, 로듐, 탄화규소 또는 흑연 용광로가 장착되어 있습니다. 이러한 용광로는 실온에서 최대 2000°C까지 온도 범위를 지원합니다. 불활성 가스 분위기(아르곤 또는 헬륨)와 반응성 가스(질소, 산소 또는 아르곤/수소)를 모두 측정할 수 있습니다. 쉽게 산화되는 시료나 밀폐된 금속 앰플에 담긴 시료는 종종 불활성 가스에서 측정됩니다. 따라서 장치를 설치하고 작동할 때 측정 시스템 내의 낮은 산소 분압에 중점을 둡니다. 이는 무엇보다도 모든 장치에 OTS® 시스템을 사용하고, 장치에 고정 배관(스테인리스강 파이프)을 설치하며, 사용되는 불활성 가스를 추가로 세척함으로써 달성할 수 있습니다. 공기 및/또는 습기에 특히 민감한 시료는 불활성 가스 박스에 통합된 시스템에서 분석할 수 있습니다.
서비스 실험실에서는 연간 최대 1,500개의 샘플을 분석합니다. 희귀 가스를 제외한 거의 모든 비방사성 안정 원소의 화합물을 분석합니다. 대부분의 경우 특히 어려운 점은 올바른 도가니 또는 앰플 재료를 선택하는 것입니다. NETZSCH 에서 제공하는 다양한 도가니 외에도 탄탈륨 또는 니오븀으로 만든 금속 앰플이 자주 사용되며, 여기에는 Al2O3, Y2O3, ZrO2, AlN, BN 또는 유리 탄소로 만든 세라믹 인레이가 함께 제공됩니다. 이 앰플은 연구소의 작업장에서 개발 및 제조되었습니다. 측정할 물질로 채워진 앰플은 전기 용광로( arc )를 사용하여 용접됩니다.
열 분석 시스템은 용융 및 응고 온도, 상전이 온도, 반응 온도를 측정하고 열 분해 거동을 분석하여 연구소의 합성 및 결정 성장을 지원합니다. 또한 다양한 대기 환경에서의 열 안정성과 반응성도 분석합니다. 이 분석 방법은 상 다이어그램을 분석하기 위해 다른 방법과 함께 사용되기도 합니다. 열역학 데이터도 확인할 수 있습니다. 열 거동에 대한 이해는 화합물에서 적용 가능한 재료로 나아가는 단계를 달성하기 위한 기본입니다.
그림 4: Ca/Si 고압상(시료 질량 1.5 mg)의 DSC 측정. 가열 곡선의 발열 신호는 준안정 고압상이 열역학적으로 안정적인 형태로 변하는 것을 보여줍니다.
그림 5: Be에서의 DSC 측정3.43Ru(샘플 질량 43mg)를 ZrO와 용접된 탄탈륨 앰플에서 측정한 결과2 삽입
독특한 계측기 조합
Skimmer 사중극자 질량 분석기 및 STA를 갖춘 커플링 시스템
QMG 422 4중극자 질량 분석 기에 직접 결합할 수 있는 SKIMMER 퍼니스가 장착된 STA 409 CD는 화학 반응 중에 방출되는 화합물 또는 기체상의 열 분해 거동을 분석하는 데 중요한 기기입니다. 분해 중에 동시에 방출되어 열 중량 측정의 "간접" 방법으로는 구별할 수 없지만 질량 분석기에서 직접 검출할 수 있는 종을 식별하는 데 사용할 수 있습니다.
이 시스템은 최대 1200°C까지 측정할 수 있으며 최대 512 원자 질량 단위까지 기체 종을 감지할 수 있습니다. 특히 Skimmer 커플링을 사용하면 고온에서도 비소, 텔루륨 또는 다양한 금속 증기와 같이 쉽게 응축되는 가스를 식별할 수 있습니다.
또 다른 장점은 질량 분석기는 감도가 높기 때문에 열 중량 측정의 계량 방식과 대조되는 물리적 계수 방식 덕분에 수소와 같은 매우 가벼운 물질이나 small 기화 가스 입자의 양을 감지할 수도 있습니다.
그림 7: 질량 및 동위원소 패턴을 기반으로 관련 기체 입자를 식별하기 위한 606°C에서 Cu2OSeO3 위 기체상의 질량 스펙트럼.
그림 8: 질량 분석으로 검출된 다양한 가스 입자와의 상관관계에 따른 온도 의존적 질량 손실: Cu2OSeO3의열분해에 대한 m/z 16(O+), 32(O2+), 80(Se+), 96(SeO+), 112(SeO2+), 160(Se2+).
그림 9: 조각 이온 S2+, S6+, S4+, S5+, S3+, TeS2+, Te+, S7+, TeS4+, TeS+ 및 Cd+의 이온 전류 곡선과 상관 관계에 따른 온도 의존적 질량 손실. 고체 CdTe는 황과 반응하여 고체 CdS를 형성하고 텔루륨을 기체 상태로 방출하므로 카드뮴의 증발이 관찰되지 않습니다. 과잉 존재하는 황은 Te-S 가스 종의 형성을 통해 텔루륨의 휘발성을 상당히 증가시킵니다.
저희는 25년 동안 NETZSCH 와 협력해 왔습니다. 이 기간 동안 우리는 우수한 고객 서비스와 우리 연구소를 위한 특별한 솔루션을 개발하려는 끊임없는 의지의 혜택을 누려왔습니다.
수잔 샤르사흐와 마커스 슈미트 박사
연구 작업에 대한 흥미로운 인사이트를 공유해 주셔서 대단히 감사합니다. 앞으로도 지속적인 파트너십을 기대합니다.
저자 소개
저자 마커스 슈미트는 1967년생으로 화학을 전공하고 드레스덴 공과대학교에서 비스무트 산화물 할로겐화물의 열화학적 연구로 박사 학위를 취득했습니다. 2000년부터 드레스덴의 막스 플랑크 고체 화학 물리학 연구소에서 연구원으로 근무하면서 기체상의 결정화와 같은 고체-기체 반응과 열 분석에 중점을 둔 무기 물질의 열화학적 거동 등을 연구 주제로 삼고 있습니다. 그는 논문 "Chemische Transportreaktionen"의 공동 저자입니다(M. Binnewies, R. Glaum, P. Schmidt와 공저).
1981년생인 수잔 샤르사흐는 화학 기술 보조 자격을 갖춘 화학 기술 보조원으로 1999년부터 드레스덴의 막스 플랑크 고체 화학 물리학 연구소에서 근무하고 있습니다. 그녀는 열 분석 실험실의 설치와 개발에 결정적인 역할을 했으며, 다년간의 경험을 바탕으로 분석 결과의 높은 품질에 크게 기여했습니다.
