Příběh úspěchu zákazníka
Termická analýza v Ústavu Maxe Plancka pro chemickou fyziku pevných látek v Drážďanech
Případová studie Susann Scharsachové a Dr. Marcuse Schmidta o systémech tepelné analýzy podporujících syntézu a pěstování krystalů v Institutu Maxe Plancka.
Max-Planck-Gesellschaft je odpovědným orgánem pro large řadu zařízení základního výzkumu v Německu i v zahraničí. Se svými 84 ústavy a zařízeními je nejúspěšnější německou výzkumnou organizací a mezinárodní vlajkovou lodí německé vědy: Spolu s pěti zahraničními ústavy provozuje 20 center Maxe Plancka, jejichž partnery jsou například Princetonská univerzita v USA, univerzita Sciences Po v Paříži ve Francii, University College London a Tokijská univerzita v Japonsku.
Instituty Maxe Plancka provádějí svobodný a nezávislý výzkum v oblasti věd o živé přírodě, přírodních a humanitních věd, často na interdisciplinárním základě. Se svými 31 nositeli Nobelovy ceny se vyrovnají nejlepším a nejrenomovanějším výzkumným institucím na světě.
Zdroj: www.mpg.de
“NETZSCH přístroje pro termickou analýzu podporují syntézu a pěstování krystalů v ústavu. Zejména spojka Skimmer umožňuje Identify snadno kondenzovatelné plyny, jako je arsen, tellur nebo páry různých kovů, a to i při vysokých teplotách.”
Max-Planckův ústav pro chemickou fyziku pevných látek v Drážďanech
Ústav Maxe Plancka pro chemickou fyziku pevných látek v Drážďanech(MPI CPfS) byl založen v roce 1995 a zahrnuje dvě chemicky a dvě fyzikálně zaměřená výzkumná oddělení a několik samostatných výzkumných skupin Maxe Plancka, v nichž v současné době pracuje celkem 250 zaměstnanců.
.
Ústav poskytuje poznatky prostřednictvím experimentálního výzkumu intermetalických fází a nových chemických, fyzikálních a strukturních vlastností látek s kovovými a polovodivými vlastnostmi. Zkoumají se například formy magnetismu, supravodivosti nebo přechody kov-polovodič. Vývojem nových nebo alternativních metod syntézy jsou získávány sloučeniny, které jsou následně podrobně charakterizovány. Poznatky o tom, jak chemické složení a krystalová struktura souvisí s fyzikálními vlastnostmi, tvoří základ pro objevování a pochopení nových jevů v syntetizovaných sloučeninách. Toho lze využít při vývoji materiálů a zařízení.
MPI CPfS spoléhá na řešení od NETZSCH
Již více než 20 let je v ústavu provozována centrální servisní laboratoř pro termickou analýzu. Fond zařízení zahrnuje dva přístroje DSC 404 C Pegasus®, dva přístroje DSC 404 F1 Pegasus® , jeden přístroj STA 409, jednubuňkuDTA 404/7 a jeden přístroj STA 449 F3 Jupiter® . STA 449 CJupiter® je instalován v boxu s inertním plynem od společnosti MBraun, zatímco STA 409 CD, který je prostřednictvím Skimmer propojen s hmotnostním spektrometrem QMG 422, je rovněž provozován v takovém boxu - řešení vyvinuté pro ústav společností NETZSCH ve spolupráci se společností MBraun. Přístroje jsou vybaveny platinovými, rhodiovými, křemíkovými nebo grafitovými pecemi. Tyto pece pokrývají teplotní rozsah od pokojové teploty do maximálně 2000 °C. Pro měření jsou k dispozici jak atmosféry inertních plynů (argon nebo helium), tak reaktivní plyny - dusík, kyslík nebo argon/vodík. Snadno oxidovatelné vzorky nebo vzorky v uzavřených kovových ampulích se často měří v inertním plynu. Při instalaci a provozu přístrojů se proto klade důraz na nízký parciální tlak kyslíku v měřicím systému. Toho se dosahuje mimo jiné tím, že se ve všech přístrojích používá systém OTS®, v přístrojích je pevné potrubí (trubky z nerezové oceli) a dodatečné čištění používaných inertních plynů. Vzorky, které jsou obzvláště citlivé na vzduch a/nebo vlhkost, lze analyzovat v systémech integrovaných v boxech s inertními plyny.
V naší servisní laboratoři se ročně analyzuje až 1500 vzorků. Analyzují se sloučeniny prakticky všech neradioaktivních, stabilních prvků s výjimkou vzácných plynů. Zvláštní výzvou je ve většině případů výběr správného materiálu kelímku nebo ampule. Kromě mnoha různých kelímků, které nabízí NETZSCH, se často používají kovové ampule z tantalu nebo niobu, které jsou opatřeny keramickými vložkami mimo jiné z Al2O3, Y2O3, ZrO2, AlN, BN nebo skelného uhlíku. Tyto ampule byly vyvinuty a vyrobeny v dílně ústavu. Ampule naplněné měřenými látkami se svařují pomocí elektrické pece arc.
.
Systémy termické analýzy podporují syntézu a růst krystalů v ústavu stanovením teplot tání a tuhnutí, teplot fázových přechodů a reakčních teplot a analýzou chování při tepelném rozkladu. Analyzuje se také Tepelná stabilitaMateriál je tepelně stabilní, pokud se vlivem teploty nerozkládá. Jedním ze způsobů, jak určit tepelnou stabilitu látky, je použití termogravimetrického analyzátoru (TGA). tepelná stabilita a reaktivita v různých atmosférách. Analytická metoda se také používá ve spolupráci s dalšími metodami k analýze fázových diagramů. Lze také stanovit termodynamické údaje. Pochopení tepelného chování je zásadní pro dosažení kroku od sloučeniny k použitelnému materiálu.
Obrázek 4: DSC měření vysokotlaké fáze Ca/Si (hmotnost vzorku 1,5 mg). Exotermický signál na křivce ohřevu ukazuje přeměnu metastabilní vysokotlaké fáze na její termodynamicky stabilní formu.
Obrázek 5: DSC měření na Be3.43Ru (hmotnost vzorku 43 mg) ve svařené tantalové ampuli se ZrO2 vložkou
Unikátní kombinace přístrojů
Skimmer Spojovací systém s kvadrupólovým hmotnostním spektrometrem a STA
Přístroj STA 409 CD s pecíSKIMMER umožňující přímé propojení s kvadrupólovým hmotnostním spektrometrem QMG 422 je důležitým přístrojem pro analýzu chování sloučenin při tepelném rozkladu nebo v plynné fázi, které se uvolňují při chemických reakcích. Lze jej použít k Identify druhům, které se při rozkladu uvolňují současně a nelze je rozlišit "nepřímou" metodou termogravimetrie, ale lze je detekovat přímo v hmotnostním spektrometru.
Systém umožňuje měření až do teploty 1200 °C a detekci plynných druhů až do 512 atomových hmotnostních jednotek. Zejména spojka Skimmer umožňuje Identify snadno kondenzovatelné plyny, jako je arsen, tellur nebo páry různých kovů, a to i při vysokých teplotách.
Další výhoda: Hmotnostní spektrometr může díky své vysoké citlivosti detekovat i velmi lehké látky, jako je vodík nebo small množství odpařujících se částic plynu, a to díky metodě fyzikálního počítání, která kontrastuje s vážkovou metodou termogravimetrie.
Obrázek 7: Hmotnostní spektrum plynné fáze nad Cu2OSeO3 při 606 °C na Identify příslušných částic plynu na základě hmotnosti a izotopového vzorce.
Obrázek 8: Úbytek hmotnosti v závislosti na teplotě v korelaci s různými částicemi plynu zjištěnými hmotnostní spektrometrií: m/z 16 (O+), 32 (O2+), 80 (Se+), 96 (SeO+), 112 (SeO2+), 160 (Se2+) pro tepelný Rozkladná reakceRozkladná reakce je tepelně indukovaná reakce chemické sloučeniny za vzniku pevných a/nebo plynných produktů. rozklad Cu2OSeO3.
Obrázek 9: Teplotně závislý úbytek hmotnosti v korelaci s křivkami iontového proudu fragmentových iontů S2+, S6+, S4+, S5+, S3+, TeS2+, Te+, S7+, TeS4+, TeS+ a Cd+. Pevný CdTe reaguje se sírou za vzniku pevného CdS a uvolňuje tellur do plynné fáze, přičemž nelze pozorovat odpařování kadmia. Přítomný přebytek síry značně zvyšuje těkavost telluru tvorbou plynných forem Te-S.
Se stránkami NETZSCH spolupracujeme již 25 let. Během této doby jsme mohli těžit z vynikajícího zákaznického servisu a neustálé ochoty vyvíjet speciální řešení pro náš institut.
Susann Scharsach a Dr. Marcus Schmidt
Děkujeme vám za sdílení těchto zajímavých postřehů z vaší výzkumné práce. Těšíme se na pokračování naší spolupráce.
O autorech:
Marcus Schmidt, narozený v roce 1967, vystudoval chemii a na Technické univerzitě v Drážďanech získal doktorát na téma Termochemické zkoumání halogenidů oxidu vizmutitého. Od roku 2000 působí jako vědecký pracovník v Ústavu Maxe Plancka pro chemickou fyziku pevných látek v Drážďanech, kde se zabývá výzkumem reakcí pevná látka-plyn, například krystalizací plynné fáze, a termochemickým chováním anorganických materiálů se zaměřením na termickou analýzu. Je spoluautorem monografie "Chemische Transportreaktionen" (s M. Binnewiesem, R. Glaumem, P. Schmidtem).
Susann Scharsachová, nar. 1981, kvalifikovaná chemicko-technická asistentka, pracuje od roku 1999 v Ústavu Maxe Plancka pro chemickou fyziku pevných látek v Drážďanech. Sehrála rozhodující roli při zřizování a rozvoji laboratoře pro termickou analýzu a díky svým dlouholetým zkušenostem významně přispěla k vysoké kvalitě výsledků analýz.
