Kunde-succeshistorie
Termisk analyse på Max-Planck-instituttet for kemisk fysik af faste stoffer i Dresden
Et casestudie af Susann Scharsach og Dr. Marcus Schmidt om termiske analysesystemer, der understøtter syntese og krystaldyrkning på Max Planck-instituttet.
Max-Planck-Gesellschaft er det ansvarlige organ for et large antal grundforskningsfaciliteter i Tyskland og i udlandet. Med sine 84 institutter og faciliteter er det Tysklands mest succesfulde forskningsorganisation og det internationale flagskib for tysk videnskab: Sammen med fem institutter i udlandet driver den 20 Max-Planck-centre med partnere som Princeton University i USA, Sciences Po University i Paris, Frankrig, University College London og University of Tokyo i Japan.
Max-Planck-institutterne udfører fri og uafhængig forskning inden for biovidenskab, naturvidenskab og humaniora, ofte på et tværfagligt grundlag. Med 31 nobelprisvindere er de på niveau med verdens bedste og mest anerkendte forskningsinstitutioner.
Kilde: www.mpg.de
“NETZSCH instrumenter til termisk analyse understøtter instituttets syntese og krystaldyrkning. Især Skimmer -koblingen gør det muligt at identificere let kondenserbare gasser som arsenik, tellur eller forskellige metaldampe, selv ved høje temperaturer.”
Max-Planck-instituttet for kemisk fysik af faste stoffer i Dresden
Max-Planck-instituttet for kemisk fysik af faste stoffer i Dresden(MPI CPfS) blev grundlagt i 1995 og omfatter to kemisk og to fysisk orienterede forskningsafdelinger samt flere uafhængige Max-Planck-forskningsgrupper med i alt 250 medarbejdere.
Instituttet leverer resultater gennem eksperimentel forskning i intermetalliske faser og nye kemiske, fysiske og strukturelle egenskaber hos stoffer med metalliske og halvledende egenskaber. For eksempel undersøges former for magnetisme, superledning eller metal-halvlederovergange. Ved at udvikle nye eller alternative syntesemetoder opnås forbindelser, som efterfølgende karakteriseres i detaljer. Indsigt i, hvordan den kemiske sammensætning og krystalstruktur er relateret til fysiske egenskaber, danner grundlag for opdagelse og forståelse af nye fænomener i de syntetiserede forbindelser. Dette kan bruges til at udvikle materialer og apparater.
MPI CPfS er afhængig af løsninger fra NETZSCH
Et centralt servicelaboratorium for termisk analyse har været drevet på instituttet i over 20 år. Udstyrspoolen omfatter to DSC 404 C Pegasus®, to DSC 404 F1 Pegasus® , en STA 409, enDTA 404/7 Cell og en STA 449 F3 Jupiter® . En STA 449 CJupiter® er installeret i en inertgasboks fra MBraun, mens en STA 409 CD, som er koblet til et QMG 422 massespektrometer via en Skimmer, også drives i en sådan boks - en løsning, der er udviklet til instituttet af NETZSCH i samarbejde med MBraun. Apparaterne er udstyret med platin-, rhodium-, siliciumcarbid- eller grafitovne. Disse ovne dækker et temperaturområde fra stuetemperatur til maksimalt 2000 °C. Både inertgasatmosfærer (argon eller helium) og reaktive gasser - nitrogen, oxygen eller argon/hydrogen - er tilgængelige til måling. Let oxiderbare prøver eller prøver i lukkede metalampuller måles ofte under inert gas. Derfor er der ved installation og drift af enhederne fokus på et lavt iltpartialtryk i målesystemet. Dette opnås blandt andet ved at bruge et OTS® -system i alle enheder, ved at have faste rør (rør i rustfrit stål) i enhederne og ved yderligere rengøring af de anvendte inerte gasser. Prøver, der er særligt følsomme over for luft og/eller fugt, kan analyseres i de systemer, der er integreret i inertgasbokse.
Op til 1500 prøver om året bliver analyseret i vores servicelaboratorium. Forbindelser af stort set alle ikke-radioaktive, stabile grundstoffer undtagen ædelgasser analyseres. Den særlige udfordring er i de fleste tilfælde at vælge det rigtige materiale til diglen eller ampullen. Ud over de mange forskellige digler, der tilbydes af NETZSCH, bruges der ofte metalampuller af tantal eller niobium, som er forsynet med keramiske indlæg af blandt andet Al2O3, Y2O3, ZrO2, AlN, BN eller glasagtigt kulstof. Disse ampuller blev udviklet og fremstillet i instituttets værksted. Ampullerne, der er fyldt med de stoffer, der skal måles, svejses sammen ved hjælp af en elektrisk arc ovn.
Termiske analysesystemer understøtter syntese og krystaldyrkning på instituttet ved at bestemme smelte- og størkningstemperaturer, faseovergangstemperaturer og reaktionstemperaturer og ved at analysere termisk nedbrydningsadfærd. Den termiske stabilitet og reaktivitet i forskellige atmosfærer analyseres også. Den analytiske metode bruges også i samarbejde med andre metoder til at analysere fasediagrammer. Termodynamiske data kan også bestemmes. Forståelse af den termiske opførsel er grundlæggende for at nå skridtet fra forbindelse til anvendeligt materiale.
Figur 4: DSC-måling af en Ca/Si-højtryksfase (prøvemasse 1,5 mg). Det eksoterme signal i varmekurven viser omdannelsen af den metastabile højtryksfase til dens termodynamisk stabile form.
Figur 5: DSC-måling på Be3.43Ru (43 mg prøvemasse) i en svejset tantalampul med ZrO2 indsats
Unik instrumentkombination
Skimmer Koblingssystem med quadrupol-massespektrometer og STA
STA 409 CD med sin SKIMMER -ovn, der muliggør en direkte kobling til QMG 422 quadrupol-massespektrometeret, er et vigtigt instrument til analyse af den termiske NedbrydningsreaktionEn nedbrydningsreaktion er en termisk induceret reaktion af en kemisk forbindelse, der danner faste og/eller gasformige produkter. nedbrydning af forbindelser eller gasfasen, der frigives under kemiske reaktioner. Det kan bruges til at identificere arter, der frigives samtidigt under NedbrydningsreaktionEn nedbrydningsreaktion er en termisk induceret reaktion af en kemisk forbindelse, der danner faste og/eller gasformige produkter. nedbrydning og ikke kan skelnes ved hjælp af den "indirekte" metode til termogravimetri, men som kan detekteres direkte i massespektrometeret.
Systemet muliggør målinger op til 1200 °C og påvisning af gasarter op til 512 atommasseenheder. Især Skimmer -koblingen gør det muligt at identificere let kondenserbare gasser som arsenik, tellur eller forskellige metaldampe, selv ved høje temperaturer.
En anden fordel: På grund af sin høje følsomhed kan massespektrometeret også detektere meget lette stoffer som brint eller small mængder af fordampende gaspartikler takket være sin fysiske tællemetode, som står i kontrast til termogravimetriens vejningsmetode.
Figur 7: Massespektrum af gasfasen over Cu2OSeO3 ved 606 °C for at identificere de relevante gaspartikler baseret på masse og isotopmønster.
Figur 8: Temperaturafhængigt massetab i korrelation med de forskellige gaspartikler, der er påvist ved massespektrometri: m/z 16 (O+), 32 (O2+), 80 (Se+), 96 (SeO+), 112 (SeO2+), 160 (Se2+) for den termiske NedbrydningsreaktionEn nedbrydningsreaktion er en termisk induceret reaktion af en kemisk forbindelse, der danner faste og/eller gasformige produkter. nedbrydning af Cu2OSeO3.
Figur 9: Temperaturafhængigt massetab i korrelation med ionstrømskurverne for fragmentionerne S2+, S6+, S4+, S5+, S3+, TeS2+, Te+, S7+, TeS4+, TeS+ og Cd+. Fast CdTe reagerer med svovl for at danne fast CdS og frigive tellurium til gasfasen, hvorved der ikke kan observeres nogen FordampningFordampning af et grundstof eller en forbindelse er en faseovergang fra væskefase til damp. Der findes to typer fordampning: fordampning og kogning.fordampning af cadmium. Det tilstedeværende overskud af svovl øger telluriums flygtighed betydeligt gennem dannelsen af Te-S-gasarter.
Vi har arbejdet med NETZSCH i 25 år. I løbet af denne tid har vi nydt godt af en fremragende kundeservice og en konstant vilje til at udvikle specielle løsninger til vores institut.
Susann Scharsach og Dr. Marcus Schmidt
Mange tak for at dele disse interessante indblik i jeres forskningsarbejde. Vi ser frem til at fortsætte vores partnerskab.
Om forfatterne:
Marcus Schmidt, født i 1967, studerede kemi og afsluttede sin ph.d. ved det tekniske universitet i Dresden om termokemiske undersøgelser af vismutoxidhalogenider. Siden 2000 har han været forskningsassistent ved Max-Planck Institute for Chemical Physics of Solids i Dresden, hvor hans forskningsemner omfatter Reaktioner mellem fast stof og gasFaststof-gas-reaktioner er en type heterogen faststofreaktion, der opstår, når et reaktivt fast stof udsættes for en strøm af reaktiv gas. Typiske eksempler på faststof-gas-reaktioner er sorption og korrosion af metaller.faststof-gas-reaktioner såsom KrystalliseringKrystallisering er den fysiske hærdningsproces under dannelse og vækst af krystaller. Under denne proces frigives krystallisationsvarme.krystallisering af gasfasen og den termokemiske opførsel af uorganiske materialer med fokus på termisk analyse. Han er medforfatter til monografien "Chemische Transportreaktionen" (sammen med M. Binnewies, R. Glaum, P. Schmidt).
Susann Scharsach, født i 1981, uddannet kemisk-teknisk assistent, har arbejdet på Max-Planck-instituttet for kemisk fysik af faste stoffer i Dresden siden 1999. Hun spillede en afgørende rolle i opbygningen og udviklingen af laboratoriet for termisk analyse og har takket være sin mangeårige erfaring bidraget væsentligt til den høje kvalitet af analyseresultaterne.
