SUCCESVERSLAG VAN KLANT
Thermische analyse aan het Max-Planck Instituut voor chemische fysica van vaste stoffen in Dresden
Een casestudy door Susann Scharsach en Dr. Marcus Schmidt over thermische analysesystemen ter ondersteuning van de synthese en kristalgroei aan het Max Planck Instituut.
De Max-Planck-Gesellschaft is verantwoordelijk voor een large aantal faciliteiten voor fundamenteel onderzoek in Duitsland en daarbuiten. Met zijn 84 instituten en faciliteiten is het de meest succesvolle onderzoeksorganisatie van Duitsland en het internationale vlaggenschip voor de Duitse wetenschap: Samen met vijf instituten in het buitenland beheert het 20 Max Planck Centers met partners zoals Princeton University in de VS, de Sciences Po Universiteit in Parijs, Frankrijk, University College London en de Universiteit van Tokio in Japan.
Max-Planck-Instituten voeren vrij en onafhankelijk onderzoek uit op het gebied van biowetenschappen, natuurwetenschappen en geesteswetenschappen, vaak op interdisciplinaire basis. Met 31 Nobelprijswinnaars doen ze niet onder voor de beste en meest gerenommeerde onderzoeksinstituten ter wereld.
Bron: www.mpg.de
“NETZSCH thermische analyse-instrumenten ondersteunen de synthese en kristalgroei in het instituut. Met name de Skimmer koppeling maakt het mogelijk om Identify gemakkelijk condenseerbare gassen zoals arseen, tellurium of verschillende metaaldampen, zelfs bij hoge temperaturen.”
Max-Planck Instituut voor chemische natuurkunde van vaste stoffen in Dresden
Het Max Planck Instituut voor Chemische Fysica van Vaste stoffen in Dresden(MPI CPfS) werd opgericht in 1995 en omvat twee chemisch en twee fysisch georiënteerde onderzoeksafdelingen evenals verschillende onafhankelijke Max Planck onderzoeksgroepen met momenteel in totaal 250 medewerkers.
Het instituut levert bevindingen door experimenteel onderzoek naar intermetallische fasen en nieuwe chemische, fysische en structurele eigenschappen van stoffen met metallische en halfgeleidende eigenschappen. Vormen van magnetisme, supergeleiding of metaal-halfgeleiderovergangen worden bijvoorbeeld onderzocht. Door nieuwe of alternatieve synthesemethoden te ontwikkelen, worden verbindingen verkregen en vervolgens in detail gekarakteriseerd. Inzichten in hoe de chemische samenstelling en kristalstructuur zijn gerelateerd aan fysische eigenschappen vormen de basis voor de ontdekking en het begrip van nieuwe verschijnselen in de gesynthetiseerde verbindingen. Dit kan worden gebruikt om materialen en apparaten te ontwikkelen.
MPI CPfS vertrouwt op oplossingen van NETZSCH
Het instituut beschikt al meer dan 20 jaar over een centraal servicelaboratorium voor thermische analyse. De apparatuur bestaat uit twee DSC 404 C Pegasus®, twee DSC 404 F1 Pegasus® , een STA 409, eenDTA 404/7 Cell en een STA 449 F3 Jupiter® . Een STA 449 CJupiter® is geïnstalleerd in een inert gas box van MBraun, terwijl een STA 409 CD, die via een Skimmer is gekoppeld aan een QMG 422 massaspectrometer, ook in een dergelijke box wordt gebruikt - een oplossing die voor het instituut is ontwikkeld door NETZSCH in samenwerking met MBraun. De apparaten zijn uitgerust met ovens van platina, rhodium, siliciumcarbide of grafiet. Deze ovens bestrijken een temperatuurbereik van kamertemperatuur tot maximaal 2000°C. Zowel atmosferen met inert gas (argon of helium) als reactieve gassen - stikstof, zuurstof of argon/waterstof - zijn beschikbaar voor metingen. Gemakkelijk oxideerbare monsters of monsters in gesloten metalen ampullen worden vaak gemeten onder inert gas. Daarom ligt bij de installatie en het gebruik van de apparaten de nadruk op een lage partiële zuurstofdruk in het meetsysteem. Dit wordt onder andere bereikt door het gebruik van een OTS® systeem in alle apparaten, door vaste leidingen (roestvrijstalen buizen) in de apparaten en door extra reiniging van de gebruikte inerte gassen. Monsters die bijzonder gevoelig zijn voor lucht en/of vocht kunnen worden geanalyseerd in de systemen die zijn geïntegreerd in inerte gassen.
In ons servicelaboratorium worden tot 1500 monsters per jaar geanalyseerd. Er worden verbindingen geanalyseerd van vrijwel alle niet-radioactieve, stabiele elementen behalve edelgassen. De bijzondere uitdaging in de meeste gevallen is het kiezen van het juiste materiaal voor de filterkroes of ampul. Naast de vele verschillende kroezen die NETZSCH biedt, worden vaak metalen ampullen van tantaal of niobium gebruikt, die voorzien zijn van keramische inlays van onder andere Al2O3, Y2O3, ZrO2, AlN, BN of glasachtige koolstof. Deze ampullen zijn ontwikkeld en geproduceerd in de werkplaats van het instituut. De ampullen gevuld met de te meten stoffen worden dichtgelast met behulp van een elektrische oven arc.
Thermische analysesystemen ondersteunen de synthese en kristalgroei in het instituut door smelt- en stollingstemperaturen, faseovergangstemperaturen en reactietemperaturen te bepalen en door het thermische ontledingsgedrag te analyseren. De Thermische stabiliteitEen materiaal is thermisch stabiel als het niet ontleedt onder invloed van temperatuur. Een manier om de thermische stabiliteit van een stof te bepalen is door een TGA (thermogravimetrische analyser) te gebruiken. thermische stabiliteit en reactiviteit in verschillende atmosferen worden ook geanalyseerd. De analytische methode wordt ook gebruikt in samenwerking met andere methoden om fasediagrammen te analyseren. Thermodynamische gegevens kunnen ook worden bepaald. Inzicht in het thermische gedrag is fundamenteel voor het bereiken van de stap van verbinding naar toepasbaar materiaal.
Figuur 4: DSC meting van een Ca/Si hogedrukfase (monstermassa 1,5 mg). Het exotherme signaal in de verwarmingskromme toont de transformatie van de metastabiele hogedrukfase in zijn thermodynamisch stabiele vorm.
Figuur 5: DSC-meting op Be3.43Ru (43 mg monstermassa) in een gelaste tantaalampul met ZrO2 inzetstuk
Unieke instrumentencombinatie
Skimmer Koppelsysteem met quadrupool massaspectrometer en STA
De STA 409 CD met zijn SKIMMER oven die een directe koppeling met de QMG 422 quadrupool massaspectrometer mogelijk maakt, is een belangrijk instrument voor het analyseren van het thermische ontledingsgedrag van verbindingen of de gasfase die vrijkomen tijdens chemische reacties. Het kan worden gebruikt voor Identify soorten die gelijktijdig vrijkomen tijdens ontleding en niet kunnen worden onderscheiden met de "indirecte" methode van thermogravimetrie, maar wel direct kunnen worden gedetecteerd in de massaspectrometer.
Het systeem maakt metingen mogelijk tot 1200°C en de detectie van gassoorten tot 512 atomaire massa eenheden. Met name de Skimmer koppeling maakt het mogelijk om Identify gemakkelijk condenseerbare gassen zoals arseen, tellurium of verschillende metaaldampen te detecteren, zelfs bij hoge temperaturen.
Een ander voordeel: Door zijn hoge gevoeligheid kan de massaspectrometer ook zeer lichte stoffen zoals waterstof of small hoeveelheden verdampende gasdeeltjes detecteren dankzij zijn fysische telmethode, die contrasteert met de weegmethode van thermogravimetrie.
Figuur 7: Massaspectrum van de gasfase boven Cu2OSeO3 bij 606 °C voor Identify de relevante gasdeeltjes op basis van massa en isotopenpatroon.
Figuur 8: Temperatuursafhankelijk massaverlies in correlatie met de verschillende gasdeeltjes gedetecteerd door massaspectrometrie: m/z 16 (O+), 32 (O2+), 80 (Se+), 96 (SeO+), 112 (SeO2+), 160 (Se2+) voor de thermische ontleding van Cu2OSeO3.
Figuur 9: Temperatuursafhankelijk massaverlies in correlatie met de ionenstroomcurves van de fragmentionen S2+, S6+, S4+, S5+, S3+, TeS2+, Te+, S7+, TeS4+, TeS+ en Cd+. Vast CdTe reageert met zwavel om vast CdS te vormen en tellurium vrij te laten in de gasfase, waarbij geen VerdampingDe verdamping van een element of verbinding is een faseovergang van de vloeibare fase naar damp. Er bestaan twee soorten verdamping: verdamping en koken.verdamping van cadmium kan worden waargenomen. De overmaat aan aanwezige zwavel verhoogt de vluchtigheid van telluur aanzienlijk door de vorming van Te-S-gassoorten.
We werken al 25 jaar samen met NETZSCH. Gedurende deze tijd hebben we geprofiteerd van een uitstekende klantenservice en een constante bereidheid om speciale oplossingen voor ons instituut te ontwikkelen.
Susann Scharsach en Dr. Marcus Schmidt
Hartelijk dank voor het delen van deze interessante inzichten in uw onderzoekswerk. We kijken uit naar de voortzetting van onze samenwerking.
Over de auteurs:
Marcus Schmidt, geboren in 1967, studeerde scheikunde en promoveerde aan de Technische Universiteit van Dresden op thermochemisch onderzoek van bismutoxidehalogeniden. Sinds 2000 is hij onderzoeksmedewerker aan het Max-Planck Instituut voor Chemische Fysica van Vaste stoffen in Dresden, waar zijn onderzoeksonderwerpen onder andere Vast-GasreactiesVast-gasreacties zijn een type heterogene reactie in vaste toestand die optreedt wanneer een reactieve vaste stof wordt blootgesteld aan een stroom reactief gas. Typische voorbeelden van vast-gasreacties zijn sorptie en corrosie van metalen.vast-gasreacties zoals de KristallisatieKristallisatie is het fysieke proces van verharding tijdens de vorming en groei van kristallen. Tijdens dit proces komt kristallisatiewarmte vrij.kristallisatie van de gasfase en het thermochemische gedrag van anorganische materialen met een focus op thermische analyse zijn. Hij is co-auteur van de monografie "Chemische Transportreaktionen" (met M. Binnewies, R. Glaum, P. Schmidt).
Susann Scharsach, geboren in 1981, gediplomeerd chemisch-technisch assistent, werkt sinds 1999 aan het Max-Planck Instituut voor Chemische Fysica van Vaste stoffen in Dresden. Ze heeft een beslissende rol gespeeld bij de opzet en ontwikkeling van het laboratorium voor thermische analyse en heeft dankzij haar jarenlange ervaring aanzienlijk bijgedragen aan de hoge kwaliteit van de analyseresultaten.
