DSC 404 F3 Pegasus®
DSC la temperaturi ridicate până la 2000°C
Repere
Flexibilitate fascinantă în analiza termică
Calorimetrul diferențial de scanare la temperatură ridicată DSC 404 F3 Pegasus® , face parte din linia de produse economice NETZSCH F3 , care este special concepută pentru cerințele caracterizării comparative a materialelor și controlului calității.
Calorimetrul cu baleiaj diferențial de temperatură înaltă DSC 404 F3 Pegasus® , poate funcționa de la -150°C la 2000°C cu diferiți senzori DTA și DSC care sunt ușor de înlocuit de către utilizator și diferite tipuri de cuptoare (a se vedea accesoriile).
Camera probei poate fi purgată cu gaze inerte sau oxidante pentru a elimina gazele emanate din probă.
Sistemul de măsurare este etanș la vid (10-4 mbar).
Metoda
Sistemele DSC 404 F1 , precum și F3 Pegasus® funcționează conform principiului fluxului de căldură. Prin această metodă, o probă și o referință sunt supuse unui program de temperatură controlată (încălzire, răcire sau izotermă). Proprietățile reale măsurate sunt temperatura probei și diferența de temperatură dintre probă și referință. Din semnalele de date brute, se poate determina diferența de flux termic dintre eșantion și referință.
Mai multe despre principiul funcțional al unui DSC cu flux termic
O celulă de măsurare DSC constă dintr-un cuptor și un senzor de flux termic integrat cu poziții desemnate pentru vasele de probă și de referință.
Zonele senzorului sunt conectate la termocupluri sau pot fi chiar parte a termocuplului. Acest lucru permite înregistrarea atât a diferenței de temperatură dintre eșantion și partea de referință (semnal DSC), cât și a temperaturii absolute a eșantionului sau a părții de referință.
Datorită capacității termice (Capacitate termică specifică (cp)Capacitatea termică este o mărime fizică specifică materialului, determinată de cantitatea de căldură furnizată specimenului, împărțită la creșterea de temperatură rezultată. Capacitatea termică specifică este raportată la o unitate de masă a specimenului.cp) a probei, partea de referință (de obicei o cratiță goală) se încălzește în general mai repede decât partea cu proba în timpul încălzirii celulei de măsurare DSC; de exemplu, temperatura de referință (TR, verde) crește puțin mai repede decât temperatura probei (TP, roșu). Cele două curbe prezintă un comportament paralel în timpul încălzirii la o rată de încălzire constantă - până când are loc o reacție a probei. În cazul prezentat aici, proba începe să se topească la t1. Temperatura probei nu se modifică în timpul topirii; temperatura părții de referință, cu toate acestea, rămâne neafectată și continuă să prezinte o creștere liniară. Atunci când topirea este finalizată, temperatura probei începe, de asemenea, să crească din nou și, începând cu momentul t2, prezintă din nou o creștere liniară.
Semnalul diferențial (ΔT) al celor două curbe de temperatură este prezentat în partea inferioară a imaginii. În secțiunea de mijloc a curbei, calculul diferențelor generează un vârf (albastru) care reprezintă procesul endoterm de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire. În funcție de faptul dacă temperatura de referință a fost scăzută din temperatura probei sau viceversa în timpul acestui calcul, vârful generat poate fi orientat în sus sau în jos în grafic. Aria vârfului este corelată cu conținutul de căldură al tranziției (entalpie în J/g).
Specificații
Date tehnice
0,001 K/min până la 50 K/min
Tipuri de termocuplu:
S, E, K, B, W/Re,SProtected, P
Atmosfere:
inerte, oxidante, statice, dinamice
Extensie cu sistem unic OTS®® unic
(opțiune)
| Tip | Interval de temperatură | Sistem de răcire |
|---|---|---|
| Cuptor de argint | -120°C până la 675°C | azot lichid |
| Cuptor de cupru | -150°C până la 500°C | azot lichid |
| Cuptor de oțel | -150°C până la 1000°C | azot lichid |
| Cuptor de platină | RT până la 1500°C | aer forțat |
| Cuptor carbură de siliciu | RT până la 1600°C | aer forțat |
| Cuptor pentru rodiu | RT până la 1650°C | aer forțat |
| Cuptor de grafit | RT până la 2000°C | robinet sau apă răcită |
Sunt disponibile trei supape magnetice cu frite pentru un debit de gaz reproductibil. Opțional, sistemul poate fi echipat cu un regulator de debit masic.
Este disponibilă o gamă largă de creuzete (tigăi) (aluminiu, platină, alumină etc.) pentru aproape toate aplicațiile și materialele posibile.
Sunt disponibile seturi complete de standarde pentru recipiente de probe metalice și ceramice pentru calibrarea valorilor de temperatură și entalpie.
Conceptul permite echiparea unui instrument de măsurare cu un dispozitiv de ridicare a cuptorului dublu pentru două cuptoare. Astfel, cuptorul poate fi montat pe dispozitivul de ridicare dublu combinat cu alte cuptoare.
În locul unui al doilea cuptor, poate fi utilizat opțional un schimbător automat de probe (ASC). Flexibilitatea modulară economisește o cantitate mare de timp și, prin urmare, are ca rezultat direct o creștere a producției de probe. Disponibil opțional, sistemul OTS® permite reducerea eficientă a presiunii parțiale a oxigenului la vecinătatea probei.
Schimbătorul automat de probe (ASC) este conceput pentru măsurători de rutină. Acesta funcționează zi și noapte, oferindu-vă timp pentru alte sarcini, și asigură utilizarea optimă a DSC 404 F3 Pegasus® (de exemplu, calibrări în weekend).
Este disponibil un carusel pentru până la 20 de creuzete (vase) de probă și de referință care pot fi rulate automat în orice ordine. Generarea controlată a atmosferei de gaz necesare în camera probei și răcirea sunt automate.
Desigur, fiecărei probe i se poate atribui o macro de măsurare și evaluare individuală. Măștile de intrare ușor de înțeles vă conduc prin programarea seriei de măsurători. Și este întotdeauna posibil să introduceți analize neplanificate într-o serie preprogramată de măsurători care este deja în desfășurare.
PulseTA®
Prin tehnica PulseTA® se injectează o cantitate exact definită de gaz în gazul de purjare al termobalanței (TGA) sau al instrumentului de analiză termică simultană (STA).
Acest lucru crește în mod clar posibilitățile de măsurare:
- Reacții chimice definite/incrementale sau adsorbția gazului injectat cu proba
- Cuantificarea gazelor emanate din probă.
Creuzete (cratițe) pentru DSC 404 F1 /F3 Pegasus®
| Material (Puritate) | Temperatură Gama | Compus din | Dimensiune/ Volum | Observații | Număr de comandă |
| PtRh/Al2O3 | Max. 1700°C | Creuzet + căptușeală + capac | Pentru topituri metalice și alte materiale reactive | 6.225.6-93.2.00 | |
| Al2O3( 99,7%) | Max. 1700°C | Creuzet | ∅6.8mm/85µl | GB399972 | |
| Al2O3( 99,7%) | Max. 1700°C | Capac | Pentru GB399972 | GB399973 | |
| Pt/Rh (80/20) | Max. 1700°C | Creuzet | ∅6.8mm/85µl | GB399205 | |
| Pt/Rh (80/20) | Max. 1700°C | Creuzet | ∅6.8mm/0.19ml | Înălțime 6mm | NGB801556 |
| Al (99,5) | Max. 600°C | Creuzet | ∅6.7mm/85µl | Set de 100 de bucăți | NGB810405 |
| Al (99,5) | Max. 600°C | Capac | Pentru NGB810405 | NGB810406 | |
| Aur (99.9) | Max. 900°C | Creuzet + capac | ∅6.7mm/85µl | 6.225.6-93.3.00 | |
| ZrO2 | Max. 2000°C | Creuzet | 85µl | Stabilizat cu CaO | GB397053 |
| ZrO2 | Max. 2000°C | Capac | Pentru GB397053 | GB397052 |
* Vă rugăm să rețineți: Una și aceeași presă de etanșare este capabilă să etanșeze toate creuzetele Al (tavă + capac), nr. comandă. 6.240.10-80.0.00A
Software
Proteus®: Software excelent de analiză termică
DSC 404 F3 Pegasus® rulează sub Proteus®Software pe Windows®. Software-ul Proteus® include tot ce aveți nevoie pentru a efectua o măsurare și pentru a evalua datele rezultate. Prin combinarea meniurilor ușor de înțeles și a rutinelor automate, a fost creat un instrument extrem de ușor de utilizat și care, în același timp, permite analize sofisticate. software-ul Proteus® este licențiat împreună cu instrumentul și poate fi, desigur, instalat pe alte sisteme informatice.
Caracteristicile DSC:
- Determinarea temperaturilor de început, de vârf, de inflexiune și de sfârșit
- Căutarea automată a vârfurilor
- Entalpiile de transformare: analiza ariilor vârfurilor (entalpiilor) cu linie de bază selectabilă și analiza parțială a ariilor vârfurilor
Analiza complexă a vârfurilor cu toate temperaturile caracteristice, aria, înălțimea și semilărgimea vârfurilor - Analiză cuprinzătoare a tranziției vitroase
- BeFlat® pentru corecția automată a liniei de bază (DSC, DTA)
- Gradul de Cristalinitate / grad de cristalinitateCristalinitatea se referă la gradul de ordine structurală a unui solid. Într-un cristal, dispunerea atomilor sau a moleculelor este consecventă și repetitivă. Multe materiale, cum ar fi vitroceramica și unii polimeri, pot fi preparate astfel încât să producă un amestec de regiuni cristaline și amorfe. cristalinitate
- Evaluarea Timpul de inducție oxidativă (OIT) și temperatura de inițiere oxidativă (OOT)Timpul de inducție oxidativă (OIT izoterm) este o măsură relativă a rezistenței unui material (stabilizat) la descompunerea oxidativă. Temperatura de inducție oxidativă (OIT dinamic) sau temperatura de inițiere oxidativă (OOT) este o măsură relativă a rezistenței unui material (stabilizat) la descompunerea oxidativă.OIT (timpul de inducție oxidativă)
- Determinarea capacității termice specifice (opțional)
- Corecția DSC: evaluarea efectelor exo- și EndotermiceO tranziție de probă sau o reacție este endotermă dacă este nevoie de căldură pentru conversie.endotermice luând în considerare constantele de timp ale sistemului și valorile rezistenței termice (opțional)
Alte opțiuni Advanced Software
Modulele Proteus® și soluțiile software specializate oferă o procesare mai avansată a datelor termoanalitice pentru analize mai sofisticate.
Tau-R®Modul ia în considerare constanta de timp și rezistența termică a instrumentului și dezvăluie astfel efecte DSC mai clare ale probei.
Curba DSC încorporează nu numai informații importante despre probă, ci și informații reziduale de la instrument. Pentru a corecta acest fapt stabilit, a fost dezvoltat modul Tau-R®. Această metodă se bazează pe doi factori de corecție esențiali: rezistența termică (R) și constanta de timp (τ). Determinarea și crearea unui fișier de corecție trebuie efectuate o singură dată pentru parametri de măsurare identici. Datele brute reale pot fi apoi accesate cu un singur clic de mouse
Peak Separation permite separarea și evaluarea precisă a tranzițiilor care se suprapun.
PeakSeparation permite prezentarea datelor experimentale sub forma suprapunerii aditive a vârfurilor. Acest program oferă diferite tipuri de curbe, cum ar fi Pearson, Gauß, Cauchy etc.
Purity Determination este un program pentru determinarea purității unui material prin analiza vârfului de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire DSC.
Predicția comportamentului materialelor și a proceselor de reacție:
Materialele cu proprietăți precis definite pot fi transformate în alte substanțe cu alte proprietăți prin reacții chimice. Reacțiile pot avea loc într-o fracțiune de secundă - ca în cazul exploziilor - sau pot dura sute de mii de ani, ca în cazul formării mineralelor. Acest lucru se datorează faptului că procese precum descompunerea, întărirea, cristalizarea și sinterizarea materialelor sunt dependente de timp și temperatură. Prin urmare, cunoașterea vitezei acestor procese este importantă pentru simularea comportamentului materialelor sau optimizarea unui proces.
Cinetica, numită și cinetică de reacție sau cinetică chimică, studiază viteza proceselor chimice și permite determinarea vitezelor de reacție. De asemenea, ia în considerare factorii, care controlează aceste reacții.
NETZSCH Kinetics Neo software-ul este utilizat pentru a analiza procesele chimice. Software-ul permite analiza proceselor dependente de temperatură. Rezultatul unei astfel de analize este un model sau o metodă cinetică care descrie corect datele experimentale în condiții de temperatură diferite. Utilizarea modelului permite predicții comportamentului unui sistem chimic în condiții de temperatură definite de utilizator. Alternativ, astfel de modele pot fi utilizate pentru optimizare.
Software-ul poate analiza diferite tipuri de curbe termice care descriu modificările unei anumite proprietăți materiale măsurate în timpul unui proces. Sursele potențiale de date includ studii care utilizează Calorimetria diferențială de scanare (DSC), Termogravimetria (TGA), Dilatometria (DIL), Analiza dielectrică (DEA), Calorimetria cu rată de accelerare (Calorimetrie cu rată accelerată (ARC)Metoda care descrie procedurile de testare izotermă și adiabatică utilizate pentru detectarea reacțiilor de descompunere exotermă din punct de vedere termic.ARC®), Reologia și vâscozitatea (Cuplu).
