DSC 404F1 Pegasus®
2000℃までの高温DSC
ハイライト
熱分析における魅力的な柔軟性
DSC 404F1 Pegasus® 高温示差走査熱量計は、高温における高性能材料の比熱を正確に測定するために設計されています。
- セラミックおよび金属高性能材料の熱力学的特性の測定
- 純ガス雰囲気下での定量的エンタルピーおよび比熱容量（cp）熱容量は材料固有の物理量であり、試験片に供給される熱量をその結果生じる温度上昇で割ることによって決定される。比熱容量は、試料の単位質量に関連している。cp測定
- 10-4mbarまでの真空密閉により、酸化に敏感な材料の試験用の高純度雰囲気を形成
- アモルファス金属、形状記憶合金、無機ガラスの特性評価
DSC 404F1 Pegasus® DSC 404のコンセプトは、-150°Cから2000°Cまでの広い温度範囲に対応する最大7種類の加熱炉を、ユーザーが簡単に交換できるように構成することです（アクセサリーをご参照ください）。
DSCおよびDTA測定用の多様なセンサー、多様な容器タイプ、および多種多様なテクニカルアクセサリーを提供しています。
最大20個の試料容器とリファレンス容器に対応するオートサンプラー（ASC）のような重要なハードウェアの拡張や、以下のようなソフトウェア機能もあります。 BeFlat®DSC 404F1 Pegasus® は、研究開発、品質保証、故障解析、プロセス最適化のための最も汎用性の高いDSCシステムです。
NETZSCH マックス・プランク研究所
マックス・プランク固体化学物理研究所では、NETZSCH DSC 404Pegasus をどのように使用していますか？
方法
DSC 404F1 Pegasus® は、高度なアプリケーション測定用の大容量熱流束DSCです：
DSC 404F1 およびF3 Pegasus® システムは、熱フラックスの原理に従って動作します。この方法では、試料とリファレンスが制御された温度プログラム（加熱、冷却、等温）にさらされます。実際に測定される特性は、試料の温度と試料とリファレンスの温度差です。生データ信号から、試料とリファレンス間の熱流差を求めることができます。
熱流DSCの機能原理の詳細
DSC測定セルは、加熱炉と、試料とリファレンスパンの位置を指定した一体型熱流センサーから構成される。
センサー部は熱電対に接続されているか、熱電対の一部になっていることもあります。これにより、試料側とリファレンス側の温度差（DSC信号）と、試料側またはリファレンス側の絶対温度の両方を記録することができます。
試料の熱容量(比熱容量（cp）熱容量は材料固有の物理量であり、試験片に供給される熱量をその結果生じる温度上昇で割ることによって決定される。比熱容量は、試料の単位質量に関連している。cp)のため、DSC測定セルの加熱中、一般的にリファレンス側(通常は空の鍋)は試料側より速く加熱されます；すなわち、リファレンス温度(TR、緑)は試料温度(TP、赤)よりも少し速く上昇します。2つの曲線は、一定の加熱速度で加熱している間、試料反応が起こるまで平行な挙動を示します。ここに示したケースでは、試料はt1で溶け始めます。試料の温度は溶融中も変化しませんが、基準側の温度は影響を受けず、直線的な上昇を続けます。溶融が完了すると、試料温度も再び上昇を始め、時間t2の時点から再び直線的な上昇を示す。
2つの温度曲線の差分信号（ΔT）は、画像の下部に示されている。曲線の中央部では、差分の計算により吸熱（吸熱性）を表すピーク（青）が生成される。この計算の際に、試料温度から基準温度を引いたか、逆に引いたかによって、生成されたピークはグラフの上向きまたは下向きになります。ピーク面積は、転移熱量（J/g単位のエンタルピー）と相関があります。
仕様
技術データ
DSC 比熱容量（cp）熱容量は材料固有の物理量であり、試験片に供給される熱量をその結果生じる温度上昇で割ることによって決定される。比熱容量は、試料の単位質量に関連している。cpセンサーは、比熱の極めて正確な測定を可能にします：
室温から1400°Cまで：± 2.5%
室温～1500℃：±2.5± 3.5%
最大20試料およびリファレンス用のオートサンプラー（ASC）が利用可能です（オプション）。
| タイプ | 温度範囲 | 冷却システム |
|---|---|---|
| 銀加熱炉 | -120°C～675°C | 液体窒素 |
| 銅加熱炉 | -150℃～500 | 液体窒素 |
| 鋼加熱炉 | -150℃～1000 | 液体窒素 |
| 白金加熱炉 | 室温～1500 | 強制空気 |
| 炭化ケイ素加熱炉 | 室温～1600 | 強制空気 |
| ロジウム加熱炉 | 室温～1650 | 強制空気 |
| グラファイト加熱炉 | 室温～2000 | 水道水または冷水 |
DSC 404 F1 Pegasus® は、Windows®上の Proteus® ソフトウェアにより動作します。 Proteus® ソフトウェアは、測定と解析に必要なほとんど全ての機能を標準で備えています。解りやすいメニューと自動化ルーチンの組み合わせにより、ユーザーフレンドリーで、かつ高度な解析も可能なソフトウェアです。 Proteus® のライセンスは装置に付属しますが、 他のPCにインストールして使用することも可能です。
DSC用ソフトウェアの特徴:
- 開始温度、ピーク温度、変曲点、終了温度の決定
- 自動ピークサーチ
- 相転移エンタルピー: 選択したベースラインでピークエリアを解析、部分ピークエリアの解析も可能
全ての特性温度、ピーク面積、ピーク高さ及びハーフ幅を含む複合ピーク解析 - 結晶化の評価
- 総合的ガラス転移解析
- 自動ベースライン補正
- 結晶化度の評価
- OIT (酸化誘導時間)評価
- 比熱（Cp）解析
- 自動ベースライン補正用 BeFlat®
- DSC 補正: システムの時定数及び熱抵抗を考慮して、発熱・吸熱反応を評価
- Tau-R® Mode: 装置の時定数及び熱抵抗を考慮して試料からのDSC効果をよりシャープにすることが可能
- 温度変調DSC測定用TM-DSC拡張ソフトウェア（オプション)
本製品には、次のソフトウェアが使用できます
アルミナ、プラチナ、アルミニウム、グラファイト、溶融シリカなどの試料容器（パン）を、さまざまなサイズで取り揃えています。
このコンセプトにより、2つの加熱炉に対応する二重炉吊り上げ装置を測定装置に装備することができます。第二加熱炉の代わりにオートサンプラー（ASC）を使用することも可能です。モジュール式の柔軟性、特にASCとの組み合わせにより、大幅な時間短縮が可能となり、試料処理量の向上に直結します。
オプションでOTS® システムを使用すると、試料近傍の酸素分圧を効果的に下げることができます。
オートサンプラー（ASC）はルーチン測定用に設計されています。昼夜を問わず動作するため、他の作業に時間を割くことができ、DSC 404F1 Pegasus® を最適に使用できます（週末の校正など）。
カルーセルには最大20個の試料容器とリファレンス容器があり、任意の順序で自動運転することができます。試料室内の必要なガス雰囲気の制御生成と冷却は自動で行われます。
もちろん、各試料には個別の測定および評価マクロを割り当てることができます。分かりやすい入力マスクにより、一連の測定プログラミングを行うことができます。また、あらかじめプログラムされた一連の測定に、予定外の分析を挿入することも可能です。
パルスTA
パルスTA 技術では、正確に定義された量のガスが熱天秤（TGA）または同時熱分析装置（STA）のパージガスに注入されます。
これにより、測定の可能性が明らかに広がります：
- 注入ガスと試料との化学反応または吸着の定義/増加
- 試料から発生するガスの定量。
DSC 404用容器F1 /F3 Pegasus®
| 素材 純度 | 温度 範囲 | 構成 | 寸法 体積 | 備考 | 注文番号 |
| PtRh/Al2O3 | 最大1700°C | 容器＋ライナー＋蓋 | 金属溶融物およびその他の反応性物質用 | 6.225.6-93.2.00 | |
| Al2O3( 99.7%) | 最大1700°C | 容器 | ∅φ6.8mm/85µl | GB399972 | |
| Al2O3( 99.7%) | 最大1700°C | 蓋 | GB399972用 | GB399973 | |
| Pt/Rh (80/20) | 最大1700°C | 容器 | ∅φ6.8mm/85µl | GB399205 | |
| Pt/Rh (80/20) | 最大1700°C | 容器 | ∅φ6.8mm/0.19ミリリットル | 高さ6mm | NGB801556 |
| Al (99.5) | 最大600°C | 容器 | ∅φ6.7mm/85µl | 100個セット | NGB810405 |
| Al (99.5) | 最大600°C | 蓋 | NGB810405用 | NGB810406 | |
| 金（99.9） | 最高温度900°C | 容器＋蓋 | ∅φ6.7mm/85µl | 6.225.6-93.3.00 | |
| ZrO2 | 最大2000°C | 容器 | 85µl | CaO安定化 | GB397053 |
| ZrO2 | 最大2000°C | 蓋 | GB397053用 | GB397052 |
* 注：同じシーリング・プレス1台で、すべてのアルるつぼ（パン＋ふた）をシーリングできます。 6.240.10-80.0.00A
ソフトウェア
Proteus®:優れた熱解析ソフトウェア
DSC 404F1 Pegasus® は以下の環境で動作します。 Proteus®ソフトウェアで動作します。Proteus® ソフトウェアには、測定の実行と結果データの評価に必要なすべてが含まれています。わかりやすいメニューと自動化されたルーチンの組み合わせにより、非常に使いやすく、同時に高度な分析が可能なツールが開発されました。ソフトウェア Proteus®ソフトウェアは装置と一緒にライセンスされ、もちろん他のコンピューターシステムにもインストールできます。
DSCの特徴
- オンセット温度、ピーク温度、変曲点温度、終了温度の測定
- ピークの自動検索
- 変換エンタルピー：選択可能なベースラインと部分的なピーク面積分析によるピーク面積（エンタルピー）の分析
すべての特性温度、面積、ピーク高さ、半値幅による複雑なピーク分析 - 包括的なガラス転移分析
- BeFlat®自動ベースライン補正
- 結晶性／結晶化度
- OIT（酸化誘導時間）評価
- DSC補正：系の時定数と熱抵抗値を考慮した発熱（吸熱）効果の評価
- Tau-R®モード：装置の時定数と熱抵抗を考慮し、試料からのDSC効果をより鮮明にします。
Advanced Software その他のオプション
Proteus® モジュールと専門スタッフによるソフトウェアソリューションは、熱分析データをさらに高度に処理し、より高度な分析を可能にします。
温度変調型DSC試験用TM-DSCモジュールソフトウェアエクステンション：
温度変調型DSC(TM-DSC)は、試料を線形温度プログラムと周期的温度プログラムの重ね合わせにかけるDSC技術です。温度変調型DSCでは、反転シグナルと非反転シグナルを計算することにより、重なったDSC効果を分離することができます。そのため、1回のTM-DSC試験で、ガラス転移と発熱（発熱性）硬化、分解、蒸発、緩和、冷結晶化プロセスなどをうまく分離することができます。DSC 404F1 Pegasus® は、1650°CまでのTM-DSC試験が可能な唯一のDSCです。異なるDSCセンサーと組み合わせたほぼ全ての加熱炉が、このような試験に適しています。これは完全にソフトウェアソリューションに基づいています。NETZSCH TM-DSCソリューションは、全熱流量から時間依存事象の分離を改善します。
Peak Separation は、オーバーラップするトランジションを正確に分離し、評価することができます。
PeakSeparationは、ピークの相加的な重なりの形で実験データを表示することができます。このプログラムでは、Pearson、Gauß、Cauchy、pseudoVoigt、Fraser-Suzuki、modified Laplace、Pearson など、さまざまなタイプの曲線を提供します。このプログラムにより、実験データはピークの加法的重ね合わせとしてフィッティングされます。
Purity Determination は、DSC融解ピークの分析を通じて材料の純度を決定するためのプログラムです。
材料の挙動と反応プロセスの予測：
正確に定義された特性を持つ物質は、化学反応によって別の特性を持つ物質に変化することができる。反応は、爆発の場合のように一瞬で起こることもあれば、鉱物の形成の場合のように何十万年もかかることもある。物質の分解、硬化、結晶化、焼結といったプロセスは、時間と温度に左右されるからだ。したがって、これらのプロセスの速度に関する知識は、材料の挙動をシミュレートしたり、プロセスを最適化したりするために重要である。
反応速度論または化学速度論とも呼ばれる動力学は、化学プロセスの速度を研究し、反応速度を決定することができます。また、これらの反応を制御する要因も考慮に入れます。
NETZSCH Kinetics Neo このソフトウェアは、化学プロセスの分析に使用されます。このソフトウェアでは、温度に依存するプロセスの分析が可能である。このような解析の結果は、異なる温度条件下での実験データを正しく記述する速度論モデル または方法である。このモデルを使うことで以下のことが可能になる。 予測 モデルを使用することで、ユーザー定義の温度条件下での化学系の挙動を予測することができる。あるいは、このようなモデルはプロセス 最適化.
このソフトウェアは、プロセス中に測定された所定の材料特性の変化を示すさまざまなタイプの熱曲線を解析することができます。データソースとしては、示差走査熱量測定(DSC)、熱重量測定(TGA)、熱膨張測定(DIL)、誘電分析(DEA)、暴走反応熱量測定(ARC®)、レオロジー、粘度(トルク)などが考えられます。
