| Published: 

"Seinäliukuman" voittaminen ja kvantifiointi rotaatioreometrillä tehdyissä mittauksissa

Johdanto

Kun tehdään leikkausreologisia mittauksia strukturoiduista nesteistä - erityisesti suspensioista, emulsioista tai vaahdoista - on erittäin todennäköistä, että mittaukseen vaikuttaa ilmiö, joka tunnetaan nimellä "seinämän luistaminen". Seinäliukuminen johtuu yleensä siitä, että dispergoitu faasi tyhjenee paikallisesti lähellä geometrian seinämiä muodostaen tehokkaasti voitelukerroksen pinnalle. Tämän seurauksena irtotavaran reologisia ominaisuuksia ei enää mitata tarkasti, mikä johtaa todellisen viskositeetin aliarviointiin.

Samanlainen vaikutus voidaan havaita mitattaessa kiinteitä materiaaleja, joissa näytteen ja seinämän välinen kitka ei riitä tukemaan käytettyä jännitystä.

Seinämän liukumista voidaan torjua monin tavoin rotaatioreometrillä testattaessa, erityisesti käyttämällä karhennettuja tai hammastettuja geometrioita, jotka vievät geometrian liikkeen tehokkaasti näytteen päähän ja maksimoivat siten näytteen kosketuksen näytteen ja seinämän vuorovaikutuksen kustannuksella. Kuppi- ja nokkajärjestelmissä voidaan käyttää myös siipiä ja hammastettuja geometrioita.

Kuvassa 2 esitetään liukumisen seuraus konsentroidulle hiukkassuspensiolle mitattuna sileillä yhdensuuntaisilla levyillä. Virtauskäyrässä näkyvä "koirajalka" on tuttu seinämän liukumisen ominaisuus, joka tässä tapauksessa voidaan suurelta osin poistaa käyttämällä hammastettuja levyjä.

Hienovaraisemman seinämäliukuman esiintymistä ei ole yhtä helppoa varmistaa, ellei mittauksia tehdä sileillä ja hammastetuilla tai karhennetuilla levyillä, vaikka monissa tapauksissa käyttäjällä ei välttämättä ole käytössään molempia geometriatyyppejä tällaista vertailua varten.

Rinnakkaiset hammastetut levyt, jotka vähentävät liukumista ja joissa on näkyvä todellinen rako testaussovelluksia varten.
1) Serrated rinnakkaiset levyt, joita käytetään liukumisen minimoimiseksi
Virtauskäyrät, joissa verrataan konsentroidun dispersion viskositeettia hammastetuilla ja sileillä levyillä, korostaen reologisia eroja.
2) Virtauskäyrät konsentroidulle dispersiolle hammastettujen levyjen kanssa ja ilman hammastettuja levyjä

Tällaisissa tapauksissa voidaan saada todisteita liukumisesta suorittamalla jännityksen hallittuja mittauksia eri raoissa. Jos liukumista tapahtuu, liukumisnopeus Vs riippuu vain käytetystä leikkausjännityksestä σ mutta ei raosta. Sitä vastoin näytteen poikki kulkeva nopeusero, jota käytetään leikkausnopeuden laskemiseen, riippuu sekä raosta että leikkausjännityksestä. Näin ollen vaihtelemalla rakoa h ja pitämällä jännitys σ vakiona on mahdollista määrittää liukunopeus ja todellinen leikkausnopeus yhtälön 1 avulla.

Matemaattinen yhtälö, joka havainnollistaa nopeuden (V), korkeuden (h) ja näennäisen venymänopeuden (γ̇app) välistä suhdetta.

V on ylälevyn nopeus
-γapp on mitattu leikkausnopeus
-γ on todellinen leikkausnopeus

Tämä tehdään piirtämällä mitattu nopeus -γapp ja 1/h, jolloin saadaan suora, jonka kaltevuus on 2Vs ja leikkauspiste γ-.

Joissakin tapauksissa todellisen leikkausnopeuden on havaittu saavan negatiivisia arvoja, joiden on katsottu johtuvan kuormitusvirheistä, rakotarkkuudesta ja raosta riippuvista materiaaliominaisuuksista. Tämän vuoksi on parempi työskennellä suuremmilla raoilla, joissa tällaiset virheet ovat mahdollisimman vähäisiä.

Kokeellinen

  • Tässä kokeessa arvioitiin vartalovoidetta ja suihkugeeliä, jotta voitiin määrittää seinämän liukumisen laajuus reologisen mittauksen aikana.
  • Pyörimisreometrimittaukset tehtiin Kinexus-pyörimisreometrillä, jossa oli Peltier-levypatruuna ja karhennettu rinnakkaislevymittausjärjestelmä1, ja käyttäen rSpace -ohjelmiston vakiomuotoisia, valmiiksi konfiguroituja sekvenssejä.
  • Standardikuormitusjaksoa käytettiin sen varmistamiseksi, että molemmille näytteille tehtiin yhdenmukainen ja hallittavissa oleva kuormitusprotokolla.
  • Kaikki reologiset mittaukset tehtiin 25 °C:ssa.
  • Ennalta määritetyn sekvenssin avulla mittaukset voitiin tehdä peräkkäin eri väleillä 1,2 ja 0,9 mm:n välillä käyttäen vakiojännitystä, joka oli 50 Pa ihovoiteen osalta ja 10 Pa suihkugeelin osalta.
  • Tämän jälkeen mitattu leikkausnopeus piirrettiin automaattisesti käänteisen raon suhteen ja sovitettiin lineaarinen regressiomalli. Liukunopeus ja todellinen leikkausnopeus arvioitiin vastaavasti gradientin ja leikkauspisteen perusteella.

Tulokset ja keskustelu

Kuvassa 3 on esitetty leikkausviskositeetin ja raon suhde. Suihkugeelin viskositeetti on suhteellisen vakio jokaisessa raossa, mutta ihovoiteen viskositeetti vaihtelee hieman pienemmissä raoissa, mikä voi johtua seinämän liukumisesta. Liukumisnopeuden arvioimiseksi mitattu leikkausnopeus piirrettiin käänteisen raon suhteen yhtälön 1 mukaisesti. Tietoihin sovellettiin lineaarista mallia (y = mx+ c), jossa käyrän kaltevuus on 2Vs ja leikkauspiste on yhtä suuri kuin todellinen leikkausnopeus.

Viskositeetti vs. rako -diagrammit, joissa verrataan ihovoidetta (punainen) ja suihkugeeliä (sininen) ja havainnollistetaan nesteen ominaisuuksia testausanalyysissä.
3) Viskositeetti vs. rako -diagrammit ihovoiteelle (punainen) ja suihkugeelille (sininen)
Diagrammi, jossa on esitetty leikkausnopeus vs. 1/gap ihovoiteen (punainen viiva) ja suihkugeelin (sininen viiva) osalta, mikä havainnollistaa nesteen käyttäytymisen eroja.
4) Näennäinen leikkausnopeus vs. 1/gap ihovoiteelle (punainen) ja suihkugeelille (sininen)

Ihovoiteen liukunopeudeksi arvioitiin 1,3 mm/s ja todelliseksi leikkausnopeudeksi 1,016 s-1. Tämä on huomattavasti pienempi kuin mitatut (näennäiset) leikkausnopeusarvot, jotka ovat välillä 3-4 s-1, mikä viittaa merkittävään seinämän liukumiseen. Näin ollen tulevissa testeissä olisi suositeltavaa käyttää karhennettuja tai hammastettuja levyjä tähän näytteeseen.

Suihkugeelin liukumisnopeuden arvioitiin olevan vain 0,08 mm/s, jolloin todellinen leikkausnopeus oli 0,68 s-1 verrattuna näennäiseen arvoon, joka oli noin 0,76 s-1. Tämä ero on testiin liittyvän todennäköisen virhealueen sisällä, joten suihkugeelin voidaan katsoa olevan liukumaton näissä mittausolosuhteissa.

Päätelmä

Suihkugeeliä ja ihovoidetta testattiin eri väleissä, jotta voitiin arvioida liukunopeutta seinän ja näytteen rajapinnassa. Ihovoide osoitti merkittävää seinämän liukumista, kun taas suihkugeelin liukuminen oli vähäistä. Tätä testiä voidaan siis käyttää arvioimaan liukumisen astetta tietylle materiaalille ja testiolosuhteille ja osoittamaan, onko karhennettujen tai profiloitujen geometrioiden käyttö tarpeen.

Huomaa...

että testaus on suoritettava sileän yhdensuuntaisen levyn geometriayhdistelmän avulla.

Literature

  1. [1]
    R.G Larson, Structure & Rheology of Complex Fluids M Mooney (1931), J Rheol 2:210
AI Overview
An error occurred. Please try again.