Inleiding
Bij het uitvoeren van shear reologische metingen op gestructureerde vloeistoffen - in het bijzonder suspensies, emulsies of schuimen - is de kans groot dat de meting beïnvloed wordt door een fenomeen dat bekend staat als 'wandslip'. Wandslip ontstaat over het algemeen door een lokale depletie van de gedispergeerde fase nabij de geometriewanden, waardoor effectief een smeerlaag aan het oppervlak wordt gevormd. Als gevolg hiervan worden de bulkgereologische eigenschappen niet meer nauwkeurig gemeten, wat leidt tot een onderschatting van de werkelijke viscositeit.
Een soortgelijk effect kan worden waargenomen bij het meten van vaste materialen waarbij er onvoldoende wrijving is tussen het monster en de wand om de toegepaste spanning te ondersteunen.
Wandslip kan op een aantal manieren worden tegengegaan bij het testen op een roterende rheometer, met name door het gebruik van geruwde of gekartelde geometrieën die de geometriebeweging effectief meenemen in de bulk van het monster en zo het monstercontact maximaliseren ten koste van de interactie tussen monster en wand. Voor cup en bob systemen kunnen ook vanen en splined geometrieën gebruikt worden.
Figuur 2 toont het gevolg van slip voor een geconcentreerde deeltjes suspensie zoals gemeten met gladde parallelle platen. Het schijnbare 'hondenbeen' in de stromingscurve is een bekend kenmerk van wandslip dat in dit geval grotendeels kan worden geëlimineerd door het gebruik van gekartelde platen.
Voor subtielere gevallen van wandslip is het minder eenvoudig om de aanwezigheid ervan te bevestigen, tenzij metingen worden uitgevoerd met gladde en gekartelde of geruwde platen, hoewel een gebruiker in veel gevallen niet beide geometrietypes beschikbaar heeft voor een dergelijke vergelijking.
In zulke gevallen kan bewijs van slip worden verkregen door spanningsgestuurde metingen uit te voeren bij verschillende spleten. Als slip optreedt, zal de glijsnelheid Vs alleen afhangen van de toegepaste schuifspanning σ maar niet van de spleet. Daarentegen zal het snelheidsverschil over het monster, dat gebruikt wordt om de afschuifsnelheid te berekenen, zowel afhankelijk zijn van de spleet als van de afschuifspanning. Door dus de spleet h te variëren en de spanning σ constant te houden, is het mogelijk om de schuifsnelheid en de werkelijke afschuifsnelheid te bepalen met behulp van vergelijking 1.
V de snelheid van de bovenste plaat
-γapp de gemeten afschuifsnelheid
-γ de werkelijke afschuifsnelheid
Dit wordt gedaan door de gemeten afschuifsnelheid -γapp uit te zetten tegen 1/h, wat zou moeten resulteren in een rechte lijn met gradiënt 2Vs en intercept γ-.
In sommige gevallen zijn negatieve waarden waargenomen voor de werkelijke afschuifsnelheid en deze zijn toegeschreven aan belastingsfouten, nauwkeurigheid van de spleet en spleetafhankelijke materiaaleigenschappen. Het verdient daarom de voorkeur om met grotere openingen te werken waar dergelijke fouten tot een minimum beperkt blijven.
Experimenteel
- In dit experiment zijn een bodylotion en een douchegel geëvalueerd om de mate van wandslip tijdens een reologische meting te bepalen.
- Rotatie reometer metingen werden uitgevoerd met de Kinexus rotatie reometer met een Peltier plaat cartridge en een geruwd parallel plaat meetsysteem1, en met gebruik van standaard voorgeconfigureerde sequenties in de rSpace software.
- Er werd een standaard beladingsvolgorde gebruikt om ervoor te zorgen dat beide monsters onderworpen werden aan een consistent en controleerbaar beladingsprotocol.
- Alle reologiemetingen werden uitgevoerd bij 25°C.
- Met de vooraf geconfigureerde volgorde konden metingen achtereenvolgens worden uitgevoerd bij verschillende openingen tussen 1,2 en 0,9 mm met een constante toegepaste spanning van 50 Pa voor de huidcrème en 10 Pa voor de douchegel.
- De gemeten afschuifsnelheid werd vervolgens automatisch uitgezet tegen de inverse opening en er werd een lineair regressiemodel toegepast. De glijsnelheid en werkelijke afschuifsnelheid werden respectievelijk geschat uit de gradiënt en het intercept.
Resultaten en discussie
Figuur 3 toont grafieken van afschuifviscositeit versus spleet. Terwijl de douchegel een relatief constante viscositeit vertoont bij elke spleet, vertoont de huidcrème een lichte gradiënt met lagere viscositeiten bij kleinere spleten, wat kan worden toegeschreven aan het slippen van de wand. Om de glijsnelheid te schatten, werd de gemeten afschuifsnelheid uitgezet tegen de omgekeerde spleet volgens vergelijking 1. Een lineair model (y = mx+ c) werd toegepast op de gegevens met de gradiënt van de curve gelijk aan 2Vs en het intercept gelijk aan de werkelijke afschuifsnelheid.
Voor de huidcrème werd de glijsnelheid geschat op 1,3 mm/s en de werkelijke afschuifsnelheid op 1,016 s-1. Dit is een stuk lager dan de gemeten (schijnbare) waarden van 3-4 s-1, wat duidt op een aanzienlijke mate van wandglijting. Dit is veel lager dan de gemeten (schijnbare) waarden van 3-4 s-1, wat duidt op een aanzienlijke mate van wandglijting. Voor toekomstige testen zou het daarom aan te raden zijn om voor dit specifieke monster geruwde of gekartelde platen te gebruiken.
Voor de douchegel werd de glijsnelheid geschat op slechts 0,08 mm/s met een werkelijke afschuifsnelheid van 0,68 s-1 vergeleken met de schijnbare waarde van ongeveer 0,76 s-1. Dit verschil ligt binnen het waarschijnlijke foutenbereik. Dit verschil ligt binnen het waarschijnlijke foutbereik van de test en daarom kan worden aangenomen dat de douchegel geen slip vertoont onder deze meetomstandigheden.
Conclusie
Een douchegel en huidcrème werden getest bij verschillende openingen om de glijsnelheid op het grensvlak tussen wand en monster te bepalen. De huidcrème vertoonde een aanzienlijke wandslip, terwijl deze bij de douchegel verwaarloosbaar was. Deze test kan daarom worden gebruikt om de mate van slip voor een specifiek materiaal en testconditie in te schatten en aan te geven of het gebruik van opgeruwde of geprofileerde geometrieën nodig is.
Let op ...
dat testen moeten worden uitgevoerd met een combinatie van een gladde parallelle plaatgeometrie.