Inledning
När man gör skjuvningsreologiska mätningar på strukturerade vätskor - i synnerhet suspensioner, emulsioner eller skum - är det stor sannolikhet att mätningen påverkas av ett fenomen som kallas "wall slip". Wall slip är i allmänhet resultatet av en lokal utarmning av den dispergerade fasen nära geometriväggarna, vilket effektivt bildar ett smörjlager vid ytan. Följden blir att de reologiska bulkegenskaperna inte längre mäts korrekt, vilket leder till en underskattning av den verkliga viskositeten.
En liknande effekt kan observeras vid mätning av fasta material där det inte finns tillräcklig friktion mellan provet och väggen för att klara den pålagda spänningen.
Väggglidning kan motverkas på ett antal sätt vid provning på en rotationsreometer, framför allt genom användning av uppruggade eller tandade geometrier som effektivt för in geometrins rörelse i provets huvuddel och därmed maximerar kontakten mellan prov och prov på bekostnad av interaktionen mellan prov och vägg. För kopp- och bob-system kan även skovlar och splinesgeometrier användas.
Figur 2 visar följden av glidning för en koncentrerad partikelsuspension, mätt med släta parallella plattor. Det uppenbara "hundbenet" i flödeskurvan är ett välkänt kännetecken för väggglidning som i detta fall i stort sett kan elimineras genom användning av tandade plattor.
För mer subtila förekomster av väggglidning är det inte lika lätt att bekräfta dess förekomst om inte mätningar görs med släta och tandade eller uppruggade plattor, även om en användare i många fall kanske inte har båda geometrityperna tillgängliga för en sådan jämförelse.
I sådana fall kan bevis för glidning erhållas genom att utföra spänningskontrollerade mätningar vid olika spalter. Om glidning sker kommer glidhastigheten Vs endast att bero på den applicerade skjuvspänningen σ men inte på spalten. Däremot kommer hastighetsskillnaden över provet, som används för att beräkna skjuvhastigheten, att vara både spalt- och skjuvspänningsberoende. Genom att variera spalten h och hålla spänningen σ konstant är det således möjligt att bestämma glidhastigheten och den verkliga skjuvhastigheten med hjälp av ekvation 1.
V är hastigheten på den övre plattan
-γapp är den uppmätta skjuvhastigheten
-γ är den verkliga skjuvhastigheten
Detta görs genom att plotta den uppmätta hastigheten -γapp mot 1/h, vilket borde resultera i en rät linje med lutningen 2Vs och skärningspunkten γ-.
I vissa fall har negativa värden observerats för den verkliga skjuvhastigheten och dessa har tillskrivits belastningsfel, spaltnoggrannhet och spaltberoende materialegenskaper. Följaktligen är det att föredra att arbeta med större spalter där sådana fel minimeras.
Experimentell
- I detta experiment har en bodylotion och en duschgel utvärderats för att bestämma omfattningen av väggglidning under en reologisk mätning.
- Mätningarna med rotationsreometern gjordes med hjälp av Kinexus rotationsreometer med en Peltier-plattkassett och ett mätsystem med uppruggade parallella plattor1 och med hjälp av förkonfigurerade standardsekvenser i programvaran rSpace.
- En standardiserad laddningssekvens användes för att säkerställa att båda proverna genomgick ett konsekvent och kontrollerbart laddningsprotokoll.
- Alla reologimätningar utfördes vid 25°C.
- Den förkonfigurerade sekvensen gjorde det möjligt att utföra mätningar i följd vid olika mellanrum mellan 1,2 och 0,9 mm med en konstant pålagd spänning på 50 Pa för hudkrämen och 10 Pa för duschgelen.
- Den uppmätta skjuvhastigheten plottades sedan automatiskt mot den inversa spalten och en linjär regressionsmodell anpassades. Glidhastigheten och den verkliga skjuvhastigheten uppskattades från lutningen respektive interceptet.
Resultat och diskussion
Figur 3 visar diagram över skjuvviskositet kontra spalt. Duschgelen uppvisar en relativt konstant viskositet vid varje spalt, medan hudkrämen uppvisar en svag gradient med lägre viskositet vid mindre spalter, vilket kan tillskrivas väggglidning. För att uppskatta glidhastigheten plottades den uppmätta skjuvhastigheten mot det inversa gapet i enlighet med ekvation 1. En linjär modellanpassning (y = mx+ c) tillämpades på data med kurvans lutning lika med 2Vs och skärningspunkten lika med den verkliga skjuvhastigheten.
För hudkrämen beräknades glidhastigheten till 1,3 mm/s och den verkliga skjuvhastigheten till 1,016 s-1. Detta är ganska mycket lägre än de uppmätta (skenbara) skjuvhastighetsvärdena på mellan 3-4 s-1, vilket tyder på en betydande grad av väggglidning. Vid framtida provningar bör man därför använda uppruggade eller tandade plattor för just detta prov.
För duschgelen uppskattades glidhastigheten till endast 0,08 mm/s med en verklig skjuvhastighet på 0,68 s-1 jämfört med det skenbara värdet på cirka 0,76 s-1. Denna skillnad ligger inom det sannolika felområde som är förknippat med testet och därför kan duschgelen anses inte uppvisa någon glidning under dessa mätförhållanden.
Slutsats
En duschgel och en hudkräm testades vid olika avstånd för att bedöma glidhastigheten vid gränssnittet mellan vägg och prov. Hudkrämen uppvisade en betydande väggglidning medan denna var försumbar för duschgelen. Detta test kan därför användas för att uppskatta graden av glidning för ett specifikt material och testförhållande och indikera om det krävs användning av uppruggade eller profilerade geometrier.
Vänligen notera...
att provningen måste utföras med en slät geometrisk kombination av parallella plattor.