Úvod
Při smykovém reologickém měření strukturovaných kapalin - zejména suspenzí, emulzí nebo pěn - existuje vysoká pravděpodobnost, že měření může být ovlivněno jevem známým jako "skluz stěn". Stěnový skluz je obecně důsledkem lokálního vyčerpání dispergované fáze v blízkosti geometrických stěn, což účinně vytváří mazací vrstvu na povrchu. V důsledku toho se již přesně neměří objemové reologické vlastnosti, což vede k podhodnocení skutečné viskozity.
Podobný efekt lze pozorovat při měření materiálů podobných pevným látkám, kdy mezi vzorkem a stěnou není dostatečné tření, které by podpořilo aplikované napětí.
Při zkoušení na rotačním reometru lze skluzu stěny čelit několika způsoby, zejména použitím zdrsněných nebo vroubkovaných geometrií, které účinně přenášejí pohyb geometrie do objemu vzorku, a tím maximalizují kontakt vzorku se vzorkem na úkor interakcí mezi vzorkem a stěnou. V případě systémů s miskovými a bobovými destičkami lze použít také lopatky a drážkované geometrie.
Obrázek 2 ukazuje důsledek skluzu pro koncentrovanou suspenzi částic měřený pomocí hladkých rovnoběžných desek. Zjevná "psí noha" na křivce průtoku je známou charakteristikou skluzu stěn, kterou lze v tomto případě do značné míry eliminovat použitím vroubkovaných desek.
U jemnějších projevů stěnového skluzu je méně snadné potvrdit jeho přítomnost, pokud se měření neprovádí s hladkými a vroubkovanými nebo zdrsněnými deskami, ačkoli v mnoha případech nemusí mít uživatel pro takové srovnání k dispozici oba typy geometrie.
V takových případech lze důkaz o prokluzu získat měřením kontrolovaného napětí v různých mezerách. Pokud dojde ke skluzu, bude rychlost skluzu Vs záviset pouze na aplikovaném smykovém napětí σ, ale nikoli na mezeře. Naproti tomu rozdíl rychlostí napříč vzorkem, který se používá k výpočtu smykové rychlosti, bude záviset jak na mezeře, tak na smykovém napětí. Změnou mezery h a konstantním napětím σ lze tedy pomocí rovnice 1 určit rychlost skluzu a skutečnou smykovou rychlost.
V je rychlost horní desky
-γapp je naměřená smyková rychlost
-γ je skutečná smyková rychlost
To se provede vynesením naměřené rychlosti -γapp proti 1/h, což by mělo vést k přímce se sklonem 2Vs a průsečíkem γ-.
V některých případech byly pozorovány záporné hodnoty skutečné smykové rychlosti, které byly přisuzovány chybám zatížení, přesnosti mezery a vlastnostem materiálu závislým na mezeře. Proto je vhodnější pracovat s většími mezerami, kde se tyto chyby minimalizují.
Experimentální
- V tomto experimentu bylo hodnoceno tělové mléko a sprchový gel za účelem stanovení míry skluzu stěn během reologického měření.
- Měření rotačním reometrem byla provedena pomocí rotačního reometru Kinexus s kazetou s Peltierovou deskou a zdrsněným paralelním měřicím systémem1 a za použití standardních přednastavených sekvencí v softwaru rSpace.
- Byla použita standardní sekvence zatěžování, aby bylo zajištěno, že oba vzorky byly podrobeny konzistentnímu a kontrolovatelnému protokolu zatěžování.
- Všechna reologická měření byla prováděna při teplotě 25 °C.
- Předkonfigurovaná sekvence umožnila provádět měření postupně při různých mezerách mezi 1,2 a 0,9 mm za použití konstantního přiloženého napětí 50 Pa pro pleťový krém a 10 Pa pro sprchový gel.
- Naměřená smyková rychlost byla poté automaticky vynesena do grafu v závislosti na inverzní mezeře a byl sestaven lineární regresní model. Z gradientu a interceptu byla odhadnuta rychlost skluzu a skutečná smyková rychlost.
Výsledky a diskuse
Obrázek 3 ukazuje grafy smykové viskozity v závislosti na mezeře. Zatímco sprchový gel vykazuje relativně konstantní viskozitu při každé mezeře, krém na pokožku vykazuje mírný gradient s nižší viskozitou zaznamenanou při menších mezerách, což lze přičíst skluzu stěn. Pro odhad rychlosti skluzu byla naměřená smyková rychlost vynesena do grafu v závislosti na inverzní mezeře podle rovnice 1. Na data byl použit lineární model (y = mx+ c), přičemž gradient křivky se rovnal 2Vs a průsečík se rovnal skutečné smykové rychlosti.
Pro krém na kůži byla odhadnuta rychlost skluzu 1,3 mm/s a skutečná smyková rychlost 1,016 s-1. To je o dost méně než naměřené (zdánlivé) hodnoty smykové rychlosti mezi 3-4 s-1, což naznačuje značný stupeň skluzu stěn. Proto by se pro budoucí zkoušky doporučovalo použít pro tento konkrétní vzorek zdrsněné nebo vroubkované desky.
U sprchového gelu byla rychlost skluzu odhadnuta na pouhých 0,08 mm/s se skutečnou smykovou rychlostí 0,68 s-1 ve srovnání se zdánlivou hodnotou přibližně 0,76 s-1. Tento rozdíl je v rámci pravděpodobné chyby spojené se zkouškou, a proto lze mít za to, že sprchový gel za těchto podmínek měření nevykazuje žádný skluz.
Závěr
Sprchový gel a krém na pokožku byly testovány v různých mezerách, aby se posoudila rychlost skluzu na rozhraní stěna-vzorek. U pleťového krému byl zjištěn značný skluz po stěně, zatímco u sprchového gelu byl zanedbatelný. Tuto zkoušku lze proto použít k odhadu stupně prokluzu pro konkrétní materiál a zkušební podmínky a k určení, zda je nutné použít zdrsněnou nebo profilovanou geometrii.
Vezměte prosím na vědomí, že...
že je nutné provést zkoušku s hladkou paralelní kombinací geometrie desky.