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Surmonter et quantifier le "glissement de paroi" dans les mesures effectuées sur un rhéomètre rotatif

Introduction

Lorsque l'on effectue des mesures rhéologiques par cisaillement sur des liquides structurés - en particulier des suspensions, des émulsions ou des mousses - il est fort probable que la mesure soit affectée par un phénomène connu sous le nom de "glissement de paroi". Le glissement de paroi résulte généralement d'un appauvrissement local de la phase dispersée près des parois de la géométrie, formant ainsi une couche de lubrification à la surface. En conséquence, les propriétés rhéologiques globales ne sont plus mesurées avec précision, ce qui entraîne une sous-estimation de la viscosité réelle.

Un effet similaire peut être observé lors de la mesure de matériaux solides, lorsque la friction entre l'échantillon et la paroi est insuffisante pour supporter la contrainte appliquée.

Le glissement des parois peut être contré de plusieurs façons lors des essais sur un rhéomètre rotatif, notamment par l'utilisation de géométries rugueuses ou dentelées qui intègrent effectivement le mouvement de la géométrie dans la masse de l'échantillon et maximisent ainsi le contact échantillon-échantillon au détriment des interactions entre l'échantillon et les parois. Pour les systèmes à coupelles et à bobines, des géométries à ailettes et à cannelures peuvent également être utilisées.

La figure 2 montre les conséquences du glissement d'une suspension de particules concentrées, mesurées à l'aide de plaques parallèles lisses. La "patte de chien" apparente dans la courbe d'écoulement est une caractéristique familière du glissement de paroi qui, dans ce cas, peut être largement éliminée par l'utilisation de plaques dentelées.

Pour les occurrences plus subtiles de glissement de paroi, il est moins facile de confirmer sa présence à moins que les mesures ne soient effectuées avec des plaques lisses et dentelées ou rugueuses, bien que dans de nombreux cas, l'utilisateur ne dispose pas des deux types de géométrie pour une telle comparaison.

Plaques parallèles dentelées démontrant une réduction du glissement avec un espace réel visible pour les applications d'essai.
1) Plaques parallèles dentelées utilisées pour minimiser le glissement
Courbes d'écoulement comparant la viscosité d'une dispersion concentrée avec des plaques dentelées et lisses, mettant en évidence les différences rhéologiques.
2) Courbes d'écoulement pour une dispersion concentrée avec et sans plaques dentelées

Dans de tels cas, il est possible d'obtenir des preuves de glissement en effectuant des mesures contrôlées de la contrainte à différents interstices. S'il y a glissement, la vitesse de glissement Vs ne dépendra que de la contrainte de cisaillement appliquée σ, mais pas de l'espace. En revanche, la différence de vitesse à travers l'échantillon, qui est utilisée pour calculer le taux de cisaillement, dépendra à la fois de l'écartement et de la contrainte de cisaillement. Ainsi, en faisant varier l'espace h et en maintenant la contrainte σ constante, il est possible de déterminer la vitesse de glissement et le taux de cisaillement réel à l'aide de l'équation 1.

Équation mathématique illustrant la relation entre la vitesse (V), la hauteur (h) et la vitesse de déformation apparente (γ̇app).

V est la vitesse de la plaque supérieure
-γapp est le taux de cisaillement mesuré
-γ est le taux de cisaillement réel

Pour ce faire, on trace le taux mesuré -γapp en fonction de 1/h, ce qui devrait donner une ligne droite avec une pente de 2Vs et une ordonnée à l'origine γ-.

Dans certains cas, des valeurs négatives ont été observées pour le taux de cisaillement réel et elles ont été attribuées à des erreurs de chargement, à la précision de l'interstice et aux propriétés du matériau dépendant de l'interstice. Par conséquent, il est préférable de travailler avec des intervalles plus grands où de telles erreurs seront minimisées.

Expérimental

  • Dans cette expérience, une lotion corporelle et un gel douche ont été évalués pour déterminer l'ampleur du glissement des parois lors d'une mesure rhéologique.
  • Les mesures au rhéomètre rotatif ont été effectuées à l'aide du rhéomètre rotatif Kinexus équipé d'une cartouche à plaque Peltier et d'un système de mesure à plaque parallèle rugueuse1, et en utilisant des séquences standard préconfigurées dans le logiciel rSpace.
  • Une séquence de chargement standard a été utilisée pour s'assurer que les deux échantillons étaient soumis à un protocole de chargement cohérent et contrôlable.
  • Toutes les mesures rhéologiques ont été effectuées à 25°C.
  • La séquence préconfigurée a permis d'effectuer des mesures consécutives à différents intervalles entre 1,2 et 0,9 mm en appliquant une contrainte constante de 50 Pa pour la crème pour la peau et de 10 Pa pour le gel douche.
  • La vitesse de cisaillement mesurée a ensuite été automatiquement tracée en fonction de l'écart inverse et un modèle de régression linéaire a été ajusté. La vitesse de glissement et le taux de cisaillement réel ont été estimés à partir du gradient et de l'ordonnée à l'origine, respectivement.

Résultats et discussion

La figure 3 montre les courbes de la viscosité de cisaillement en fonction de l'interstice. Alors que le gel douche présente une viscosité relativement constante à chaque interstice, la crème pour la peau présente un léger gradient avec des viscosités plus faibles pour des interstices plus petits, ce qui peut être attribué au glissement de la paroi. Pour estimer la vitesse de glissement, le taux de cisaillement mesuré a été tracé en fonction de l'inverse de l'interstice, conformément à l'équation 1. Un modèle d'ajustement linéaire (y = mx+ c) a été appliqué aux données, le gradient de la courbe étant égal à 2Vs et l'ordonnée à l'origine étant égale au taux de cisaillement réel.

Courbes de viscosité en fonction de l'espace comparant une crème pour la peau (rouge) et un gel douche (bleu), illustrant les propriétés des fluides dans l'analyse des essais.
3) Courbes de viscosité en fonction de l'écart pour une crème pour la peau (rouge) et un gel douche (bleu)
Tracé montrant le taux de cisaillement en fonction de 1/écart pour la crème pour la peau (ligne rouge) et le gel douche (ligne bleue), illustrant les différences de comportement des fluides.
4) Taux de cisaillement apparent en fonction de 1/gap pour une crème pour la peau (rouge) et un gel douche (bleu)

Pour la crème de peau, la vitesse de glissement a été estimée à 1,3 mm/s et le taux de cisaillement réel à 1,016 s-1. Ce chiffre est nettement inférieur aux valeurs de taux de cisaillement mesurées (apparentes), qui se situent entre 3 et 4 s-1, ce qui suggère un degré important de glissement de la paroi. Par conséquent, pour les tests futurs, il serait conseillé d'utiliser des plaques rugueuses ou dentelées pour cet échantillon particulier.

Pour le gel douche, la vitesse de glissement a été estimée à seulement 0,08 mm/s avec un taux de cisaillement réel de 0,68 s-1 par rapport à la valeur apparente d'environ 0,76 s-1. Cette différence se situe dans la fourchette d'erreur probable associée au test et l'on peut donc considérer que le gel douche ne glisse pas dans ces conditions de mesure.

Conclusion

Un gel douche et une crème pour la peau ont été testés à différents écarts afin d'évaluer la vitesse de glissement à l'interface paroi-échantillon. La crème pour la peau a montré un glissement significatif de la paroi, alors que ce glissement était négligeable pour le gel douche. Ce test peut donc être utilisé pour estimer le degré de glissement pour un matériau et des conditions d'essai spécifiques et indiquer s'il est nécessaire d'utiliser des géométries rugueuses ou profilées.

A noter...

que les essais doivent être effectués avec une combinaison géométrique de plaques parallèles lisses.

Literature

  1. [1]
    R.G Larson, Structure & Rheology of Complex Fluids M Mooney (1931), J Rheol 2:210
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