Bevezetés
Az, hogy egy emulzió vagy szuszpenzió hosszú távú stabilitását a nulla nyírási viszkozitás vagy a Termelési feszültségA folyási feszültséget úgy határozzák meg, mint azt a feszültséget, amely alatt nem következik be áramlás; a szó szoros értelmében nyugalmi állapotban gyenge szilárd anyagként, folyékony anyagként viselkedik, amikor folyik.folyáshatár határozza meg, a mikroszerkezetétől függ. Továbbá, ennek a mikroszerkezetnek az állapota hosszú időskálán fontos, mivel végső soron ez az, amivel bármely diszpergált fázis találkozik a hosszú tárolás során.
Számos vizsgálat létezik a reológiai tulajdonságok idő függvényében bekövetkező változásainak értékelésére. A kúszásvizsgálat ideálisan alkalmas a feladatra, mivel az alkalmazott feszültségre adott választ közvetlenül az idő függvényében vizsgálja. Egy másik hasznos vizsgálat az oszcillációs frekvenciavizsgálat, amikor a mintát egymás után több különböző frekvencián rezegtetjük. Mivel a frekvencia az idő inverze, a magas frekvenciák rövid, az alacsony frekvenciák pedig hosszú időskáláknak felelnek meg. Meg kell jegyezni, hogy az oszcillációs vizsgálatban az időskála a szögfrekvenciának (ω) felel meg, nem pedig a ciklikus frekvenciának.
A G' rugalmassági (vagy tárolási) modulus; a G" viszkózus (vagy veszteség) modulus; és a δ fázisszög változásainak egy korlátozott frekvenciatartományban történő értékelésével meghatározható, hogy egy anyag esetében valószínűsíthető-e a Termelési feszültségA folyási feszültséget úgy határozzák meg, mint azt a feszültséget, amely alatt nem következik be áramlás; a szó szoros értelmében nyugalmi állapotban gyenge szilárd anyagként, folyékony anyagként viselkedik, amikor folyik.folyáshatár vagy a nulla nyírási viszkozitás, valamint a lehetséges stabilitási problémák. Az 1. ábra példákat mutat a különböző anyagok gyakori frekvenciaválaszaira. Ha a G' kis frekvenciákon, pl. <0,01Hz-nél nagyobb, mint a G", akkor arra lehet következtetni, hogy az anyag hálózati szerkezettel rendelkezik, amelyet fel kell bontani, mielőtt az áramlás megkezdődhetne, azaz folyási feszültséggel rendelkezik. Ha a G" kis frekvenciákon meghaladja a G' értéket, ez azt jelzi, hogy makroszkopikus áramlás léphet fel, és ekkor a stabilitást valószínűleg a nulla nyírási viszkozitás vagy a diszpergált fázis által kifejtett feszültségnek megfelelő viszkozitás szabályozza.
Mivel ezekhez a nagyon alacsony frekvenciákhoz reométeren nehéz hozzáférni a hosszú vizsgálati idők miatt, hasznos a görbék általános formájának értékelése. Mivel a fázisszög, δ, és a Rugalmassági modulusA komplex modulus (rugalmas komponens), tárolási modulus vagy G', a minták "valós" része a teljes komplex modulus. Ez a rugalmas komponens jelzi a mérendő minta szilárd, vagy fázisban lévő válaszát. rugalmassági modulus, G', a szerkezeti jellemzők általános mutatói, a csökkenő frekvenciával bekövetkező változás nagysága és iránya hosszabb idő alatt is jelezheti az anyag válaszának jellegét.
- Ha a G' nagymértékben független a frekvenciától, és a fázisszög vagy állandó marad, vagy csökken a frekvencia csökkenésével, mint egy viszkoelasztikus szilárd vagy gélszerkezet esetében, akkor arra következtethetünk, hogy az anyag nagyobb valószínűséggel tartja fenn a hálózati szerkezetet, és stabilabb lesz.
- Ha a δ fázisszög nő, és a G' csökkenő frekvenciával csökken, akkor ez azt jelzi, hogy a szerkezet rugalmas elemei (a hálózat) lazulnak, és folyadékszerűvé válik, ez valószínűleg alacsonyabb stabilitásra enged következtetni.
.
Ezeknek a megfigyeléseknek tükröződniük kell a komplex viszkozitásban, η*-ban is, amely folyadékok esetében a nulla nyírási viszkozitás platójának kialakulását mutatja az alacsonyabb frekvenciák felé, míg a hálózati struktúrával rendelkező szilárd anyagok esetében az η* egyre növekvő értékét kell megfigyelni, ahogyan az a 2. ábrán látható.
E technika gyakorlati alkalmazásához fontos, hogy a görbék alakját megfelelő körülmények között értékeljük. A stabilitási potenciál értékeléséhez elegendő lehet a 0,01 Hz-es minimális frekvencia, de ennél kisebb frekvenciameghatározásig elmenni, bár időigényesebb, pontosabb képet ad az alacsony frekvenciájú tendenciákról. A vizsgálati hőmérséklet is fontos, mivel a szerkezeti relaxáció általában rövidebb időskálán következik be a hőmérséklet növekedésével a gyorsabb szerkezeti átrendeződés miatt. Ezért a magasabb hőmérsékleten végzett vizsgálat jobban reprodukálja a valós tárolási körülményeket, és potenciálisan könnyebbé teszi a problémás minták kiszűrését. Fontos azonban, hogy a magasabb hőmérsékleten, hosszú időn keresztül végzett munka során meg kell akadályozni a minta PárologtatásEgy elem vagy vegyület elpárolgása fázisátalakulás a folyékony fázisból gőzzé. A párolgásnak két típusa létezik: a párolgás és a forrás.elpárolgását.
Ez az alkalmazási közlemény egy sor tusfürdőzselé rezgésfrekvenciás vizsgálatának módszertanát és adatait mutatja be, valamint a készítményekben diszpergált buborékok felfüggesztésének képességét.
Kísérleti
- Különböző mennyiségű (0%-tól 8%-ig terjedő) asszociatív sűrítő polimert tartalmazó zuhanyzselék sorozatát vizsgálták, hogy szobahőmérsékleten hosszabb ideig képesek-e szuszpendálni a buborékokat.
- A rotációs reométeres méréseket Peltier-lemezes patronnal és kúp- és lemezes mérőrendszerrel1 ellátott Kinexus reométerrel végeztük, a rSpace szoftverben előre beállított szabványos szekvenciákat használva.
- Egy szabványos betöltési szekvenciát használtunk annak biztosítására, hogy a minták következetes és ellenőrizhető betöltési protokollnak legyenek kitéve. ∙ Minden reológiai mérést 25°C-on végeztünk, hacsak külön nem jeleztük.
- A Lineáris viszkoelasztikus régió (LVER)Az LVER-ben az alkalmazott feszültségek nem elegendőek ahhoz, hogy a szerkezet szerkezeti szétesését (engedékenységét) okozzák, ezért fontos mikroszerkezeti tulajdonságokat mérnek.lineáris viszkoelasztikus régió (LVER) hosszának mérésére, valamint a következő frekvenciasöpréses vizsgálatban használandó megfelelő alakváltozási érték meghatározására egy alakváltozás-szabályozott amplitúdó-söprést végeztek (az Lineáris viszkoelasztikus régió (LVER)Az LVER-ben az alkalmazott feszültségek nem elegendőek ahhoz, hogy a szerkezet szerkezeti szétesését (engedékenységét) okozzák, ezért fontos mikroszerkezeti tulajdonságokat mérnek.LVER meghatározása a rSpace szoftveren belül automatizált, és a meghatározott alakváltozási értéket továbbítják a szekvencia következő részébe).
- Az Lineáris viszkoelasztikus régió (LVER)Az LVER-ben az alkalmazott feszültségek nem elegendőek ahhoz, hogy a szerkezet szerkezeti szétesését (engedékenységét) okozzák, ezért fontos mikroszerkezeti tulajdonságokat mérnek.LVER-en belül az előre meghatározott alakváltozási értéken belül frekvenciapásztázást kell végezni, a 10 Hz és 0,005 Hz alapértelmezett értékek között.
Eredmények és vita
A 3. ábra a vizsgált tusfürdőkre vonatkozó frekvenciasöprési adatokat mutatja. Egyértelmű, hogy az asszociatív sűrítőanyag koncentrációjának növelése növeli a rugalmasság mértékét, amint azt a G' növekedése és a fázisszög csökkenése is mutatja. Ez a rugalmasság a felületaktív micellák keresztkötése révén jön létre, amelyek a megfelelő koncentrációban gélszerű szerkezetet képezhetnek.
A 6% és 8% asszociatív polimert tartalmazó mintáknál a G' értékei magasabbak az alacsony frekvenciákon, ami a keresztkötés nagyobb mértékére utal, míg a fázisszög értéke és iránya azt jelzi, hogy ezek az anyagok szilárd vagy gélszerű viselkedést mutatnak ebben a frekvenciatartományban. Ez kedvező a stabilitás szempontjából, mivel azt jelzi, hogy az alacsonyabb frekvenciákon valószínűsíthető a Termelési feszültségA folyási feszültséget úgy határozzák meg, mint azt a feszültséget, amely alatt nem következik be áramlás; a szó szoros értelmében nyugalmi állapotban gyenge szilárd anyagként, folyékony anyagként viselkedik, amikor folyik.folyáshatár vagy legalábbis a magas nulla nyírási viszkozitás.
Az alacsonyabb értékű asszociatív polimerrel rendelkező minták esetében a G" dominál, és a fázisszög a frekvencia csökkenésével növekszik, ami szerkezeti RelaxációAmikor egy gumikeverékre állandó feszültséget alkalmazunk, a feszültség fenntartásához szükséges erő nem állandó, hanem idővel csökken; ezt a viselkedést nevezzük feszültségrelaxációnak. A feszültséglazulásért felelős folyamat lehet fizikai vagy kémiai, és normál körülmények között mindkettő egyszerre következik be. relaxációra és ezáltal folyadékszerű viselkedésre utal ebben a frekvenciatartományban, ami a stabilitás szempontjából kevésbé kedvező.
Ez tükröződik a komplex viszkozitásban, η*-ban is (lásd a 4. ábrát), ahol a polimer adalékanyagot nem tartalmazó testmosó kb. 5 Pas értékkel nulla nyírási viszkozitású platót (azaz folyadékszerű viselkedést) mutat. Ezzel szemben a 8% asszociatív polimert tartalmazó minta ugyanebben a tartományban hatványtörvényszerű viselkedést mutat, 0,01 Hz-en közel 1000 Pas viszkozitással. Azt, hogy ez utóbbi alacsonyabb frekvenciákon mutatna-e platót, csak alacsonyabb frekvenciákon végzett vizsgálatokkal (vagy alternatívaként kúszásvizsgálattal) lehet értékelni, de mindazonáltal a viszkozitásnak ezeken az alacsonyabb frekvenciákon elég magasnak kell lennie ahhoz, hogy lassítsa a diszpergált fázis szedimentációját.
Következtetés
A diszperziós stabilitás megjósolható az Lineáris viszkoelasztikus régió (LVER)Az LVER-ben az alkalmazott feszültségek nem elegendőek ahhoz, hogy a szerkezet szerkezeti szétesését (engedékenységét) okozzák, ezért fontos mikroszerkezeti tulajdonságokat mérnek.LVER-en belüli frekvenciasöprési teszt elvégzésével a megfelelő mérési körülmények között. Ezt öt, különböző koncentrációjú asszociatív sűrítőanyagot tartalmazó tusfürdőt tartalmazó termék esetében mutatták be. A magas polimer-tartalmú minták gélszerű viselkedést mutatnak, magasabb G' értékekkel és alacsony fázisszöggel, amely az alacsonyabb frekvenciák felé nem növekszik. Ezek a minták bizonyítottan képesek a buborékokat hosszabb ideig felfüggeszteni.
Kérjük, vegye figyelembe ...
hogy párhuzamos lemezgeometria vagy hengeres geometria is használható. A homokfúvásos geometriát akkor kell megfontolni, ha az anyagban valószínűleg falcsúszási hatások jelentkeznek. A nagyobb geometriák hasznosak az alacsony nyomatékú mérésekhez, amelyek kisebb frekvenciákon nagyobb valószínűséggel fordulnak elő. Ezeknél a vizsgálatoknál is ajánlott az oldószercsapda használata, mivel az oldószer (pl. víz) elpárolgása a mérőrendszer szélei körül érvénytelenítheti a vizsgálatot, különösen magasabb hőmérsékleten történő munkavégzés esetén.