NETZSCH DMA 523: Kemampuan Flexometer Goodrich dengan Analisis Dinamis-Mekanis Simultan
Pendahuluan
Elastomer, sebagai bahan viskoelastik, memainkan peran mendasar dalam berbagai industri. Telah diketahui bahwa komponen kental dari perilaku mekanis menyebabkan hilangnya energi dalam bentuk panas karena berbagai proses disipatif. Pengukuran DMA yang umum dilakukan adalah dengan menggunakan ukuran sampel small, amplitudo dinamis yang rendah, dan frekuensi yang rendah, sehingga menghasilkan panas yang hilang per siklus yang dapat diabaikan. Pembuangan panas ini tidak menyebabkan peningkatan suhu yang relevan pada sampel. Namun, produk karet tertentu, seperti tapak ban, bantalan lintasan tangki, dan large rol karet, mengalami gaya yang signifikan selama masa pakai. Hal ini dapat mengakibatkan keadaan di mana lebih banyak energi panas yang dihasilkan daripada yang dihamburkan ke lingkungan sekitar. Hasilnya adalah penumpukan panas (HBU) di dalam karet, yang pada akhirnya dapat menyebabkan kegagalan produk karena ledakan (BO).
NETZSCH DMA 523 Eplexor® adalah solusi optimal untuk melakukan pengukuran pada tingkat deformasi yang tinggi serta di bawah gaya statis dan dinamis yang tinggi, berkat dua penggerak independennya. DMA dengan gaya tinggi ini memungkinkan pengujian Goodrich Flexometer sesuai dengan standar ASTM D623 atau ISO 4666-3/ISO 4666-4, serta parameter pengukuran yang menyimpang dari standar ini berdasarkan permintaan pelanggan.
Kemungkinan Pengujian Flexometer dengan NETZSCH DMA Kekuatan Tinggi
Tempat sampel dengan pelat isolasi termal yang memenuhi standar yang disebutkan di atas diperlukan untuk eksperimen HBU dan BO. Pelat terbuat dari bahan laminasi yang terdiri dari termoset berbasis fenol dan kertas keras. Ini dirancang untuk meminimalkan kehilangan panas dari spesimen karet ke tempat sampel, sehingga mensimulasikan Skenario Kasus TerburukTerkait dengan reaktor kimia, skenario terburuk adalah situasi di mana produksi suhu dan/atau tekanan yang disebabkan oleh reaksi tidak terkendali.skenario terburuk di bawah beban mekanis dinamis yang berat dan konstan. Termokopel diposisikan di tengah-tengah tempat sampel bagian atas untuk mengukur suhu permukaan spesimen secara akurat.
Tampilan skematik dari tempat sampel ini ditunjukkan pada gambar 1a.
Untuk mendapatkan informasi suhu dari bagian dalam sampel, NETZSCH menawarkan dua opsi:
- Termokopel jarum horizontal yang ditempatkan secara manual di dekat bagian tengah sampel. Ini dapat digunakan sebagai tambahan dengan tempat sampel Flexometer dasar. Termokopel ini mengukur suhu selama seluruh durasi percobaan HBU. Disarankan untuk menghindari penggunaan termokopel jarum horizontal selama percobaan BO, karena dapat menyebabkan kerusakan pada sensor. Contoh pengaturan ini ditunjukkan pada gambar 1b.
- Tempat sampel terpisah dengan pelat Pertinax dan termokopel jarum vertikal tambahan dimasukkan secara pneumatik ke dalam sampel setelah pengukuran HBU dilakukan. Dalam konfigurasi ini, termokopel yang mendeteksi suhu permukaan sampel ditempatkan sedikit di luar pusat. Tampilan skematik dari jenis pemegang sampel ini ditunjukkan pada gambar 1c.
Cara Melakukan Uji Penumpukan Panas dan Ledakan dengan NETZSCH DMA Berkekuatan Tinggi
Sebelum melanjutkan pengukuran, pastikan bahwa NETZSCH DMA 523 Eplexor® dilengkapi dengan sensor gaya yang sesuai. Selain itu, sistem pegas blade harus disesuaikan untuk mengakomodasi deformasi yang lebih tinggi. Karena large gaya dan deformasi yang terlibat selama pengujian HBU dan BO, disarankan untuk menggunakan setidaknya sensor gaya dengan gaya maksimum nominal 2500 N. Mengenai sistem pegas bilah, kedua pegas bilah baja harus dilepaskan dengan melonggarkan mur penyatuan dengan kunci pas khusus. Langkah-langkah ini dapat dengan mudah diselesaikan oleh pengguna dalam beberapa menit. Pengujian HBU dan BO didefinisikan dalam standar berikut ini: ASTM D623 atau ISO 4666/3, ISO 4666/4, dan JIS K 6265. Dimensi sampel diharapkan berbentuk silinder dengan diameter 17,8 mm dan tinggi 25 mm.
Selain hasil dari pengujian Flexometer konvensional, seperti evolusi suhu temporal dan set termal, pengujian Flexometer dengan NETZSCH DMA 523 Eplexor® juga memberikan wawasan tentang modulus penyimpanan sifat viskoelastik (E'), Modulus kentalModulus kompleks (komponen kental), modulus kehilangan, atau G'', adalah bagian "imajiner" dari sampel dari keseluruhan modulus kompleks. Komponen kental ini menunjukkan respons seperti cairan, atau di luar fase, dari sampel yang sedang diukur. modulus kehilangan (E''), dan faktor kehilangan (tan δ).
Berikut ini, parameter tipikal untuk eksperimen HBU dan BO dirangkum.
- Tes Heat Build-Up
Untuk tes HBU, standar ASTM D623ASTM D623 dan ISO 4666-3/ISO 4666-4 merekomendasikan amplitudo dinamis sebesar 2.225 mm, 2.855 mm, atau 3.175 mm. Pada sebagian besar kasus, opsi 2,225 mm yang dipilih. Tegangan statis adalah 1 MPa. Pengukuran dapat dilakukan pada suhu kamar, 50°C atau 100°C, dengan dua suhu yang terakhir direkomendasikan oleh standar. Keakuratan pengaturan Flexometer dikonfirmasi dengan menggunakan sampel karet stirena-butadiena (SBR) dengan komposisi yang diketahui, seperti yang diuraikan dalam standar. Kenaikan suhu harus 26,7°C ± 1,1°C setelah melakukan uji HBU pada 30 Hz selama 25 menit pada titik suhu sekitar 100°C. - Tes Blow-Out
Tes BO dilakukan dengan cara yang serupa dengan tes HBU. Perbedaan utama adalah penerapan beban yang meningkat pada spesimen. Alih-alih tegangan statis 1 MPa, tegangan statis 2 MPa digunakan dalam kasus ini. Demikian pula, amplitudo deformasi dinamis ditingkatkan menjadi 3,125 mm. Akibatnya, tegangan statis dinaikkan menjadi 2 MPa, sementara frekuensinya tetap tidak berubah dari pengujian HBU.
Harap diperhatikan bahwa, tergantung pada kekakuan bahan karet, mungkin perlu menyimpang dari parameter pengukuran yang diusulkan yang diberikan dalam standar. NETZSCH DMA 523 memberikan fleksibilitas penuh untuk perangkat pengujian DMA.
Karena statika dikontrol oleh tegangan, diperlukan pengukuran diameter sampel karet yang andal dengan menggunakan kaliper. Parameter pengukuran dimasukkan ke dalam file template pan yang telah dikonfigurasi sebelumnya. Dalam kasus pengujian HBU, pengguna hanya perlu menyesuaikan pengaturan yang paling penting, seperti diameter sampel.
Pengujian Peningkatan Panas dan Ledakan
Prosedur umum dan rentang kemampuan pengujian Flexometer dengan NETZSCH DMA 523 Eplexor® diilustrasikan dengan menggunakan spesimen karet.
a. Verifikasi Akurasi Pengukuran Suhu dengan Sampel Referensi SBR
Keakuratan pengaturan tempat sampel Flexometer dikonfirmasi dengan menggunakan sampel referensi SBR, seperti yang telah disebutkan sebelumnya. Peningkatan suhu ditunjukkan pada gambar 3 untuk dua sampel referensi SBR yang berbeda. Kedua sampel menunjukkan tingkat reproduktifitas yang tinggi dan berada dalam toleransi suhu yang ditentukan oleh standar ASTM D623.
b. Pengujian Heat Build-Up dan Blow-Out pada Sampel Karet Lunak
Setelah memverifikasi keakuratan pengukuran suhu menggunakan tempat sampel Flexometer, sampel karet awalnya dinilai dengan parameter pengukuran yang ditetapkan untuk pengujian HBU. Hasilnya diuraikan dalam gambar 4.
Suhu meningkat ~36°C setelah 25 menit. Selain itu, dua wilayah suhu yang berbeda terlihat jelas untuk ketiga sampel yang diteliti. Wilayah pertama meluas hingga suhu meningkat secara linier dengan waktu sekitar 10 menit. Setelah wilayah ini, kemiringan suhu mulai meningkat lagi hingga akhirnya mencapai nilai dataran tinggi di dekat akhir percobaan HBU.
Menariknya, peningkatan suhu dan peningkatan tan δ terjadi secara bersamaan. Sangatlah penting untuk menekankan bahwa faktor kehilangan lebih mencerminkan perubahan yang disebabkan oleh suhu dalam redaman seluruh volume sampel. Kenaikan suhu hanya diukur pada permukaan atas sampel karet.
Tan δ pertama kali menurun dari nilai awal ~0,15 karena kenaikan suhu di dalam sampel. Penurunan faktor kehilangan mengindikasikan tingkat respons elastis yang lebih tinggi dalam total kerja mekanis yang diterapkan pada sampel. Namun, setelah mencapai nilai minimum ~0,10 pada sekitar 5 hingga 6 menit, tan δ secara bertahap naik lagi hingga mencapai nilai maksimum lokal baru sebesar 0,12 setelah waktu pengukuran 18 hingga 19 menit. Berdasarkan pemeriksaan pasca-pengukuran penampang sampel yang ditunjukkan pada gambar 5, diasumsikan bahwa peningkatan faktor kehilangan disebabkan oleh pembentukan rongga di dalam pusat sampel. Berkurangnya integritas sampel memungkinkan terjadinya peningkatan pelenturan, yang menyebabkan peningkatan yang nyata pada faktor kehilangan. Namun, efek ini tidak bersifat material-intrinsik; efek ini disebabkan oleh pembentukan gelembung gas di dalam sampel.
Peningkatan beban dinamis-mekanis menyebabkan peningkatan suhu yang lebih cepat dari waktu ke waktu. Hasil untuk tes BO ini ditunjukkan pada gambar 6. Pada gambar ini, suhu meningkat hampir secara linier dari waktu ke waktu. Namun, pada akhir pengujian BO, laju kenaikan suhu melambat, yang pada akhirnya berakhir dengan patahnya sampel karet akibat ledakan tiba-tiba. Suhu permukaan tertinggi yang tercatat sebelum kegagalan adalah 54°C.
Evolusi temporal tan δ menunjukkan karakteristik yang sebanding dengan yang diamati untuk pengujian HBU. Dalam hal ini, peningkatan faktor kehilangan terjadi pada skala waktu yang lebih pendek, karena kerja mekanis yang lebih tinggi yang diterapkan pada sampel menyebabkan pembentukan rongga lebih awal.
Informasi tambahan dapat diperoleh dengan menggunakan termokopel jarum vertikal. Ketika diaktifkan untuk pengukuran dengan pemegang sampel Flexometer ini (gambar 1c), fitur ini mendeteksi satu titik suhu setelah pengukuran HBU.
Termokopel jarum vertikal secara otomatis dimasukkan ke dalam bagian tengah sampel untuk menyelidiki suhu setelah akhir pengukuran HBU. Dalam kasus elastomer yang diteliti di sini, suhu naik rata-rata ~57°C dibandingkan dengan ~36°C yang terdeteksi pada permukaan sampel.
c. Uji Penumpukan Panas pada Sampel Karet Keras
Jika titik pengukuran tunggal ini tidak mencukupi, ada juga kemungkinan untuk memasukkan termokopel jarum horizontal secara manual ke tengah sampel, seperti yang ditunjukkan pada gambar 1b. Hasil pengaturan pengukuran ini ditampilkan pada gambar 7. Konfigurasi ini memungkinkan pengamatan suhu di seluruh pengukuran HBU.
Secara jelas dapat dilihat bahwa kenaikan suhu di bagian tengah sampel (~68°C) secara signifikan lebih tinggi daripada yang terdeteksi pada permukaan sampel (~20°C). Oleh karena itu, untuk mengukur secara akurat suhu di mana ledakan material terjadi, termokopel jarum horizontal harus dimasukkan. Namun, ada kerugian tertentu yang terkait dengan penggunaannya yang akan dibahas dalam Kesimpulan. Juga terlihat jelas bahwa kemiringan tan δ (meskipun terbalik) mirip dengan kemiringan kenaikan suhu di pusat sampel. Hal ini menyoroti bahwa suhu permukaan tidak cukup untuk menggambarkan perubahan sifat viskoelastik dari seluruh volume sampel, yang mana tan δ dapat menjelaskannya.
Suhu termokopel jarum vertikal yang dimasukkan setelah pengukuran HBU selesai sesuai dengan suhu yang terdeteksi dalam sampel. Namun, harus dipertimbangkan bahwa ada penundaan tertentu, di mana suhu sampel di bagian tengah menurun lebih dari 10°C.
Relevansi Set Termal Selama Eksperimen Heat Build-Up
NETZSCH DMA 523 juga memungkinkan pengukuran set termal secara simultan selama keseluruhan eksperimen HBU. Properti ini memungkinkan kesimpulan yang dapat diambil mengenai stabilitas bentuk bahan karet selama beban dinamis yang berat. Misalnya, bantalan track tank harus tetap dalam bentuk aslinya semaksimal mungkin untuk menjamin fungsionalitasnya. Set termal diukur berdasarkan panjang sampel yang terdeteksi untuk titik pengukuran pertama pada awal segmen dinamis percobaan HBU, yaitu setelah akhir segmen waktu perendaman.
Pada gambar 8, evolusi set termal dan kenaikan suhu dua sampel referensi SBR ditampilkan. Selama lima menit pertama, pemuaian sampel mendominasi karena suhu sampel di seluruh volume sampel meningkat paling cepat selama rentang waktu ini. Hanya setelah kenaikan suhu mulai melambat, panjang sampel mulai berkurang. Setelah sampel memuai sekitar 1% pada menit ke-5, pemuaian ini dikompensasi oleh penurunan panjang sampel yang disebabkan oleh beban dinamis berat yang diterapkan pada sampel SBR.
Kesimpulan
NETZSCH DMA 523 Eplexor® menyediakan akses langsung ke pengujian Flexometer untuk bahan karet dan lainnya. Alat ini mengumpulkan data tentang evolusi suhu sampel elastomer dan sifat viskoelastiknya, memberikan semua informasi yang diperlukan untuk mengembangkan produk karet yang lebih tahan lama yang dapat menahan beban berat selama masa pakai. Selain itu, stabilitas bentuk sampel karet dapat diukur dengan menggunakan set termal yang terdeteksi selama percobaan HBU.
Namun, pemilihan peralatan memiliki keuntungan dan kerugian tertentu dalam hal aplikasi:
- Tempat sampel Flexometer dasar dirancang untuk mendeteksi suhu permukaan atas selama seluruh durasi pengujian HBU dan BO. Meskipun hal ini mungkin cukup untuk senyawa elastomer dengan sifat degradasi termal yang berbeda, senyawa tertentu yang berbeda mungkin tidak menunjukkan perbedaan dalam peningkatan suhu permukaan selama pengukuran.
- NETZSCH memberikan dua solusi untuk mendapatkan lebih banyak informasi dari bagian dalam senyawa elastomer: Di satu sisi, terdapat tempat sampel Flexometer dengan termokopel jarum vertikal, dan di sisi lain, terdapat termokopel jarum horizontal yang dapat digunakan dengan tempat sampel Flexometer dasar sebagai tambahan.
- Opsi pertama didesain untuk hanya mendeteksi satu titik pengukuran suhu setelah pengukuran HBU selesai. Berbeda dengan termokopel jarum horizontal yang dimasukkan secara manual, prosedur ini dilakukan secara otomatis. Fitur ini mengurangi kebutuhan penemuan pengguna di antara pengukuran, meningkatkan efisiensi dan konsistensi.
- Termokopel jarum horizontal memungkinkan pengukuran suhu di dalam pusat sampel untuk seluruh durasi pengukuran. Namun, pengaya ini memerlukan penyisipan manual sebelum percobaan. Penyisipan termokopel sebelumnya dapat melemahkan struktur sampel dengan memasukkan retakan ke dalam material. Hal ini, pada gilirannya, dapat memengaruhi keakuratan sifat viskoelastik yang diukur. Selain itu, hal ini berpotensi memengaruhi pembentukan rongga di tengah sampel, karena campuran gas yang berkembang memiliki jalur yang mudah untuk berdifusi ke permukaan di sepanjang termokopel jarum. Tujuan mendasar dari pengukuran HBU atau BO adalah untuk menyelidiki sampel yang murni secara struktural; alat tambahan ini harus digunakan semata-mata sebagai sumber daya tambahan untuk simulasi potensi pembentukan panas, bukan sebagai pengganti eksperimen HBU dan BO konvensional dengan sampel murni. Penting untuk dicatat bahwa gesekan antara termokopel dan sampel, serta peran termokopel dalam menghantarkan panas dari inti sampel ke bagian luar, merupakan faktor yang berpengaruh ketika add-on ini digunakan.