NETZSCH DMA 523: Capabilitățile flexometrului Goodrich cu analiză dinamico-mecanică simultană
Introducere
Elastomerii, ca materiale vâscoelastice, joacă un rol fundamental în numeroase industrii. Este recunoscut faptul că componenta vâscoasă a comportamentului mecanic duce la pierderi de energie sub formă de căldură datorită diferitelor procese disipative. Măsurătorile DMA tipice implică utilizarea de eșantioane de dimensiuni small, amplitudini dinamice reduse și frecvențe joase, ceea ce duce la o disipare neglijabilă a căldurii pe ciclu. Această disipare nu conduce la o creștere relevantă a temperaturii în eșantion. Cu toate acestea, anumite produse din cauciuc, cum ar fi benzile de rulare pentru anvelope, plăcuțele pentru șine de tancuri și rolele din cauciuc large, sunt supuse unei forțe semnificative în timpul utilizării. Acest lucru poate duce la situații în care se generează mai multă energie termică decât se disipează în mediul înconjurător. Rezultatul este o acumulare de căldură (HBU) în interiorul cauciucului, care poate duce în cele din urmă la defectarea produsului din cauza exploziei (BO).
NETZSCH DMA 523 Eplexor® este o soluție optimă pentru efectuarea măsurătorilor la niveluri ridicate de deformare, precum și în condiții de forță statică și dinamică ridicată, datorită celor două acționări independente ale sale. Acest DMA cu forță mare permite testele Goodrich Flexometer în conformitate cu standardul ASTM D623 oder ISO 4666-3/ISO 4666-4, precum și parametrii de măsurare care se abat de la aceste standarde pe baza cererilor clienților.
Posibilitățile de testare flexometrică cu NETZSCH DMA-uri de mare forță
Pentru experimentele HBU și BO este necesar un suport de probe cu platane termoizolante care îndeplinesc standardele menționate anterior. Platanele sunt realizate dintr-un material laminat compus dintr-un termosistem pe bază de fenol și hârtie dură. Acestea sunt concepute pentru a minimiza pierderea de căldură de la epruveta de cauciuc la suportul de probă, simulând astfel cel mai nefavorabil scenariu în condiții de sarcini mecanice dinamice grele și constante. Un termocuplu este poziționat în centrul suportului de probă superior pentru a măsura cu exactitate temperatura de suprafață a epruvetei.
O vedere schematică a acestui suport de probe este prezentată în figura 1a.
Pentru a obține informații despre temperatura din interiorul probei, NETZSCH oferă două opțiuni:
- Un termocuplu cu ac orizontal care este plasat manual aproape de centrul probei. Acesta poate fi utilizat ca accesoriu cu suportul de probă Flexometer de bază. Acest termocuplu măsoară temperatura pe întreaga durată a experimentului HBU. Se recomandă evitarea utilizării termocuplului cu ac orizontal în timpul experimentelor BO, deoarece aceasta poate duce la deteriorarea senzorului. În figura 1b este prezentat un exemplu al acestei configurații.
- Un suport de probă separat cu platane Pertinax și un termocuplu cu ac vertical suplimentar sunt introduse pneumatic în probă după efectuarea măsurării HBU. În această configurație, termocuplul care detectează temperatura suprafeței probei este plasat ușor excentric. În figura 1c este prezentată o vedere schematică a acestui tip de suport de probe.
Cum să efectuați un test de acumulare și evacuare a căldurii cu DMA-urile NETZSCH High-Force
Înainte de a continua cu măsurarea, vă rugăm să vă asigurați că NETZSCH DMA 523 Eplexor® este echipat corespunzător cu senzorul de forță adecvat. În plus, sistemul de arc al lamei trebuie adaptat pentru a suporta deformări mai mari. Datorită forțelor și deformațiilor large implicate în timpul unui test HBU și BO, se recomandă utilizarea cel puțin a unui senzor de forță cu o forță nominală maximă de 2 500 N. În ceea ce privește sistemul de arc cu lamă, ambele arcuri cu lamă din oțel trebuie detașate prin slăbirea piuliței de racordare cu chei speciale. Aceste etape pot fi realizate cu ușurință de către utilizator în câteva minute. Testele HBU și BO sunt definite în următoarele standarde: ASTM D623 sau ISO 4666/3, ISO 4666/4 și JIS K 6265. Dimensiunile probei sunt cilindri cu un diametru de 17,8 mm și o înălțime de 25 mm.
În plus față de rezultatele testelor flexometrice convenționale, cum ar fi evoluția temperaturii temporale și setul termic, testele flexometrice cu NETZSCH DMA 523 Eplexor® oferă, de asemenea, o perspectivă asupra proprietăților viscoelastice modul de stocare (E'), Modul vâscosModulul complex (componenta vâscoasă), modulul de pierdere sau G'', este partea "imaginară" a modulului complex general al probei. Această componentă vâscoasă indică răspunsul de tip lichid sau defazat al probei măsurate. modul de pierdere (E''') și factor de pierdere (tan δ).
În cele ce urmează, sunt rezumați parametrii tipici pentru experimentele HBU și BO.
- Teste de acumulare de căldură
Pentru testele HBU, standardul ASTM D623ASTM D623 und ISO 4666-3/ISO 4666-4 recomandă o amplitudine dinamică de 2,225 mm, 2,855 mm sau 3,175 mm. În majoritatea cazurilor, este selectată opțiunea de 2,225 mm. Tensiunea statică este de 1 MPa. Măsurătorile pot fi efectuate fie la temperatura camerei, fie la 50°C sau 100°C, ultimele două fiind recomandate de standarde. Acuratețea configurației flexometrului este confirmată folosind o probă de cauciuc stiren-butadienic (SBR) cu compoziție cunoscută, așa cum se indică în standard. Creșterea temperaturii trebuie să fie de 26,7°C ± 1,1°C după efectuarea unui test HBU la 30 Hz timp de 25 min la o temperatură ambiantă de 100°C. - Încercări Blow-Out
Încercările BO sunt efectuate într-o manieră analogă cu încercările HBU. Principala diferență este aplicarea unor sarcini crescute pe epruvetă. În loc de o solicitare statică de 1 MPa, în acest caz se utilizează o solicitare statică de 2 MPa. În mod similar, amplitudinea deformării dinamice este mărită la 3,125 mm. În consecință, tensiunea statică este crescută la 2 MPa, în timp ce frecvența rămâne neschimbată față de încercările HBU.
Vă rugăm să rețineți că, în funcție de rigiditatea materialului de cauciuc, poate fi necesar să vă abateți de la parametrii de măsurare propuși în standard. NETZSCH DMA 523 oferă flexibilitate deplină pentru dispozitivele de testare DMA.
Deoarece statica este controlată de StresTensiunea este definită ca un nivel al forței aplicate pe o probă cu o secțiune transversală bine definită. (Tensiune = forță/zonă). Eșantioanele cu secțiune circulară sau dreptunghiulară pot fi comprimate sau întinse. Materialele elastice, cum ar fi cauciucul, pot fi întinse până la de 5 până la 10 ori lungimea lor inițială.stres, este necesară o măsurare fiabilă a diametrului probei de cauciuc cu ajutorul unui calibru. Parametrii de măsurare sunt introduși în fișierele șablon pan preconfigurate. În cazul unui test HBU, utilizatorul trebuie să ajusteze doar cele mai importante setări, cum ar fi diametrul probei.
Testarea acumulării de căldură și a suflării
Procedura tipică și gama de capacități de testare a flexometrului cu NETZSCH DMA 523 Eplexor® sunt ilustrate cu ajutorul unui specimen de cauciuc.
a. Verificarea preciziei măsurării temperaturii cu eșantioane de referință SBR
Precizia configurației suportului de eșantion Flexometer este confirmată utilizând un eșantion de referință SBR, după cum s-a menționat anterior. Creșterea temperaturii este prezentată în figura 3 pentru două probe de referință SBR diferite. Ambele probe demonstrează un grad ridicat de reproductibilitate și se încadrează în toleranța de temperatură specificată de standardul ASTM D623.
b. Teste de acumulare de căldură și de explozie pe o probă de cauciuc moale
După verificarea preciziei măsurării temperaturii cu ajutorul suportului de probă Flexometer, probele de cauciuc au fost evaluate inițial cu parametrii de măsurare stabiliți pentru testele HBU. Rezultatele sunt prezentate în figura 4.
Temperatura crește cu ~36°C după 25 de minute. În plus, sunt evidente două regiuni de temperatură distincte pentru toate cele trei probe investigate. Prima regiune se extinde până când temperatura crește liniar cu timpul la aproximativ 10 min. După această regiune, panta temperaturii începe să crească din nou până când, în cele din urmă, ajunge la o valoare de platou aproape de sfârșitul experimentului HBU.
În mod interesant, creșterea temperaturii și creșterea tan δ au loc simultan. Este esențial să subliniem faptul că factorul de pierdere reflectă mai degrabă modificările induse de temperatură în amortizarea întregului volum al probei. Creșterea temperaturii este măsurată numai la suprafața superioară a probelor de cauciuc.
Tan δ scade mai întâi de la valoarea sa inițială de ~0,15 datorită creșterii temperaturii în interiorul probei. O scădere a factorului de pierdere indică un grad mai ridicat de răspuns elastic în lucrul mecanic total aplicat probei. Cu toate acestea, după atingerea unui minim de ~0,10 la aproximativ 5-6 minute, tan δ crește din nou treptat până când atinge un nou maxim local de 0,12 după un timp de măsurare de 18-19 minute. Pe baza inspecției post-măsurare a secțiunii transversale a eșantionului prezentată în figura 5, se presupune că creșterea factorului de pierdere este cauzată de formarea de cavități în centrul eșantionului. Integritatea redusă a eșantionului permite o flexie mai mare, ceea ce duce la o creștere aparentă a factorului de pierdere. Cu toate acestea, acest efect nu este intrinsec materialului; el este cauzat de formarea de bule de gaz în interiorul probei.
O sarcină dinamico-mecanică crescută duce la o creștere mai rapidă a temperaturii în timp. Rezultatele pentru aceste teste BO sunt prezentate în figura 6. În această figură, temperatura crește aproape liniar în timp. Cu toate acestea, la sfârșitul testelor BO, rata de creștere a temperaturii încetinește, ajungând în cele din urmă la fracturarea probelor de cauciuc printr-o explozie bruscă. Cea mai mare temperatură de suprafață înregistrată înainte de rupere este de 54°C.
Evoluția temporală a tan δ prezintă caracteristici comparabile cu cele observate pentru testele HBU. În acest caz, creșterea factorului de pierdere are loc pe scări temporale mai scurte, deoarece lucrul mecanic mai mare aplicat probelor duce la formarea mai timpurie a cavităților.
Informații suplimentare pot fi obținute prin utilizarea termocuplului cu ac vertical. Atunci când este activată pentru o măsurare cu acest suport de probe Flexometer (figura 1c), această caracteristică detectează un singur punct de temperatură după măsurarea HBU.
Termocuplul cu ac vertical este introdus automat în centrul probei pentru a sonda temperatura după încheierea măsurătorii HBU. În cazul elastomerilor investigați aici, temperatura a crescut în medie cu ~57°C în comparație cu ~36°C detectați pe suprafața probelor.
c. Test de acumulare a căldurii pe o probă de cauciuc dur
Dacă acest singur punct de măsurare nu este suficient, există și posibilitatea de a introduce manual un termocuplu cu ac orizontal în centrul probei, după cum se arată în figura 1b. Rezultatele acestei configurații de măsurare sunt afișate în figura 7. Această configurație permite observarea temperaturii de-a lungul întregii măsurători HBU.
Se poate observa clar că creșterea temperaturii în centrul probei (~68°C) este semnificativ mai mare decât cea detectată pe suprafața probei (~20°C). Astfel, pentru a măsura cu exactitate temperatura la care are loc explozia materialului, ar trebui introdus un termocuplu cu ac orizontal. Cu toate acestea, există un anumit dezavantaj asociat cu utilizarea acestuia, care va fi discutat în concluzie. De asemenea, devine evident faptul că panta lui tan δ (deși inversată) este similară cu panta creșterii temperaturii în centrul probei. Acest lucru evidențiază faptul că temperatura de suprafață nu este suficientă pentru a descrie modificările proprietăților viscoelastice ale întregului volum al probei, pe care tan δ le furnizează.
Temperatura termocuplului cu ac vertical care este introdus după finalizarea măsurării HBU corespunde bine cu temperatura detectată în probă. Cu toate acestea, trebuie luat în considerare faptul că există o anumită întârziere, timp în care temperatura probei în centru scade cu mai mult de 10 °C.
Relevanța setului termic în timpul experimentelor de acumulare a căldurii
NETZSCH DMA 523 permite, de asemenea, măsurarea simultană a setului termic în timpul întregului experiment HBU. Această proprietate permite să se tragă concluzii cu privire la stabilitatea formei materialului de cauciuc în timpul unor sarcini dinamice puternice. De exemplu, plăcuțele pentru șenile de tancuri ar trebui să rămână în forma lor originală în cea mai mare măsură posibilă pentru a le garanta funcționalitatea. Setul termic este măsurat pe baza lungimii probei detectate pentru primul punct de măsurare la începutul segmentului dinamic al experimentului HBU, adică după încheierea segmentului de timp de înmuiere.
În figura 8, este prezentată evoluția setului termic și creșterea temperaturii a două probe de referință SBR. În primele cinci minute, expansiunea probei domină, deoarece temperatura probei în întregul volum al probei crește cel mai rapid în acest interval de timp. Numai după ce creșterea temperaturii începe să încetinească, lungimea probei începe să scadă. După ce eșantionul s-a extins cu aproximativ 1% la marcajul de 5 minute, această expansiune este compensată de scăderea lungimii eșantionului cauzată de sarcinile dinamice puternice aplicate eșantionului SBR.
Concluzie
NETZSCH DMA 523 Eplexor® oferă acces direct la testarea flexometrică pentru materialele din cauciuc și nu numai. Acesta colectează date privind evoluția temperaturii probelor de elastomeri și proprietățile lor viscoelastice, furnizând toate informațiile necesare pentru dezvoltarea unor produse din cauciuc mai durabile, care pot rezista la sarcini grele în timpul utilizării. În plus, stabilitatea formei probelor de cauciuc poate fi măsurată prin intermediul setului termic detectat în timpul experimentului HBU.
Cu toate acestea, selectarea echipamentului implică anumite avantaje și dezavantaje în ceea ce privește aplicarea:
- Suportul de probă Flexometer de bază este conceput pentru a detecta temperatura suprafeței superioare pe întreaga durată a testelor HBU și BO. Deși acest lucru poate fi suficient pentru compușii elastomerici cu proprietăți de degradare termică distincte, este posibil ca anumiți compuși diferiți să nu prezinte o diferență în ceea ce privește creșterea temperaturii lor de suprafață în timpul măsurătorii.
- NETZSCH oferă două soluții pentru a obține mai multe informații din interiorul compușilor elastomerici: Pe de o parte, există suportul de probe Flexometer cu termocuplu cu ac vertical, iar pe de altă parte, există termocuplul cu ac orizontal care poate fi utilizat cu suportul de probe Flexometer de bază ca o completare.
- Prima opțiune este concepută pentru a detecta doar un singur punct de măsurare a temperaturii după încheierea măsurării HBU. Spre deosebire de termocuplul cu ac orizontal introdus manual, această procedură este efectuată automat. Această caracteristică reduce necesitatea invenției utilizatorului între măsurători, sporind eficiența și consecvența.
- Un termocuplu cu ac orizontal permite măsurarea temperaturii în centrul probei pe întreaga durată a măsurătorii. Cu toate acestea, acest accesoriu necesită inserarea manuală înainte de experiment. Introducerea în prealabil a termocuplului poate slăbi structura probei prin introducerea unei fisuri în material. Aceasta, la rândul său, poate afecta precizia proprietăților viscoelastice măsurate. În plus, aceasta poate influența potențial formarea de cavități în centrul probei, deoarece amestecul de gaze în curs de dezvoltare are o cale ușoară de difuzie la suprafață de-a lungul acului termocuplului. Obiectivul fundamental al măsurătorilor HBU sau BO este de a investiga o probă imaculată din punct de vedere structural; acest accesoriu ar trebui utilizat doar ca resursă auxiliară pentru simulări potențiale ale acumulării de căldură, mai degrabă decât ca substitut pentru experimentele convenționale HBU și BO cu probe virgine. Este important de reținut faptul că frecarea dintre termocuplu și probă, precum și rolul termocuplului de a conduce căldura de la miezul probei spre exterior, sunt factori influenți atunci când se utilizează acest add-on.