NETZSCH DMA 523: capacità del flessometro Goodrich con analisi dinamico-meccanica simultanea
Introduzione
Gli elastomeri, in quanto materiali viscoelastici, svolgono un ruolo fondamentale in diversi settori industriali. È noto che la componente viscosa del comportamento meccanico comporta una perdita di energia sotto forma di calore a causa di vari processi dissipativi. Le misure DMA tipiche prevedono l'uso di campioni di dimensioni small, basse ampiezze dinamiche e basse frequenze, con conseguente calore dissipato trascurabile per ciclo. Questa dissipazione non comporta un aumento significativo della temperatura del campione. Tuttavia, alcuni prodotti in gomma, come i battistrada dei pneumatici, i pattini dei serbatoi e i rulli in gomma di large, subiscono una forza significativa durante il loro servizio. Questo può portare a circostanze in cui viene generata più energia termica di quella dissipata nell'ambiente circostante. Il risultato è un accumulo di calore (HBU) all'interno della gomma, che può portare alla rottura del prodotto a causa del blow-out (BO).
Il DMA 523 Eplexor® di NETZSCH è una soluzione ottimale per eseguire misurazioni ad alti livelli di deformazione e in presenza di un'elevata forza statica e dinamica, grazie ai suoi due azionamenti indipendenti. Questo DMA ad alta forza consente di eseguire test Goodrich Flexometer in conformità agli standard ASTM D623 o ISO 4666-3/ISO 4666-4, oltre a parametri di misura che si discostano da questi standard in base alle richieste dei clienti.
Le possibilità dei test al flessometro con NETZSCH DMA ad alta forza
Per gli esperimenti HBU e BO è necessario un portacampioni con piastre termicamente isolanti che soddisfino i suddetti standard. Le piastre sono costituite da un materiale laminato composto da un termoindurente a base di fenolo e da carta dura. Sono progettati per ridurre al minimo la perdita di calore dal provino di gomma al supporto del campione, simulando così Lo scenario peggioreIn relazione a un reattore chimico, lo scenario peggiore è la situazione in cui la produzione di temperatura e/o pressione causata dalla reazione va fuori controllo.lo scenario peggiore in presenza di carichi meccanici dinamici pesanti e costanti. Una termocoppia è posizionata al centro del portacampioni superiore per misurare con precisione la temperatura superficiale del campione.
Una vista schematica di questo portacampioni è mostrata nella figura 1a.
Per ottenere informazioni sulla temperatura dall'interno del campione, NETZSCH offre due opzioni:
- Una termocoppia ad ago orizzontale che viene posizionata manualmente vicino al centro del campione. Può essere utilizzata come componente aggiuntivo del portacampioni Flexometer di base. Questa termocoppia misura la temperatura per tutta la durata dell'esperimento HBU. Si raccomanda di evitare di utilizzare la termocoppia ad ago orizzontale durante gli esperimenti BO, poiché potrebbe danneggiare il sensore. Un esempio di questa configurazione è mostrato nella figura 1b.
- Un portacampioni separato con piastre Pertinax e un'ulteriore termocoppia ad ago verticale vengono inseriti pneumaticamente nel campione dopo l'esecuzione della misurazione HBU. In questa configurazione, la termocoppia che rileva la temperatura superficiale del campione è posizionata leggermente decentrata. Una vista schematica di questo tipo di portacampioni è mostrata nella figura 1c.
Come eseguire un test di accumulo e soffiaggio del calore con i DMA High-Force di NETZSCH
Prima di procedere con la misurazione, assicurarsi che NETZSCH DMA 523 Eplexor® sia correttamente equipaggiato con il sensore di forza appropriato. Inoltre, il sistema di molle della lama deve essere adattato per accogliere le deformazioni più elevate. A causa delle forze large e delle deformazioni che si verificano durante un test HBU e BO, si raccomanda di utilizzare almeno un sensore di forza con una forza nominale massima di 2500 N. Per quanto riguarda il sistema di molle a tazza, entrambe le molle a tazza in acciaio devono essere staccate allentando il dado di unione con chiavi speciali. Queste operazioni possono essere facilmente completate dall'utente in pochi minuti. Le prove HBU e BO sono definite nelle seguenti norme: ASTM D623 o ISO 4666/3, ISO 4666/4 e JIS K 6265. Le dimensioni dei campioni dovrebbero essere cilindri con un diametro di 17,8 mm e un'altezza di 25 mm.
Oltre ai risultati delle prove flessometriche convenzionali, come l'evoluzione temporale della temperatura e il set termico, le prove flessometriche con NETZSCH DMA 523 Eplexor® forniscono anche informazioni sulle proprietà viscoelastiche Elasticità e modulo di elasticitàL'elasticità della gomma o elasticità dell'entropia descrive la resistenza di qualsiasi sistema di gomma o elastomero contro una deformazione o uno sforzo applicato dall'esterno. modulo di accumulo (E'), Modulo viscosoIl modulo complesso (componente viscosa), modulo di perdita o G'', è la parte "immaginaria" del modulo complesso complessivo del campione. Questa componente viscosa indica la risposta liquida, o fuori fase, del campione da misurare. modulo di perdita (E'') e fattore di perdita (tan δ).
Di seguito vengono riassunti i parametri tipici degli esperimenti HBU e BO.
- Prove di accumulo di calore
Per le prove HBU, gli standard ASTM D623ASTM D623 e ISO 4666-3/ISO 4666-4 raccomandano un'ampiezza dinamica di 2,225 mm, 2,855 mm o 3,175 mm. Nella maggior parte dei casi, viene scelta l'opzione di 2,225 mm. La sollecitazione statica è di 1 MPa. Le misure possono essere eseguite a temperatura ambiente, a 50°C o a 100°C; le ultime due sono raccomandate dagli standard. L'accuratezza dell'impostazione del flessometro viene confermata utilizzando un campione di gomma stirene-butadiene (SBR) con composizione nota, come indicato nella norma. L'aumento di temperatura deve essere di 26,7°C ± 1,1°C dopo l'esecuzione di una prova HBU a 30 Hz per 25 minuti a una temperatura ambiente di 100°C. - Prove di Blow-Out
Le prove BO sono eseguite in modo analogo alle prove HBU. La differenza principale è l'applicazione di carichi maggiori sul provino. Invece di una sollecitazione statica di 1 MPa, in questo caso si utilizza una sollecitazione statica di 2 MPa. Allo stesso modo, l'ampiezza della deformazione dinamica è aumentata a 3,125 mm. Di conseguenza, la sollecitazione statica viene aumentata a 2 MPa, mentre la frequenza rimane invariata rispetto alle prove HBU.
Si noti che, a seconda della rigidità del materiale di gomma, potrebbe essere necessario discostarsi dai parametri di misura proposti dalla norma. Il DMA 523 di NETZSCH offre la massima flessibilità per i dispositivi di prova DMA.
Poiché la statica è controllata dalle sollecitazioni, è necessaria una misurazione affidabile del diametro del campione di gomma con un calibro. I parametri di misura vengono inseriti nei file di modello di vaschetta preconfigurati. Nel caso di una prova HBU, l'utente deve regolare solo le impostazioni più importanti, come il diametro del campione.
Test di accumulo di calore e soffiatura
La procedura tipica e la gamma di capacità di prova del flessometro con NETZSCH DMA 523 Eplexor® sono illustrate utilizzando un provino di gomma.
a. Verifica dell'accuratezza della misurazione della temperatura con campioni di riferimento SBR
L'accuratezza dell'impostazione del portacampioni del flessometro è confermata utilizzando un campione di riferimento SBR, come indicato in precedenza. L'aumento della temperatura è mostrato nella figura 3 per due diversi campioni di riferimento SBR. Entrambi i campioni dimostrano un elevato grado di riproducibilità e rientrano nella tolleranza di temperatura specificata dallo standard ASTM D623.
b. Prove di accumulo di calore e di scoppio su un campione di gomma morbida
Dopo aver verificato l'accuratezza della misurazione della temperatura utilizzando il portacampioni del Flexometer, i campioni di gomma sono stati inizialmente valutati con i parametri di misura stabiliti per le prove HBU. I risultati sono illustrati nella figura 4.
La temperatura aumenta di circa 36°C dopo 25 minuti. Inoltre, sono evidenti due distinte regioni di temperatura per tutti e tre i campioni in esame. La prima regione si estende fino a quando la temperatura aumenta linearmente con il tempo, a circa 10 minuti. Dopo questa regione, la pendenza della temperatura inizia a crescere nuovamente fino a raggiungere un valore di plateau verso la fine dell'esperimento HBU.
È interessante notare che l'aumento della temperatura e l'aumento di tan δ avvengono contemporaneamente. È fondamentale sottolineare che il fattore di perdita riflette piuttosto i cambiamenti indotti dalla temperatura nello smorzamento dell'intero volume del campione. L'aumento di temperatura è misurato solo sulla superficie superiore dei campioni di gomma.
Tan δ diminuisce dapprima dal suo valore iniziale di ~0,15 a causa dell'aumento della temperatura all'interno del campione. Una diminuzione del fattore di perdita indica un maggior grado di risposta elastica nel lavoro meccanico totale applicato al campione. Tuttavia, dopo aver raggiunto un minimo di ~0,10 a circa 5-6 minuti, tan δ aumenta gradualmente fino a raggiungere un nuovo massimo locale di 0,12 dopo un tempo di misurazione di 18-19 minuti. In base all'ispezione successiva alla misurazione della sezione trasversale del campione mostrata nella figura 5, si presume che l'aumento del fattore di perdita sia causato dalla formazione di cavità al centro del campione. La ridotta integrità del campione consente una maggiore flessione, che porta a un apparente aumento del fattore di perdita. Tuttavia, questo effetto non è intrinseco al materiale, ma è causato dalla formazione di bolle di gas all'interno del campione.
Un maggiore carico dinamico-meccanico porta a un aumento più rapido della temperatura nel tempo. I risultati di queste prove BO sono mostrati nella figura 6. In questa figura, la temperatura aumenta quasi linearmente nel tempo. Tuttavia, alla fine dei test BO, il tasso di aumento della temperatura decelera, terminando con la frattura dei campioni di gomma mediante un'improvvisa esplosione. La temperatura superficiale più alta registrata prima del cedimento è di 54°C.
L'evoluzione temporale di tan δ presenta caratteristiche comparabili a quelle osservate per le prove HBU. In questo caso, l'aumento del fattore di perdita si verifica su scale temporali più brevi, poiché il maggiore lavoro meccanico applicato ai campioni porta a una formazione più precoce delle cavità.
Ulteriori informazioni possono essere ottenute utilizzando la termocoppia ad ago verticale. Se attivata per una misurazione con questo portacampioni Flexometer (figura 1c), questa funzione rileva un singolo punto di temperatura dopo la misurazione HBU.
La termocoppia ad ago verticale viene inserita automaticamente al centro del campione per sondare la temperatura dopo la fine della misurazione HBU. Nel caso degli elastomeri analizzati, la temperatura è aumentata in media di ~57°C rispetto ai ~36°C rilevati sulla superficie dei campioni.
c. Prova di accumulo di calore su un campione di gomma dura
Se questo singolo punto di misura non è sufficiente, esiste anche la possibilità di inserire manualmente una termocoppia ad ago orizzontale al centro del campione, come mostrato nella figura 1b. I risultati di questa configurazione di misura sono mostrati nella figura 7. Questa configurazione consente di osservare la temperatura durante l'intera misurazione HBU.
Si nota chiaramente che l'aumento di temperatura al centro del campione (~68°C) è significativamente più alto di quello rilevato sulla superficie del campione (~20°C). Pertanto, per misurare con precisione la temperatura in cui si verifica il blow-out del materiale, è necessario inserire una termocoppia ad ago orizzontale. Tuttavia, l'utilizzo di questa termocoppia presenta alcuni svantaggi che verranno discussi nelle conclusioni. È inoltre evidente che la pendenza di tan δ (sebbene invertita) è simile alla pendenza dell'aumento di temperatura nel centro del campione. Ciò evidenzia che la temperatura superficiale non è sufficiente per descrivere i cambiamenti nelle proprietà viscoelastiche dell'intero volume del campione, cosa che invece tan δ fornisce.
La temperatura della termocoppia ad ago verticale inserita dopo il completamento della misurazione HBU corrisponde bene alla temperatura rilevata nel campione. Tuttavia, occorre considerare che esiste un certo ritardo, durante il quale la temperatura del campione al centro diminuisce di oltre 10°C.
Rilevanza dell'assetto termico durante gli esperimenti di accumulo di calore
Il DMA 523 di NETZSCH consente anche la misurazione simultanea dell'assetto termico durante l'intero esperimento HBU. Questa proprietà consente di trarre conclusioni sulla stabilità di forma del materiale in gomma in presenza di forti carichi dinamici. Ad esempio, i pattini dei serbatoi dovrebbero mantenere il più possibile la loro forma originale per garantire la loro funzionalità. Il set termico è misurato in base alla lunghezza del campione rilevata per il primo punto di misura all'inizio del segmento dinamico dell'esperimento HBU, cioè dopo la fine del segmento di tempo di immersione.
La figura 8 mostra l'evoluzione del set termico e dell'aumento di temperatura di due campioni di riferimento di SBR. Durante i primi cinque minuti, l'espansione del campione domina, poiché la temperatura del campione nell'intero volume aumenta più rapidamente durante questo lasso di tempo. Solo quando l'aumento di temperatura inizia a rallentare, la lunghezza del campione inizia a diminuire. Dopo che il campione si è espanso di circa l'1% allo scadere dei 5 minuti, questa espansione viene compensata dalla diminuzione della lunghezza del campione causata dai forti carichi dinamici applicati al campione SBR.
Conclusione
NETZSCH DMA 523 Eplexor® offre un accesso diretto ai test Flexometer per i materiali in gomma e non solo. Raccoglie dati sull'evoluzione della temperatura dei campioni di elastomero e sulle loro proprietà viscoelastiche, fornendo tutte le informazioni necessarie per lo sviluppo di prodotti in gomma più durevoli, in grado di sopportare carichi pesanti durante il servizio. Inoltre, la stabilità di forma dei campioni di gomma può essere misurata per mezzo del set termico rilevato durante l'esperimento HBU.
Tuttavia, la scelta dell'apparecchiatura comporta alcuni vantaggi e svantaggi in termini di applicazione:
- Il portacampioni Flexometer di base è progettato per rilevare la temperatura della superficie superiore durante l'intera durata delle prove HBU e BO. Sebbene ciò possa essere sufficiente per le mescole di elastomero con proprietà di degradazione termica distinte, alcune mescole diverse potrebbero non mostrare differenze nell'aumento della loro temperatura superficiale durante la misurazione.
- NETZSCH il metodo di misurazione HBU e BO offre due soluzioni per ottenere maggiori informazioni dall'interno delle mescole di elastomero: Da un lato, c'è il portacampioni Flexometer con termocoppia ad ago verticale e, dall'altro, c'è la termocoppia ad ago orizzontale che può essere utilizzata con il portacampioni Flexometer di base come componente aggiuntivo.
- La prima opzione è progettata per rilevare solo un singolo punto di misura della temperatura dopo la conclusione della misurazione HBU. A differenza della termocoppia ad ago orizzontale inserita manualmente, questa procedura viene eseguita automaticamente. Questa caratteristica riduce la necessità di intervento dell'utente tra una misurazione e l'altra, migliorando l'efficienza e la coerenza.
- Una termocoppia ad ago orizzontale consente di misurare la temperatura al centro del campione per l'intera durata della misurazione. Tuttavia, questo componente aggiuntivo richiede l'inserimento manuale prima dell'esperimento. L'inserimento della termocoppia in anticipo può indebolire la struttura del campione introducendo una fessura nel materiale. Questo, a sua volta, può influire sull'accuratezza delle proprietà viscoelastiche misurate. Inoltre, può potenzialmente influenzare la formazione di cavità al centro del campione, poiché la miscela di gas in via di sviluppo ha un facile percorso per diffondersi in superficie lungo la termocoppia ad ago. L'obiettivo fondamentale delle misurazioni HBU o BO è quello di studiare un campione strutturalmente incontaminato; questo add-on dovrebbe essere utilizzato solo come risorsa accessoria per potenziali simulazioni dell'accumulo di calore, piuttosto che come sostituto degli esperimenti HBU e BO convenzionali con campioni vergini. È importante notare che l'attrito tra la termocoppia e il campione, così come il ruolo della termocoppia nel condurre il calore dal nucleo del campione verso l'esterno, sono fattori influenti quando si utilizza questo add-on.