NETZSCH DMA 523: Goodrich Flexometer-kapacitet med simultan dynamisk-mekanisk analys
Inledning
Elastomerer, som är viskoelastiska material, spelar en grundläggande roll i många olika branscher. Det är allmänt känt att den viskösa komponenten i mekaniskt beteende leder till energiförlust i form av värme på grund av olika dissipativa processer. Typiska DMA-mätningar innebär att man använder small provstorlekar, låga dynamiska amplituder och låga frekvenser, vilket resulterar i försumbar värmeavledning per cykel. Denna avledning leder inte till någon relevant temperaturökning i provet. Vissa gummiprodukter, t.ex. däckmattor, dynor till tankbanor och large gummirullar, utsätts dock för betydande krafter under sin användning. Detta kan leda till omständigheter där mer värmeenergi genereras än vad som avges till den omgivande miljön. Resultatet blir en värmeuppbyggnad (HBU) i gummit, vilket i slutändan kan leda till att produkten går sönder på grund av utblåsning (BO).
NETZSCH DMA 523 Eplexor® är en optimal lösning för att utföra mätningar vid höga deformationsnivåer samt under hög statisk och dynamisk kraft, tack vare sina två oberoende drivenheter. Denna DMA med hög kraft möjliggör Goodrich Flexometer-tester i enlighet med ASTM D623 eller ISO 4666-3/ISO 4666-4-standarden, samt mätparametrar som avviker från dessa standarder baserat på kundernas krav.
Möjligheterna med flexometertestning med NETZSCH DMA:er med hög kraft
En provhållare med termiskt isolerande plattor som uppfyller ovannämnda standarder är nödvändig för HBU- och BO-experiment. Plattorna är tillverkade av ett laminatmaterial som består av en fenolbaserad härdplast och hårt papper. De är utformade för att minimera värmeförlusten från gummiprovet till provhållaren och därigenom simulera ett Värsta tänkbara scenarioNär det gäller en kemisk reaktor är ett "worst case scenario" en situation där temperatur- och/eller tryckutvecklingen som orsakas av reaktionen går över styr.värsta tänkbara scenario under konstant tung dynamisk mekanisk belastning. Ett termoelement är placerat i mitten av den övre provhållaren för att noggrant mäta provkroppens yttemperatur.
En schematisk bild av denna provhållare visas i figur 1a.
För att få temperaturinformation från provets insida erbjuder NETZSCH två alternativ:
- Ett horisontellt nåltermoelement som placeras manuellt nära mitten av provet. Detta kan användas som ett tillägg till den grundläggande Flexometer-provhållaren. Detta termoelement mäter temperaturen under hela HBU-experimentets varaktighet. Det rekommenderas att man undviker att använda det horisontella nåltermoelementet under BO-experimenten, eftersom det kan leda till att sensorn skadas. Ett exempel på denna uppställning visas i figur 1b.
- En separat provhållare med Pertinax-plattor och ytterligare ett vertikalt nåltermoelement förs pneumatiskt in i provet efter att HBU-mätningen har utförts. I den här konfigurationen är termoelementet som mäter provets yttemperatur placerat något ocentrerat. En schematisk bild av denna typ av provhållare visas i figur 1c.
Hur man utför ett värmeuppbyggnads- och utblåsningstest med NETZSCH High-Force DMA:er
Innan du fortsätter med mätningen, se till att NETZSCH DMA 523 Eplexor® är korrekt utrustad med lämplig kraftsensor. Dessutom bör bladfjädersystemet anpassas för att klara högre deformationer. På grund av de large krafter och deformationer som förekommer under ett HBU- och BO-test rekommenderas att man använder minst en kraftgivare med en nominell maxkraft på 2500 N. När det gäller bladfjädersystemet ska båda stålbladfjädrarna lossas genom att man lossar muttern med specialnycklar. Dessa steg kan enkelt utföras av användaren inom några minuter. HBU- och BO-testerna definieras i följande standarder: ASTM D623 eller ISO 4666/3, ISO 4666/4 och JIS K 6265. Provdimensionerna förväntas vara cylindrar med en diameter på 17,8 mm och en höjd på 25 mm.
Förutom resultaten från konventionella flexometertester, t.ex. temporär temperaturutveckling och termisk stelning, ger flexometertester med NETZSCH DMA 523 Eplexor® även insikt i de viskoelastiska egenskaperna lagringsmodul (E'), ViskositetsmodulDen komplexa modulen (viskösa komponenten), förlustmodulen eller G'', är den "imaginära" delen av provets totala komplexa modul. Den viskösa komponenten indikerar det vätskeliknande, eller ur fas, svaret hos det prov som mäts. förlustmodul (E'') och förlustfaktor (tan δ).
I det följande sammanfattas de typiska parametrarna för HBU- och BO-experiment.
- Heat Build-Up Tests
För HBU-tester rekommenderar standarden ASTM D623ASTM D623 och ISO 4666-3/ISO 4666-4 en dynamisk amplitud på 2,225 mm, 2,855 mm eller 3,175 mm. I de flesta fall väljs 2,225 mm-alternativet. Den statiska spänningen är 1 MPa. Mätningarna kan antingen utföras vid rumstemperatur, 50°C eller 100°C, där de två sistnämnda rekommenderas av standarderna. Flexometeruppsättningens noggrannhet bekräftas med hjälp av ett prov av styren-butadiengummi (SBR) med känd sammansättning, enligt standarden. Temperaturökningen ska vara 26,7°C ± 1,1°C efter ett HBU-test vid 30 Hz i 25 minuter vid en omgivningstemperatur på 100°C. - Utblåsningstester
BO-tester utförs på samma sätt som HBU-tester. Den primära skillnaden är att provkroppen utsätts för större belastningar. I stället för en statisk spänning på 1 MPa används i detta fall en statisk spänning på 2 MPa. Likaså ökas den dynamiska deformationsamplituden till 3,125 mm. Följaktligen ökas den statiska spänningen till 2 MPa, medan frekvensen förblir oförändrad jämfört med HBU-proven.
Observera att beroende på gummimaterialets styvhet kan det vara nödvändigt att avvika från de föreslagna mätparametrarna i standarden. NETZSCH DMA 523 ger full flexibilitet för DMA-testanordningar.
Eftersom statiken är spänningskontrollerad krävs en tillförlitlig mätning av gummiprovets diameter med hjälp av ett skjutmått. Mätparametrarna matas in i de förkonfigurerade panmallfilerna. Vid ett HBU-test behöver användaren bara justera de viktigaste inställningarna, t.ex. provets diameter.
Provning av värmeuppbyggnad och utblåsning
Den typiska proceduren och Flexometerns testmöjligheter med NETZSCH DMA 523 Eplexor® illustreras med hjälp av en gummiprovkropp.
a. Verifiering av temperaturmätningens noggrannhet med SBR-referensprover
Noggrannheten i Flexometerns provhållaruppsättning bekräftas med hjälp av ett SBR-referensprov, som tidigare nämnts. Temperaturökningen visas i figur 3 för två olika SBR-referensprover. Båda proverna uppvisar en hög grad av reproducerbarhet och ligger inom den temperaturtolerans som anges i standarden ASTM D623.
b. Heat Build-Up and Blow-Out Tests on a Soft Rubber Sample
Efter att ha verifierat noggrannheten i temperaturmätningen med hjälp av Flexometer-provhållaren, utvärderades gummiproverna inledningsvis med de mätparametrar som fastställts för HBU-testning. Resultaten visas i figur 4.
Temperaturen ökar med ~36°C efter 25 minuter. Dessutom kan två distinkta temperaturområden urskiljas för alla tre undersökta prover. Den första regionen sträcker sig tills temperaturen ökar linjärt med tiden vid ca 10 min. Efter detta område börjar temperaturens lutning att öka igen tills den slutligen når ett platåvärde nära slutet av HBU-experimentet.
Det är intressant att notera att temperaturökningen och ökningen av tan δ sker samtidigt. Det är viktigt att understryka att förlustfaktorn snarare återspeglar de temperaturinducerade förändringarna i dämpningen av hela provvolymen. Temperaturökningen mäts endast på gummiprovernas ovansida.
Tan δ minskar först från sitt ursprungliga värde på ~0,15 på grund av temperaturökningen i provet. En minskning av förlustfaktorn indikerar en högre grad av elastisk respons i det totala mekaniska arbete som appliceras på provet. Efter att ha nått ett minimum på ~0,10 efter ca 5 till 6 minuter stiger tan δ gradvis igen tills den når ett nytt lokalt maximum på 0,12 efter en mättid på 18 till 19 minuter. Baserat på inspektionen efter mätningen av provets tvärsnitt, som visas i figur 5, antas det att ökningen av förlustfaktorn orsakas av bildandet av håligheter i provets mitt. Den minskade integriteten hos provet möjliggör ökad böjning, vilket leder till en uppenbar ökning av förlustfaktorn. Denna effekt är dock inte materialbetingad utan orsakas av att det bildas gasbubblor inuti provet.
En ökad dynamisk-mekanisk belastning leder till en snabbare temperaturökning över tiden. Resultaten för dessa BO-tester visas i figur 6. I denna figur ökar temperaturen nästan linjärt över tiden. I slutet av BO-testerna avtar dock temperaturökningen, vilket slutligen leder till att gummiproverna spricker genom en plötslig utblåsning. Den högsta registrerade yttemperaturen före brott är 54°C.
Den tidsmässiga utvecklingen av tan δ uppvisar jämförbara egenskaper som de som observerats för HBU-testerna. I det här fallet sker ökningen av förlustfaktorn på kortare tidsskalor, eftersom det högre mekaniska arbete som appliceras på proverna leder till tidigare bildning av kaviteterna.
Ytterligare information kan erhållas genom att använda det vertikala nåltermoelementet. När denna funktion aktiveras för en mätning med Flexometer-provhållaren (fig. 1c), detekterar den en enda temperaturpunkt efter HBU-mätningen.
Det vertikala nåltermoelementet sätts automatiskt in i mitten av provet för att mäta temperaturen efter HBU-mätningens slut. För de elastomerer som undersökts här steg temperaturen med i genomsnitt ~57°C jämfört med de ~36°C som uppmättes på ytan av proverna.
c. Heat Build-Up Test på ett hårdgummiprov
Om denna enda mätpunkt inte är tillräcklig finns det också möjlighet att manuellt sätta in ett horisontellt nåltermoelement i mitten av provet, som visas i figur 1b. Resultaten av denna mätuppställning visas i figur 7. Denna konfiguration gör det möjligt att observera temperaturen under hela HBU-mätningen.
Det framgår tydligt att temperaturökningen i mitten av provet (~68°C) är betydligt högre än den som uppmätts på provytan (~20°C). För att exakt mäta den temperatur vid vilken utblåsning av materialet sker bör därför ett horisontellt nåltermoelement sättas in. Det finns dock en viss nackdel förknippad med dess användning som kommer att diskuteras i slutsatsen. Det är också uppenbart att lutningen på tan δ (även om den är inverterad) liknar lutningen på temperaturökningen i provets centrum. Detta understryker att yttemperaturen inte är tillräcklig för att beskriva förändringarna i de viskoelastiska egenskaperna hos hela provvolymen, vilket tan δ gör.
Temperaturen hos det vertikala nåltermoelementet som sätts in efter avslutad HBU-mätning motsvarar väl den detekterade temperaturen i provet. Man måste dock ta hänsyn till att det finns en viss fördröjning, under vilken provtemperaturen i mitten sjunker med mer än 10°C.
Relevansen av termisk stelhet under Heat Build-Up Experiment
NETZSCH DMA 523 möjliggör även samtidig mätning av den termiska stelheten under hela HBU-experimentet. Denna egenskap gör det möjligt att dra slutsatser om gummimaterialets formstabilitet under kraftiga dynamiska belastningar. Exempelvis bör tankbaneplattor behålla sin ursprungliga form i så stor utsträckning som möjligt för att garantera deras funktionalitet. Den termiska uppsättningen mäts baserat på den provlängd som registreras för den första mätpunkten i början av det dynamiska segmentet av HBU-experimentet, dvs. efter slutet av blötläggningstidssegmentet.
I figur 8 visas utvecklingen av den termiska uppsättningen och temperaturökningen för två SBR-referensprover. Under de första fem minuterna dominerar provexpansionen eftersom provtemperaturen över hela provvolymen stiger snabbast under denna tidsperiod. Det är först när temperaturökningen börjar avta som provets längd börjar minska. Efter att provet har expanderat med ca 1% vid 5-minutersmarkeringen kompenseras denna expansion av minskningen i provlängd som orsakas av de tunga dynamiska belastningar som appliceras på SBR-provet.
Slutsats
NETZSCH DMA 523 Eplexor® ger enkel tillgång till Flexometer-testning för gummimaterial och mer därtill. Den samlar in data om temperaturutvecklingen hos elastomerprover och deras viskoelastiska egenskaper, vilket ger all nödvändig information för att utveckla mer hållbara gummiprodukter som tål tunga belastningar under drift. Dessutom kan gummiprovets formstabilitet mätas med hjälp av den termiska uppsättning som upptäcktes under HBU-experimentet.
Valet av utrustning medför dock vissa för- och nackdelar när det gäller tillämpningen:
- Den grundläggande Flexometer-provhållaren är utformad för att detektera den övre yttemperaturen under hela HBU- och BO-testerna. Även om detta kan vara tillräckligt för elastomerföreningar med distinkta termiska nedbrytningsegenskaper, kan det hända att vissa olika föreningar inte visar någon skillnad i sin yttemperaturökning under mätningen.
- NETZSCH för att få mer information från insidan av elastomerföreningarna finns det två lösningar: Å ena sidan finns Flexometer-provhållaren med vertikalt nåltermoelement, och å andra sidan finns det horisontella nåltermoelementet som kan användas med Flexometer-provhållaren som ett tillägg.
- Det första alternativet är utformat för att endast detektera en enda temperaturmätpunkt efter att HBU-mätningen har avslutats. Till skillnad från det horisontella nåltermoelementet som sätts in manuellt utförs denna procedur automatiskt. Denna funktion minskar behovet av att användaren gör något nytt mellan mätningarna, vilket ökar effektiviteten och enhetligheten.
- Ett horisontellt nåltermoelement gör det möjligt att mäta temperaturen i provets mitt under hela mätningen. Detta tillägg kräver dock manuell insättning före experimentet. Om termoelementet sätts in i förväg kan det försvaga provets struktur genom att det uppstår en spricka i materialet. Detta kan i sin tur påverka noggrannheten hos de uppmätta viskoelastiska egenskaperna. Dessutom kan det potentiellt påverka bildandet av håligheter i mitten av provet, eftersom den utvecklande gasblandningen har en enkel väg att diffundera till ytan längs nåltermoelementet. Det grundläggande målet med HBU- eller BO-mätningar är att undersöka ett strukturellt orört prov. Detta tillägg bör endast användas som en kompletterande resurs för potentiella simuleringar av värmeutvecklingen, snarare än som en ersättning för konventionella HBU- och BO-experiment med orörda prover. Det är viktigt att notera att friktionen mellan termoelementet och provet, liksom termoelementets roll i att leda bort värme från provkärnan till utsidan, är påverkande faktorer när detta tillägg används.