NETZSCH DMA 523: Goodrich Flexometer-kapacitet med samtidig dynamisk-mekanisk analyse
Introduktion
Elastomerer spiller som viskoelastiske materialer en grundlæggende rolle i flere industrier. Det er anerkendt, at den viskøse komponent i mekanisk adfærd fører til energitab i form af varme på grund af forskellige dissipative processer. Typiske DMA-målinger involverer brug af small prøvestørrelser, lave dynamiske amplituder og lave frekvenser, hvilket resulterer i ubetydelig varmeafgivelse pr. cyklus. Denne spredning fører ikke til en relevant temperaturstigning i prøven. Visse gummiprodukter, som f.eks. slidbaner til dæk, puder til tankbaner og large gummiruller, udsættes dog for betydelig kraft i løbet af deres levetid. Det kan resultere i omstændigheder, hvor der genereres mere varmeenergi, end der afgives til det omgivende miljø. Resultatet er en varmeopbygning (HBU) i gummiet, som i sidste ende kan føre til, at produktet svigter på grund af blow-out (BO).
NETZSCH DMA 523 Eplexor® er en optimal løsning til at udføre målinger ved høje deformationsniveauer samt under høj statisk og dynamisk kraft, takket være dens to uafhængige drev. Denne DMA med høj kraft muliggør Goodrich Flexometer-tests i overensstemmelse med ASTM D623 eller ISO 4666-3/ISO 4666-4-standarden samt måleparametre, der afviger fra disse standarder baseret på kundekrav.
Mulighederne for flexometertest med NETZSCH DMA'er med høj styrke
En prøveholder med varmeisolerende plader, der opfylder ovennævnte standarder, er nødvendig til HBU- og BO-eksperimenter. Pladerne er lavet af et laminatmateriale, der består af en phenolbaseret termohærder og hårdt papir. De er designet til at minimere varmetabet fra gummiproben til prøveholderen og dermed simulere et worst case-scenarie under konstant tung dynamisk mekanisk StammeForvrængning beskriver en deformation af et materiale, som belastes mekanisk af en ydre kraft eller spænding. Gummiblandinger har krybeegenskaber, hvis de udsættes for en statisk belastning.belastning. Et termoelement er placeret i midten af den øverste prøveholder for nøjagtigt at måle overfladetemperaturen på prøven.
Et skematisk billede af denne prøveholder er vist i figur 1a.
For at få temperaturoplysninger fra prøvens inderside tilbyder NETZSCH to muligheder:
- Et vandret nåletermoelement, der placeres manuelt nær midten af prøven. Dette kan bruges som en tilføjelse til den grundlæggende Flexometer-prøveholder. Dette termoelement måler temperaturen under hele HBU-eksperimentets varighed. Det anbefales at undgå at bruge det vandrette nåletermoelement under BO-eksperimenterne, da det kan føre til beskadigelse af sensoren. Et eksempel på denne opsætning er vist i figur 1b.
- En separat prøveholder med Pertinax-plader og et ekstra lodret nåletermoelement indsættes pneumatisk i prøven, efter at HBU-målingen er udført. I denne konfiguration er termoelementet, der registrerer prøvens overfladetemperatur, placeret lidt uden for midten. Et skematisk billede af denne type prøveholder er vist i figur 1c.
Sådan udfører du en varmeopbygnings- og udblæsningstest med NETZSCH High-Force DMA'er
Før du går i gang med målingen, skal du sikre dig, at NETZSCH DMA 523 Eplexor® er udstyret med den rette kraftsensor. Desuden skal bladfjedersystemet tilpasses, så det kan klare større deformationer. På grund af de large kræfter og deformationer, der er involveret i en HBU- og BO-test, anbefales det at bruge mindst en kraftsensor med en nominel maksimal kraft på 2500 N. Med hensyn til bladfjedersystemet skal begge stålbladfjedre løsnes ved at løsne omløbermøtrikken med specialnøgler. Disse trin kan nemt udføres af brugeren inden for få minutter. HBU- og BO-testene er defineret i følgende standarder: ASTM D623 eller ISO 4666/3, ISO 4666/4 og JIS K 6265. Prøvedimensionerne forventes at være cylindre med en diameter på 17,8 mm og en højde på 25 mm.
Ud over resultaterne fra konventionelle flexometertests, såsom tidsmæssig temperaturudvikling og termisk sæt, giver flexometertests med NETZSCH DMA 523 Eplexor® også indsigt i de viskoelastiske egenskaber lagringsmodul (E'), ViskositetsmodulDet komplekse modul (viskøse komponent), tabsmodul eller G'', er den "imaginære" del af prøvens samlede komplekse modul. Denne viskøse komponent angiver den væskelignende eller ude af fase reaktion i den prøve, der måles. tabsmodul (E'') og tabsfaktor (tan δ).
I det følgende opsummeres de typiske parametre for HBU- og BO-eksperimenter.
- Heat Build-Up Tests
Til HBU-tests anbefaler standarden ASTM D623ASTM D623 og ISO 4666-3/ISO 4666-4 en dynamisk amplitude på 2,225 mm, 2,855 mm eller 3,175 mm. I de fleste tilfælde vælges 2,225 mm. Den statiske StammeForvrængning beskriver en deformation af et materiale, som belastes mekanisk af en ydre kraft eller spænding. Gummiblandinger har krybeegenskaber, hvis de udsættes for en statisk belastning.belastning er 1 MPa. Målingerne kan enten udføres ved stuetemperatur, 50 °C eller 100 °C, hvor de to sidstnævnte anbefales af standarderne. Nøjagtigheden af flexometeropsætningen bekræftes ved hjælp af en prøve af styren-butadien-gummi (SBR) med kendt sammensætning, som beskrevet i standarden. Temperaturstigningen skal være 26,7 °C ± 1,1 °C efter udførelse af en HBU-test ved 30 Hz i 25 minutter ved en omgivelsestemperatur på 100 °C. - Udblæsningstests
BO-tests udføres på samme måde som HBU-tests. Den primære forskel er, at prøven udsættes for større belastninger. I stedet for en statisk spænding på 1 MPa anvendes en statisk spænding på 2 MPa i dette tilfælde. På samme måde øges den dynamiske deformationsamplitude til 3,125 mm. Derfor øges den statiske spænding tilsvarende til 2 MPa, mens frekvensen forbliver uændret i forhold til HBU-testene.
Bemærk, at det afhængigt af gummimaterialets stivhed kan være nødvendigt at afvige fra de foreslåede måleparametre, der er angivet i standarden. NETZSCH DMA 523 giver fuld fleksibilitet for DMA-testenheder.
Da statikken er spændingsstyret, er det nødvendigt med en pålidelig måling af gummiprøvens diameter ved hjælp af en skydelære. Måleparametrene indtastes i de forudkonfigurerede pan template-filer. I tilfælde af en HBU-test behøver brugeren kun at justere de vigtigste indstillinger, f.eks. prøvens diameter.
Test af varmeopbygning og udblæsning
Den typiske procedure og rækkevidden af flexometerets testfunktioner med NETZSCH DMA 523 Eplexor® er illustreret ved hjælp af en gummiprøve.
a. Verifikation af temperaturmålingens nøjagtighed med SBR-referenceprøver
Nøjagtigheden af Flexometers prøveholderopsætning bekræftes ved hjælp af en SBR-referenceprøve, som tidligere nævnt. Temperaturstigningen er vist i figur 3 for to forskellige SBR-referenceprøver. Begge prøver viser en høj grad af reproducerbarhed og ligger inden for den temperaturtolerance, der er angivet i ASTM D623-standarden.
b. Heat Build-Up and Blow-Out Tests på en blød gummiprøve
Efter at have verificeret nøjagtigheden af temperaturmålingen ved hjælp af Flexometer-prøveholderen blev gummiprøverne indledningsvis vurderet med de måleparametre, der blev fastlagt for HBU-testning. Resultaterne er skitseret i figur 4.
Temperaturen stiger med ca. 36 °C efter 25 minutter. Derudover er der to tydelige temperaturområder for alle tre undersøgte prøver. Den første region strækker sig, indtil temperaturen stiger lineært med tiden efter ca. 10 minutter. Efter dette område begynder temperaturens hældning at stige igen, indtil den i sidste ende når en plateauværdi nær slutningen af HBU-eksperimentet.
Interessant nok sker stigningen i temperatur og stigningen i tan δ samtidig. Det er vigtigt at understrege, at tabsfaktoren snarere afspejler de temperaturbetingede ændringer i dæmpningen af hele prøvevolumenet. Temperaturstigningen måles kun på den øverste overflade af gummiprøverne.
Tan δ falder først fra sin oprindelige værdi på ~0,15 på grund af temperaturstigningen i prøven. Et fald i tabsfaktoren indikerer en højere grad af elastisk respons i det samlede mekaniske arbejde, der påføres prøven. Men efter at have nået et minimum på ~0,10 efter ca. 5 til 6 minutter stiger tan δ gradvist igen, indtil den når et nyt lokalt maksimum på 0,12 efter en måletid på 18 til 19 minutter. Baseret på inspektionen af prøvens tværsnit efter målingen, som er vist i figur 5, antages det, at stigningen i tabsfaktor skyldes dannelsen af hulrum i midten af prøven. Prøvens reducerede integritet giver mulighed for øget bøjning, hvilket fører til en tilsyneladende stigning i tabsfaktoren. Denne effekt er dog ikke materialebetinget; den skyldes dannelsen af gasbobler inde i prøven.
En øget dynamisk-mekanisk StammeForvrængning beskriver en deformation af et materiale, som belastes mekanisk af en ydre kraft eller spænding. Gummiblandinger har krybeegenskaber, hvis de udsættes for en statisk belastning.belastning fører til en hurtigere temperaturstigning over tid. Resultaterne af disse BO-tests er vist i figur 6. I denne figur stiger temperaturen næsten lineært over tid. Men i slutningen af BO-testene aftager temperaturstigningen, hvilket i sidste ende fører til brud på gummiprøverne i form af en pludselig udblæsning. Den højeste registrerede overfladetemperatur før brud er 54 °C.
Den tidsmæssige udvikling af tan δ viser sammenlignelige karakteristika med dem, der blev observeret for HBU-testene. I dette tilfælde sker stigningen i tabsfaktor på kortere tidsskalaer, da det højere mekaniske arbejde, der påføres prøverne, fører til tidligere dannelse af hulrummene.
Man kan få yderligere oplysninger ved at bruge det lodrette nåletermoelement. Når denne funktion er aktiveret til en måling med denne Flexometer-prøveholder (figur 1c), registrerer den et enkelt temperaturpunkt efter HBU-målingen.
Det lodrette nåletermoelement indsættes automatisk i midten af prøven for at måle temperaturen efter afslutningen af HBU-målingen. For de undersøgte elastomerer steg temperaturen med ca. 57 °C i gennemsnit sammenlignet med de ca. 36 °C, der blev registreret på overfladen af prøverne.
c. Heat Build-Up Test på en hård gummiprøve
Hvis dette ene målepunkt ikke er tilstrækkeligt, er der også mulighed for manuelt at indsætte et vandret nåletermoelement i midten af prøven, som vist i figur 1b. Resultaterne af denne måleopsætning vises i figur 7. Denne konfiguration gør det muligt at observere temperaturen under hele HBU-målingen.
Det ses tydeligt, at temperaturstigningen i midten af prøven (~68 °C) er betydeligt højere end den, der registreres på prøvens overflade (~20 °C). For nøjagtigt at måle den temperatur, hvor udblæsningen af materialet sker, skal der derfor indsættes et vandret nåletermoelement. Der er dog en vis ulempe forbundet med brugen af det, som vil blive diskuteret i konklusionen. Det er også tydeligt, at hældningen af tan δ (selvom den er omvendt) svarer til hældningen af temperaturstigningen i prøvens midte. Dette understreger, at overfladetemperaturen ikke er tilstrækkelig til at beskrive ændringerne i de viskoelastiske egenskaber i hele prøvevolumenet, hvilket tan δ gør.
Temperaturen på det lodrette nåletermoelement, der indsættes efter afslutningen af HBU-målingen, svarer godt til den registrerede temperatur i prøven. Det skal dog tages i betragtning, at der er en vis forsinkelse, hvor prøvens temperatur i midten falder med mere end 10 °C.
Relevans af termisk sæt under Heat Build-Up-eksperimenter
NETZSCH DMA 523 giver også mulighed for samtidig måling af det termiske sæt under hele HBU-eksperimentet. Denne egenskab gør det muligt at drage konklusioner om gummimaterialets formstabilitet under tunge dynamiske belastninger. For eksempel bør puder til tankbaner så vidt muligt forblive i deres oprindelige form for at garantere deres funktionalitet. Det termiske sæt måles ud fra den prøvelængde, der registreres for det første målepunkt i starten af det dynamiske segment af HBU-eksperimentet, dvs. efter afslutningen af opblødningstidssegmentet.
I figur 8 vises udviklingen af det termiske sæt og temperaturstigningen for to SBR-referenceprøver. I løbet af de første fem minutter dominerer prøveudvidelsen, da prøvetemperaturen på tværs af hele prøvevolumenet stiger hurtigst i dette tidsrum. Først når temperaturstigningen begynder at aftage, begynder prøvelængden at falde. Efter at prøven har udvidet sig med ca. 1 % efter 5 minutter, kompenseres der for denne udvidelse af faldet i prøvelængden forårsaget af de store dynamiske belastninger, der påføres SBR-prøven.
Konklusion
NETZSCH DMA 523 Eplexor® giver direkte adgang til flexometertestning af gummimaterialer og meget mere. Det indsamler data om temperaturudviklingen af elastomerprøver og deres viskoelastiske egenskaber, hvilket giver alle nødvendige oplysninger til udvikling af mere holdbare gummiprodukter, der kan modstå store belastninger under brug. Desuden kan gummiprøvernes formstabilitet måles ved hjælp af det termiske sæt, der registreres under HBU-eksperimentet.
Valget af udstyr medfører dog visse fordele og ulemper med hensyn til anvendelse:
- Den grundlæggende Flexometer-prøveholder er designet til at registrere den øverste overfladetemperatur under hele varigheden af HBU- og BO-tests. Selv om dette kan være tilstrækkeligt for elastomerforbindelser med forskellige termiske nedbrydningsegenskaber, er det ikke sikkert, at visse forskellige forbindelser viser en forskel i deres overfladetemperaturstigning under målingen.
- NETZSCH hBU giver to løsninger til at få mere information fra indersiden af elastomerforbindelserne: På den ene side er der Flexometer-prøveholderen med lodret nåletermoelement, og på den anden side er der det vandrette nåletermoelement, der kan bruges sammen med den grundlæggende Flexometer-prøveholder som en tilføjelse.
- Den første mulighed er designet til kun at registrere et enkelt temperaturmålepunkt, efter at HBU-målingen er afsluttet. I modsætning til det horisontale nåletermoelement, der indsættes manuelt, udføres denne procedure automatisk. Denne funktion reducerer behovet for brugerindgreb mellem målingerne, hvilket øger effektiviteten og ensartetheden.
- Et vandret nåletermoelement gør det muligt at måle temperaturen i midten af prøven under hele målingen. Denne tilføjelse kræver dog manuel indsættelse før eksperimentet. Indsættelsen af termoelementet på forhånd kan svække prøvens struktur ved at introducere en revne i materialet. Det kan igen påvirke nøjagtigheden af de målte viskoelastiske egenskaber. Derudover kan det potentielt påvirke dannelsen af hulrum i midten af prøven, da den udviklende gasblanding har en nem vej til at diffundere til overfladen langs nåletermoelementet. Det grundlæggende formål med HBU- eller BO-målinger er at undersøge en strukturelt uberørt prøve; denne tilføjelse bør udelukkende bruges som en supplerende ressource til potentielle simuleringer af varmeopbygningen, snarere end som en erstatning for konventionelle HBU- og BO-eksperimenter med uberørte prøver. Det er vigtigt at bemærke, at friktionen mellem termoelementet og prøven samt termoelementets rolle i at lede varme væk fra prøvekernen til det ydre er indflydelsesrige faktorer, når dette add-on bruges.