NETZSCH DMA 523: Recursos do Flexômetro Goodrich com Análise Dinâmico-Mecânica Simultânea
Introdução
Os elastômeros, como materiais viscoelásticos, desempenham um papel fundamental em vários setores. Reconhece-se que o componente viscoso do comportamento mecânico leva à perda de energia na forma de calor devido a vários processos dissipativos. As medições típicas de DMA envolvem o uso de small tamanhos de amostra, baixas amplitudes dinâmicas e baixas frequências, resultando em calor dissipado insignificante por ciclo. Essa dissipação não leva a um aumento de temperatura relevante na amostra. No entanto, determinados produtos de borracha, como pisos de pneus, almofadas de trilhos de tanques e rolos de borracha large, sofrem força significativa durante o serviço. Isso pode resultar em circunstâncias em que mais energia térmica é gerada do que dissipada no ambiente ao redor. O resultado é um acúmulo de calor (HBU) na borracha, que pode levar à falha do produto devido ao blow-out (BO).
O NETZSCH DMA 523 Eplexor® é a solução ideal para realizar medições em altos níveis de deformação, bem como sob alta força estática e dinâmica, graças a seus dois acionamentos independentes. Esse DMA de alta força permite testes de flexômetro Goodrich de acordo com as normas ASTM D623 ou ISO 4666-3/ISO 4666-4, bem como parâmetros de medição que se desviam dessas normas com base nas demandas dos clientes.
As possibilidades do teste de flexômetro com NETZSCH DMAs de alta força
Para os experimentos HBU e BO, é necessário um suporte de amostras com placas termicamente isolantes que atendam aos padrões mencionados acima. As placas são feitas de um material laminado composto de um termofixo à base de fenol e papel duro. Elas foram projetadas para minimizar a perda de calor da amostra de borracha para o suporte de amostra, simulando assim o Pior cenário possívelEm relação a um reator químico, o pior cenário possível é a situação em que a produção de temperatura e/ou pressão causada pela reação fica fora de controle.pior cenário possível sob cargas mecânicas dinâmicas pesadas e constantes. Um termopar é posicionado no centro do suporte de amostra superior para medir com precisão a temperatura da superfície do corpo de prova.
Uma visão esquemática desse suporte de amostra é mostrada na figura 1a.
Para obter informações sobre a temperatura do interior da amostra, o site NETZSCH oferece duas opções:
- Um termopar de agulha horizontal que é colocado manualmente próximo ao centro da amostra. Ele pode ser usado como um complemento do suporte de amostras básico do Flexometer. Esse termopar mede a temperatura durante toda a duração do experimento HBU. Recomenda-se evitar o uso do termopar de agulha horizontal durante os experimentos BO, pois isso pode causar danos ao sensor. Um exemplo dessa configuração é mostrado na figura 1b.
- Um suporte de amostra separado com placas Pertinax e um termopar de agulha vertical adicional são inseridos pneumaticamente na amostra após a medição HBU ter sido realizada. Nessa configuração, o termopar que detecta a temperatura da superfície da amostra é colocado ligeiramente fora do centro. Uma visão esquemática desse tipo de suporte de amostra é mostrada na figura 1c.
Como realizar um teste de acúmulo de calor e de explosão com os DMAs de alta força NETZSCH
Antes de prosseguir com a medição, certifique-se de que o NETZSCH DMA 523 Eplexor® esteja devidamente equipado com o sensor de força apropriado. Além disso, o sistema de mola da lâmina deve ser adaptado para acomodar deformações maiores. Devido às large forças e deformações envolvidas durante um teste HBU e BO, recomenda-se usar, no mínimo, um sensor de força com uma força nominal máxima de 2500 N. Com relação ao sistema de mola de lâmina, ambas as molas de lâmina de aço devem ser removidas afrouxando a porca de união com chaves especiais. Essas etapas podem ser facilmente concluídas pelo usuário em poucos minutos. Os testes HBU e BO são definidos nas seguintes normas: ASTM D623 ou ISO 4666/3, ISO 4666/4 e JIS K 6265. As dimensões da amostra devem ser cilindros com um diâmetro de 17,8 mm e uma altura de 25 mm.
Além dos resultados dos testes de flexômetro convencionais, como a evolução temporal da temperatura e o conjunto térmico, os testes de flexômetro com o NETZSCH DMA 523 Eplexor® também fornecem informações sobre as propriedades viscoelásticas, o módulo de armazenamento (E'), o Módulo de viscosidadeO módulo complexo (componente viscoso), módulo de perda ou G'', é a parte "imaginária" das amostras do módulo complexo geral. Esse componente viscoso indica a resposta do tipo líquido, ou fora de fase, da amostra que está sendo medida. módulo de perda (E'') e o fator de perda (tan δ).
A seguir, são resumidos os parâmetros típicos dos experimentos HBU e BO.
- Testes de acumulação de calor
Para os testes HBU, os padrões ASTM D623ASTM D623 e ISO 4666-3/ISO 4666-4 recomendam uma amplitude dinâmica de 2,225 mm, 2,855 mm ou 3,175 mm. Na maioria dos casos, a opção de 2,225 mm é selecionada. A EstirpeA deformação descreve uma deformação de um material, que é carregado mecanicamente por uma força ou estresse externo. Os compostos de borracha apresentam propriedades de deformação se uma carga estática for aplicada.tensão estática é de 1 MPa. As medições podem ser realizadas em temperatura ambiente, 50°C ou 100°C, sendo que as duas últimas são recomendadas pelas normas. A precisão da configuração do flexômetro é confirmada usando uma amostra de borracha de estireno-butadieno (SBR) com composição conhecida, conforme descrito na norma. O aumento de temperatura deve ser de 26,7°C ± 1,1°C após a realização de um teste HBU a 30 Hz por 25 minutos em um ponto de temperatura ambiente de 100°C. - Testes de blow-out
Os testes de BO são realizados de maneira análoga aos testes HBU. A principal diferença é a aplicação de cargas maiores no corpo de prova. Em vez de uma EstirpeA deformação descreve uma deformação de um material, que é carregado mecanicamente por uma força ou estresse externo. Os compostos de borracha apresentam propriedades de deformação se uma carga estática for aplicada.tensão estática de 1 MPa, nesse caso é usada uma EstirpeA deformação descreve uma deformação de um material, que é carregado mecanicamente por uma força ou estresse externo. Os compostos de borracha apresentam propriedades de deformação se uma carga estática for aplicada.tensão estática de 2 MPa. Da mesma forma, a amplitude da deformação dinâmica é aumentada para 3,125 mm. Consequentemente, a EstirpeA deformação descreve uma deformação de um material, que é carregado mecanicamente por uma força ou estresse externo. Os compostos de borracha apresentam propriedades de deformação se uma carga estática for aplicada.tensão estática é aumentada para 2 MPa, enquanto a frequência permanece inalterada em relação aos testes HBU.
Observe que, dependendo da rigidez do material de borracha, pode ser necessário desviar-se dos parâmetros de medição propostos na norma. O NETZSCH DMA 523 oferece flexibilidade total para dispositivos de teste DMA.
Como a estática é controlada por EstirpeA deformação descreve uma deformação de um material, que é carregado mecanicamente por uma força ou estresse externo. Os compostos de borracha apresentam propriedades de deformação se uma carga estática for aplicada.tensão, é necessária uma medição confiável do diâmetro da amostra de borracha usando um paquímetro. Os parâmetros de medição são inseridos nos arquivos de modelo de panela pré-configurados. No caso de um teste HBU, o usuário só precisa ajustar as configurações mais importantes, como o diâmetro da amostra.
Teste de acúmulo de calor e explosão
O procedimento típico e a gama de recursos de teste do flexômetro com o NETZSCH DMA 523 Eplexor® são ilustrados usando um corpo de prova de borracha.
a. Verificação da precisão da medição de temperatura com amostras de referência de SBR
A precisão da configuração do suporte de amostra do flexômetro é confirmada com o uso de uma amostra de referência de SBR, conforme mencionado anteriormente. O aumento de temperatura é mostrado na figura 3 para duas amostras de referência de SBR diferentes. Ambas as amostras demonstram um alto grau de reprodutibilidade e estão dentro da tolerância de temperatura especificada pela norma ASTM D623.
b. Testes de acúmulo de calor e de sopro em uma amostra de borracha macia
Depois de verificar a precisão da medição de temperatura usando o suporte de amostra do Flexometer, as amostras de borracha foram inicialmente avaliadas com os parâmetros de medição estabelecidos para o teste HBU. Os resultados estão descritos na figura 4.
A temperatura aumenta em ~36°C após 25 minutos. Além disso, duas regiões distintas de temperatura são evidentes para todas as três amostras sob investigação. A primeira região se estende até que a temperatura aumente linearmente com o tempo em aproximadamente 10 minutos. Após essa região, a inclinação da temperatura começa a aumentar novamente até chegar a um valor de platô próximo ao final do experimento HBU.
É interessante notar que o aumento da temperatura e o aumento de tan δ ocorrem simultaneamente. É fundamental enfatizar que o fator de perda reflete as alterações induzidas pela temperatura no amortecimento de todo o volume da amostra. O aumento da temperatura é medido somente na superfície superior das amostras de borracha.
Tan δ primeiro diminui de seu valor inicial de ~0,15 devido ao aumento da temperatura dentro da amostra. Uma diminuição no fator de perda indica um grau mais alto de resposta elástica no trabalho mecânico total aplicado à amostra. No entanto, após atingir um mínimo de ~0,10 em aproximadamente 5 a 6 minutos, a tan δ aumenta gradualmente até atingir um novo máximo local de 0,12 após um tempo de medição de 18 a 19 minutos. Com base na inspeção pós-medição da seção transversal da amostra mostrada na figura 5, supõe-se que o aumento do fator de perda seja causado pela formação de cavidades no centro da amostra. A integridade reduzida da amostra permite maior flexão, o que leva a um aumento aparente no fator de perda. Entretanto, esse efeito não é intrínseco ao material; ele é causado pela formação de bolhas de gás dentro da amostra.
O aumento da carga dinâmico-mecânica leva a um aumento mais rápido da temperatura ao longo do tempo. Os resultados desses testes de BO são mostrados na figura 6. Nessa figura, a temperatura aumenta quase linearmente ao longo do tempo. No entanto, no final dos testes BO, a taxa de aumento da temperatura desacelera, terminando com a fratura das amostras de borracha por um estouro repentino. A temperatura mais alta registrada na superfície antes da falha é de 54°C.
A evolução temporal de tan δ exibe características comparáveis às observadas nos testes HBU. Nesse caso, o aumento do fator de perda ocorre em escalas de tempo mais curtas, pois o maior trabalho mecânico aplicado às amostras leva à formação mais precoce das cavidades.
Informações adicionais podem ser obtidas com o uso do termopar de agulha vertical. Quando ativado para uma medição com esse suporte de amostra do Flexometer (figura 1c), esse recurso detecta um único ponto de temperatura após a medição HBU.
O termopar de agulha vertical é inserido automaticamente no centro da amostra para sondar a temperatura após o término da medição HBU. No caso dos elastômeros investigados aqui, a temperatura aumentou em média ~57°C em comparação com os ~36°C detectados na superfície das amostras.
c. Teste de aumento de calor em uma amostra de borracha dura
Se esse único ponto de medição não for suficiente, há também a possibilidade de inserir manualmente um termopar de agulha horizontal no centro da amostra, conforme mostrado na figura 1b. Os resultados dessa configuração de medição são exibidos na figura 7. Essa configuração permite a observação da temperatura durante toda a medição da HBU.
Pode-se observar claramente que o aumento de temperatura no centro da amostra (~68°C) é significativamente maior do que o detectado na superfície da amostra (~20°C). Portanto, para medir com precisão a temperatura na qual ocorre a ruptura do material, um termopar de agulha horizontal deve ser inserido. No entanto, há uma certa desvantagem associada ao seu uso, que será discutida na Conclusão. Também fica evidente que a inclinação de tan δ (embora invertida) é semelhante à inclinação do aumento de temperatura no centro da amostra. Isso destaca que a temperatura da superfície não é suficiente para descrever as alterações nas propriedades viscoelásticas de todo o volume da amostra, o que a tan δ fornece.
A temperatura do termopar de agulha vertical que é inserido após a conclusão da medição da HBU corresponde bem à temperatura detectada na amostra. Entretanto, deve-se considerar que existe um certo atraso, durante o qual a temperatura da amostra no centro diminui em mais de 10°C.
Relevância do conjunto térmico durante experimentos de acumulação de calor
O NETZSCH DMA 523 também permite a medição simultânea do conjunto térmico durante todo o experimento HBU. Essa propriedade permite tirar conclusões sobre a estabilidade da forma do material de borracha durante cargas dinâmicas pesadas. Por exemplo, os coxins das esteiras dos tanques devem permanecer em sua forma original o máximo possível para garantir sua funcionalidade. O conjunto térmico é medido com base no comprimento da amostra detectado para o primeiro ponto de medição no início do segmento dinâmico do experimento HBU, ou seja, após o fim do segmento de tempo de imersão.
Na figura 8, é exibida a evolução do conjunto térmico e o aumento de temperatura de duas amostras de referência de SBR. Durante os primeiros cinco minutos, a expansão da amostra predomina, pois a temperatura da amostra em todo o volume da amostra aumenta mais rapidamente durante esse intervalo de tempo. Somente quando o aumento da temperatura começa a se desacelerar é que o comprimento da amostra começa a diminuir. Após a amostra ter se expandido em cerca de 1% na marca de 5 minutos, essa expansão é compensada pela diminuição do comprimento da amostra causada pelas pesadas cargas dinâmicas aplicadas à amostra de SBR.
Conclusão
O NETZSCH DMA 523 Eplexor® oferece acesso direto aos testes de flexômetro para materiais de borracha e outros. Ele reúne dados sobre a evolução da temperatura de amostras de elastômero e suas propriedades viscoelásticas, fornecendo todas as informações necessárias para o desenvolvimento de produtos de borracha mais duráveis que possam suportar cargas pesadas durante o serviço. Além disso, a estabilidade da forma das amostras de borracha pode ser medida por meio do conjunto térmico detectado durante o experimento HBU.
No entanto, a seleção do equipamento implica certas vantagens e desvantagens em termos de aplicação:
- O suporte de amostra básico do Flexometer foi projetado para detectar a temperatura da superfície superior durante toda a duração dos testes HBU e BO. Embora isso possa ser suficiente para compostos de elastômeros com propriedades de degradação térmica distintas, alguns compostos diferentes podem não mostrar diferença no aumento da temperatura da superfície durante a medição.
- NETZSCH a tecnologia HBU oferece duas soluções para obter mais informações do interior dos compostos de elastômero: Por um lado, há o suporte de amostra Flexometer com termopar de agulha vertical e, por outro, há o termopar de agulha horizontal que pode ser usado com o suporte de amostra Flexometer básico como um complemento.
- A primeira opção foi projetada para detectar apenas um único ponto de medição de temperatura após a conclusão da medição HBU. Em contraste com o termopar de agulha horizontal inserido manualmente, esse procedimento é realizado automaticamente. Esse recurso reduz a necessidade de intervenção do usuário entre as medições, aumentando a eficiência e a consistência.
- Um termopar de agulha horizontal permite a medição da temperatura no centro da amostra durante toda a duração da medição. Entretanto, esse complemento requer a inserção manual antes do experimento. A inserção do termopar com antecedência pode enfraquecer a estrutura da amostra, introduzindo uma rachadura no material. Isso, por sua vez, pode afetar a precisão das propriedades viscoelásticas medidas. Além disso, pode influenciar a formação de cavidades no centro da amostra, pois a mistura de gás em desenvolvimento tem um caminho fácil para se difundir para a superfície ao longo do termopar da agulha. O objetivo fundamental das medições de HBU ou BO é investigar uma amostra estruturalmente pura; esse complemento deve ser utilizado apenas como um recurso auxiliar para possíveis simulações do acúmulo de calor, e não como um substituto para experimentos convencionais de HBU e BO com amostras virgens. É importante observar que o atrito entre o termopar e a amostra, bem como a função do termopar na condução do calor do núcleo da amostra para o exterior, são fatores influentes quando esse complemento é usado.