NETZSCH DMA 523: Eşzamanlı Dinamik-Mekanik Analiz ile Goodrich Fleksometre Özellikleri
Giriş
Viskoelastik malzemeler olarak elastomerler, birçok endüstride temel bir rol oynamaktadır. Mekanik davranışın viskoz bileşeninin, çeşitli dağıtıcı süreçler nedeniyle ısı şeklinde enerji kaybına yol açtığı bilinmektedir. Tipik DMA ölçümleri small örnek boyutları, düşük dinamik genlikler ve düşük frekansların kullanılmasını içerir, bu da döngü başına ihmal edilebilir bir ısı dağılımına neden olur. Bu dağılma, numunede ilgili bir sıcaklık artışına yol açmaz. Bununla birlikte, lastik sırtları, tank palet pedleri ve large kauçuk silindirler gibi bazı kauçuk ürünler, hizmetleri sırasında önemli ölçüde kuvvete maruz kalırlar. Bu durum, çevreye yayılandan daha fazla ısı enerjisinin üretildiği durumlarla sonuçlanabilir. Sonuç olarak kauçuk içinde ısı birikimi (HBU) meydana gelir ve bu da nihayetinde ürünün patlaması (BO) nedeniyle arızalanmasına yol açabilir.
NETZSCH DMA 523 Eplexor®, iki bağımsız sürücüsü sayesinde yüksek deformasyon seviyelerinin yanı sıra yüksek statik ve dinamik kuvvet altında ölçüm yapmak için en uygun çözümdür. Bu yüksek güçlü DMA, Goodrich Flexometer testlerinin ASTM D623 veya ISO 4666-3/ISO 4666-4 standardına uygun olarak yapılmasına ve müşteri taleplerine göre bu standartlardan sapan ölçüm parametrelerine izin verir.
NETZSCH ile Fleksometre Testinin OlanaklarıYüksek Güçlü DMA'lar
HBU ve BO deneyleri için yukarıda belirtilen standartları karşılayan termal olarak yalıtkan plakalara sahip bir numune tutucu gereklidir. Plakalar, fenol bazlı termoset ve sert kağıttan oluşan bir laminat malzemeden yapılmıştır. Bunlar, kauçuk numuneden numune tutucuya ısı kaybını en aza indirecek ve böylece sürekli ağır dinamik mekanik yükler altında en kötü durum senaryosunu simüle edecek şekilde tasarlanmıştır. Numunenin yüzey sıcaklığını doğru bir şekilde ölçmek için üst numune tutucunun ortasına bir termokupl yerleştirilmiştir.
Bu numune tutucunun şematik görünümü şekil 1a'da gösterilmektedir.
Numunenin içinden sıcaklık bilgisi elde etmek için NETZSCH iki seçenek sunar:
- Numunenin merkezine yakın bir yere manuel olarak yerleştirilen yatay bir iğneli termokupl. Bu, temel Flexometer numune tutucusu ile eklenti olarak kullanılabilir. Bu termokupl, HBU deneyinin tüm süresi boyunca sıcaklığı ölçer. Sensörün hasar görmesine neden olabileceğinden BO deneyleri sırasında yatay iğne termokuplunun kullanılmaması önerilir. Bu düzeneğin bir örneği şekil 1b'de gösterilmektedir.
- Pertinax plakalı ayrı bir numune tutucu ve ek bir dikey iğneli termokupl, HBU ölçümü gerçekleştirildikten sonra numuneye pnömatik olarak yerleştirilir. Bu konfigürasyonda, numune yüzey sıcaklığını tespit eden termokupl merkezin biraz dışına yerleştirilir. Bu tür bir numune tutucunun şematik görünümü şekil 1c'de gösterilmektedir.
NETZSCH High-Force DMA'lar ile Isı Oluşumu ve Patlama Testi Nasıl Gerçekleştirilir?
Ölçüme devam etmeden önce, lütfen NETZSCH DMA 523 Eplexor® cihazının uygun kuvvet sensörüyle doğru şekilde donatıldığından emin olun. Ayrıca, bıçak yayı sistemi daha yüksek deformasyonları karşılayacak şekilde uyarlanmalıdır. Bir HBU ve BO testi sırasında söz konusu olan large kuvvetler ve deformasyonlar nedeniyle, en azından 2500 N nominal maksimum kuvvete sahip bir kuvvet sensörünün kullanılması önerilir. Bıçak yayı sistemiyle ilgili olarak, her iki çelik bıçak yayı da rakor somunu özel anahtarlarla gevşetilerek çıkarılmalıdır. Bu adımlar kullanıcı tarafından birkaç dakika içinde kolayca tamamlanabilir. HBU ve BO testleri aşağıdaki standartlarda tanımlanmıştır: ASTM D623 veya ISO 4666/3, ISO 4666/4 ve JIS K 6265. Numune boyutlarının 17,8 mm çapında ve 25 mm yüksekliğinde silindirler olması beklenir.
Geçici sıcaklık gelişimi ve termal set gibi geleneksel Flexometer testlerinden elde edilen sonuçlara ek olarak, NETZSCH DMA 523 Eplexor® ile yapılan Flexometer testleri viskoelastik özellikler depolama modülü (E'), kayıp modülü (E'') ve kayıp faktörü (tan δ) hakkında da fikir verir.
Aşağıda, HBU ve BO deneyleri için tipik parametreler özetlenmiştir.
- Heat Build-Up Testleri
HBU testleri için ASTM D623ASTM D623 ve ISO 4666-3/ISO 4666-4 standardı 2,225 mm, 2,855 mm veya 3,175 mm dinamik genlik önermektedir. Çoğu durumda 2,225 mm seçeneği seçilir. Statik gerilim 1 MPa'dır. Ölçümler oda sıcaklığında, 50°C'de veya 100°C'de gerçekleştirilebilir; son ikisi standartlar tarafından tavsiye edilmektedir. Flexometer kurulumunun doğruluğu, standartta belirtildiği gibi bileşimi bilinen bir stiren-bütadien kauçuk (SBR) numunesi kullanılarak onaylanır. Ortam sıcaklığının 100°C olduğu bir noktada 25 dakika boyunca 30 Hz'de bir HBU testi gerçekleştirildikten sonra sıcaklık artışı 26,7°C ± 1,1°C olmalıdır. - Blow-Out Testleri
BO testleri HBU testlerine benzer bir şekilde gerçekleştirilir. Temel fark, numune üzerinde artan yüklerin uygulanmasıdır. Bu durumda 1 MPa statik gerilme yerine 2 MPa statik gerilme kullanılır. Benzer şekilde, dinamik deformasyon genliği 3,125 mm'ye yükseltilmiştir. Sonuç olarak, statik StresStres, iyi tanımlanmış bir kesite sahip bir numune üzerine uygulanan kuvvet seviyesi olarak tanımlanır. (Stres = kuvvet/alan). Dairesel veya dikdörtgen kesitli numuneler sıkıştırılabilir veya gerilebilir. Kauçuk gibi elastik malzemeler orijinal uzunluklarının 5 ila 10 katına kadar gerilebilir.stres buna uygun olarak 2 MPa'ya yükseltilirken, frekans HBU testlerinden değişmeden kalır.
Kauçuk malzemenin sertliğine bağlı olarak, standartta verilen önerilen ölçüm parametrelerinden sapmanın gerekli olabileceğini lütfen unutmayın. NETZSCH DMA 523, DMA test cihazları için tam esneklik sağlar.
Statikler StresStres, iyi tanımlanmış bir kesite sahip bir numune üzerine uygulanan kuvvet seviyesi olarak tanımlanır. (Stres = kuvvet/alan). Dairesel veya dikdörtgen kesitli numuneler sıkıştırılabilir veya gerilebilir. Kauçuk gibi elastik malzemeler orijinal uzunluklarının 5 ila 10 katına kadar gerilebilir.stres kontrollü olduğundan, kauçuk numunenin çapının bir kumpas kullanılarak güvenilir bir şekilde ölçülmesi gerekir. Ölçüm parametreleri önceden yapılandırılmış tava şablon dosyalarına girilir. Bir HBU testi durumunda, kullanıcının yalnızca numune çapı gibi en önemli ayarları yapması gerekir.
Isı Oluşumu ve Patlama Testi
Tipik prosedür ve NETZSCH DMA 523 Eplexor® ile Flexometer test yetenekleri aralığı, bir kauçuk numune kullanılarak gösterilmiştir.
a. SBR Referans Numuneleri ile Sıcaklık Ölçüm Doğr uluğunun Doğrulanması
Flexometer numune tutucu kurulumunun doğruluğu, daha önce belirtildiği gibi bir SBR referans numunesi kullanılarak onaylanmıştır. Sıcaklık artışı, iki farklı SBR referans numunesi için şekil 3'te gösterilmiştir. Her iki numune de yüksek derecede tekrarlanabilirlik gösterir ve ASTM D623 standardı tarafından belirtilen sıcaklık toleransı dahilindedir.
b. Yumuşak Kauçuk Numune Üzerinde Isı Oluşumu ve Patlama Testleri
Flexometer numune tutucusu kullanılarak sıcaklık ölçümünün doğruluğu onaylandıktan sonra kauçuk numuneler ilk olarak HBU testi için oluşturulan ölçüm parametreleriyle değerlendirilmiştir. Sonuçlar şekil 4'te özetlenmiştir.
Sıcaklık 25 dakika sonra ~36°C artar. Buna ek olarak, incelenen üç numune için de iki farklı sıcaklık bölgesi belirgindir. İlk bölge, sıcaklık yaklaşık 10 dakikada zamanla doğrusal olarak artana kadar uzanır. Bu bölgeden sonra, sıcaklığın eğimi HBU deneyinin sonuna yakın bir plato değerine ulaşana kadar tekrar artmaya başlar.
İlginç bir şekilde, sıcaklıktaki artış ve tan δ'daki artış eş zamanlı olarak gerçekleşmektedir. Kayıp faktörünün daha ziyade tüm numune hacminin sönümlenmesindeki sıcaklık kaynaklı değişiklikleri yansıttığını vurgulamak çok önemlidir. Sıcaklık artışı sadece kauçuk numunelerin üst yüzeyinde ölçülmüştür.
Tan δ, numune içindeki sıcaklık artışı nedeniyle ilk olarak başlangıç değeri olan ~0,15'ten düşer. Kayıp faktöründeki azalma, numuneye uygulanan toplam mekanik işte daha yüksek bir elastik tepki derecesini gösterir. Bununla birlikte, yaklaşık 5 ila 6 dakikada ~0,10'luk bir minimum değere ulaştıktan sonra, tan δ 18 ila 19 dakikalık bir ölçüm süresinden sonra 0,12'lik yeni bir yerel maksimum değere ulaşana kadar kademeli olarak tekrar yükselir. Şekil 5'te gösterilen numune kesitinin ölçüm sonrası incelemesine dayanarak, kayıp faktöründeki artışın numunenin merkezinde boşluklar oluşmasından kaynaklandığı varsayılmaktadır. Numunenin bütünlüğünün azalması daha fazla esnemeye izin vermekte ve bu da kayıp faktöründe belirgin bir artışa yol açmaktadır. Ancak bu etki malzemeye içkin değildir; numunenin içinde gaz kabarcıklarının oluşmasından kaynaklanmaktadır.
Artan dinamik-mekanik yük, zaman içinde daha hızlı bir sıcaklık artışına yol açar. Bu BO testlerinin sonuçları Şekil 6'da gösterilmektedir. Bu şekilde, sıcaklık zaman içinde neredeyse doğrusal olarak artmaktadır. Bununla birlikte, BO testlerinin sonunda, sıcaklık artış hızı yavaşlar ve sonuçta kauçuk numunelerin ani bir patlama ile kırılmasıyla sonuçlanır. Kırılmadan önce kaydedilen en yüksek yüzey sıcaklığı 54°C'dir.
Tan δ'nın zamansal gelişimi, HBU testleri için gözlemlenenlerle karşılaştırılabilir özellikler göstermektedir. Bu durumda, numunelere uygulanan daha yüksek mekanik iş, boşlukların daha erken oluşmasına yol açtığından, kayıp faktöründeki artış daha kısa zaman ölçeklerinde gerçekleşir.
Dikey iğneli termokupl kullanılarak ek bilgiler elde edilebilir. Bu Flexometer numune tutucu ile ölçüm için etkinleştirildiğinde (şekil 1c), bu özellik HBU ölçümünden sonra tek bir sıcaklık noktası algılar.
Dikey iğneli termokupl, HBU ölçümünün bitiminden sonra sıcaklığı ölçmek için otomatik olarak numunenin merkezine yerleştirilir. Burada incelenen elastomerler söz konusu olduğunda, numunelerin yüzeyinde tespit edilen ~36°C'ye kıyasla sıcaklık ortalama ~57°C artmıştır.
c. Sert Kauçuk Numune Üzerinde Isı Oluşturma Testi
Bu tek ölçüm noktası yeterli değilse, şekil 1b'de gösterildiği gibi numunenin merkezine manuel olarak yatay bir iğne termokupl yerleştirme imkanı da vardır. Bu ölçüm düzeneğinin sonuçları şekil 7'de gösterilmektedir. Bu yapılandırma, tüm HBU ölçümü boyunca sıcaklığın gözlemlenmesini sağlar.
Numunenin merkezindeki sıcaklık artışının (~68°C) numune yüzeyinde tespit edilenden (~20°C) önemli ölçüde daha yüksek olduğu açıkça görülebilir. Bu nedenle, malzemenin patlamasının meydana geldiği sıcaklığı doğru bir şekilde ölçmek için yatay bir iğne termokupl yerleştirilmelidir. Bununla birlikte, Sonuç bölümünde tartışılacak olan kullanımıyla ilgili belirli bir dezavantaj vardır. Ayrıca tan δ'nın eğiminin (ters çevrilmiş olmasına rağmen) numune merkezindeki sıcaklık artışının eğimine benzer olduğu görülmektedir. Bu, yüzey sıcaklığının, tan δ'nın sağladığı tüm numune hacminin viskoelastik özelliklerindeki değişiklikleri tanımlamak için yeterli olmadığını vurgulamaktadır.
HBU ölçümü tamamlandıktan sonra yerleştirilen dikey iğneli termokuplun sıcaklığı, numunede tespit edilen sıcaklığa iyi bir şekilde karşılık gelir. Bununla birlikte, merkezdeki numune sıcaklığının 10°C'den daha fazla düştüğü belirli bir gecikme olduğu göz önünde bulundurulmalıdır.
Isı Oluşturma Deneyleri Sırasında Termal Setin Önemi
NETZSCH DMA 523 ayrıca HBU deneyinin tamamı sırasında termal setin eş zamanlı olarak ölçülmesine olanak tanır. Bu özellik, ağır dinamik yükler sırasında kauçuk malzemenin şekil kararlılığına ilişkin sonuçların çıkarılmasını sağlar. Örneğin, tank palet pedleri işlevselliklerini garanti altına almak için mümkün olan en büyük ölçüde orijinal şekillerinde kalmalıdır. Termal set, HBU deneyinin dinamik segmentinin başlangıcında, yani ıslatma süresi segmentinin bitiminden sonra ilk ölçüm noktası için tespit edilen numune uzunluğuna göre ölçülür.
Şekil 8'de termal setin gelişimi ve iki SBR referans numunesinin sıcaklık artışı gösterilmektedir. İlk beş dakika boyunca, tüm numune hacmindeki numune sıcaklığı bu zaman aralığında en hızlı şekilde yükseldiği için numune genleşmesi baskındır. Sadece sıcaklık artışı yavaşlamaya başladığında numune uzunluğu azalmaya başlar. Numune 5 dakikalık işarette yaklaşık %1 genişledikten sonra, bu genişleme SBR numunesine uygulanan ağır dinamik yüklerin neden olduğu numune uzunluğundaki azalma ile telafi edilir.
Sonuç
NETZSCH DMA 523 Eplexor®, kauçuk malzemeler ve ötesi için Flexometer testine doğrudan erişim sağlar. Elastomer numunelerin sıcaklık gelişimi ve viskoelastik özellikleri hakkında veri toplayarak, hizmet sırasında ağır yüklere dayanabilen daha dayanıklı kauçuk ürünler geliştirmek için gerekli tüm bilgileri sağlar. Ayrıca, kauçuk numunelerin şekil kararlılığı HBU deneyi sırasında tespit edilen termal set aracılığıyla ölçülebilir.
Ancak ekipman seçimi, uygulama açısından belirli avantaj ve dezavantajları beraberinde getirir:
- Temel Flexometer numune tutucusu, HBU ve BO testlerinin tüm süresi boyunca üst yüzey sıcaklığını tespit etmek için tasarlanmıştır. Bu, farklı termal bozunma özelliklerine sahip elastomer bileşikleri için yeterli olabilirken, bazı farklı bileşikler ölçüm sırasında yüzey sıcaklığı artışında bir farklılık göstermeyebilir.
- NETZSCH elastomer bileşiklerin içinden daha fazla bilgi edinmek için iki çözüm sunar: Bir tarafta dikey iğneli termokupllu Flexometer numune tutucu, diğer tarafta ise temel Flexometer numune tutucu ile eklenti olarak kullanılabilen yatay iğneli termokupl bulunmaktadır.
- İlk seçenek, HBU ölçümü tamamlandıktan sonra yalnızca tek bir sıcaklık ölçüm noktasını tespit etmek için tasarlanmıştır. Manuel olarak yerleştirilen yatay iğneli termokuplun aksine, bu prosedür otomatik olarak gerçekleştirilir. Bu özellik, ölçümler arasında kullanıcı müdahalesi ihtiyacını azaltarak verimliliği ve tutarlılığı artırır.
- Yatay iğneli termokupl, ölçümün tüm süresi boyunca numunenin merkezindeki sıcaklığın ölçülmesine izin verir. Ancak bu eklentinin deneyden önce manuel olarak yerleştirilmesi gerekir. Termokuplun önceden yerleştirilmesi, malzemeye bir çatlak sokarak numune yapısını zayıflatabilir. Bu da ölçülen viskoelastik özelliklerin doğruluğunu etkileyebilir. Ayrıca, gelişen gaz karışımı iğne termokupl boyunca yüzeye yayılmak için kolay bir yola sahip olduğundan, numunenin merkezinde boşluk oluşumunu potansiyel olarak etkileyebilir. HBU veya BO ölçümlerinin temel amacı, yapısal olarak bozulmamış bir numuneyi incelemektir; bu eklenti, işlenmemiş numunelerle yapılan geleneksel HBU ve BO deneylerinin yerini almak yerine, yalnızca ısı oluşumunun potansiyel simülasyonları için yardımcı bir kaynak olarak kullanılmalıdır. Termokupl ile numune arasındaki sürtünmenin ve termokuplun ısıyı numune çekirdeğinden dışarıya iletmedeki rolünün, bu eklenti kullanıldığında etkili faktörler olduğuna dikkat etmek önemlidir.