Le NETZSCH DMA 523 : les capacités du flexomètre Goodrich avec l'analyse dynamique-mécanique simultanée
Introduction
Les élastomères, en tant que matériaux viscoélastiques, jouent un rôle fondamental dans de nombreuses industries. Il est reconnu que la composante visqueuse du comportement mécanique entraîne une perte d'énergie sous forme de chaleur en raison de divers processus de dissipation. Les mesures DMA typiques impliquent l'utilisation de tailles d'échantillons small, de faibles amplitudes dynamiques et de basses fréquences, ce qui se traduit par une chaleur dissipée négligeable par cycle. Cette dissipation n'entraîne pas d'augmentation significative de la température de l'échantillon. Cependant, certains produits en caoutchouc, tels que les bandes de roulement des pneus, les patins des chenilles des réservoirs et les rouleaux en caoutchouc de large, subissent une force importante pendant leur utilisation. Il peut en résulter des circonstances où l'énergie thermique générée est supérieure à celle dissipée dans l'environnement. Il en résulte une accumulation de chaleur (HBU) à l'intérieur du caoutchouc, qui peut finalement conduire à la défaillance du produit en raison d'une éruption (BO).
Le DMA 523 Eplexor® de NETZSCH est une solution optimale pour effectuer des mesures à des niveaux de déformation élevés ainsi que sous une force statique et dynamique élevée, grâce à ses deux entraînements indépendants. Ce DMA à force élevée permet d'effectuer des essais au flexomètre Goodrich conformément à la norme ASTM D623 ou ISO 4666-3/ISO 4666-4, ainsi que des paramètres de mesure s'écartant de ces normes en fonction des demandes des clients.
Les possibilités d'essais au flexomètre avec NETZSCH DMA haute performance
Un porte-échantillon avec des plateaux thermiquement isolants répondant aux normes susmentionnées est nécessaire pour les expériences HBU et BO. Les plateaux sont fabriqués à partir d'un matériau stratifié composé d'un thermodurcissable à base de phénol et de papier dur. Elles sont conçues pour minimiser la perte de chaleur entre l'échantillon de caoutchouc et le porte-échantillon, simulant ainsi le scénario le plus défavorable sous des charges mécaniques dynamiques lourdes et constantes. Un thermocouple est placé au centre du porte-échantillon supérieur pour mesurer avec précision la température de surface de l'échantillon.
Une vue schématique de ce porte-échantillon est présentée à la figure 1a.
Pour obtenir des informations sur la température à l'intérieur de l'échantillon, NETZSCH propose deux options :
- Un thermocouple à aiguille horizontal qui est placé manuellement près du centre de l'échantillon. Il peut être utilisé en complément du porte-échantillon Flexometer de base. Ce thermocouple mesure la température pendant toute la durée de l'expérience HBU. Il est recommandé d'éviter d'utiliser le thermocouple à aiguille horizontale pendant les expériences BO, car cela pourrait endommager le capteur. Un exemple de ce montage est illustré à la figure 1b.
- Un porte-échantillon séparé avec des plateaux Pertinax et un thermocouple à aiguille vertical supplémentaire sont insérés pneumatiquement dans l'échantillon après que la mesure HBU a été effectuée. Dans cette configuration, le thermocouple détectant la température de surface de l'échantillon est légèrement décentré. Une vue schématique de ce type de porte-échantillon est présentée à la figure 1c.
Comment effectuer un test d'accumulation de chaleur et de soufflage avec les DMA High-Force de NETZSCH
Avant de procéder à la mesure, veuillez vous assurer que le NETZSCH DMA 523 Eplexor® est correctement équipé du capteur de force approprié. En outre, le système de ressort de la lame doit être adapté pour supporter des déformations plus importantes. En raison des forces large et des déformations impliquées lors d'un test HBU et BO, il est recommandé d'utiliser au moins un capteur de force ayant une force nominale maximale de 2500 N. En ce qui concerne le système de lames-ressorts, les deux lames-ressorts en acier doivent être détachées en desserrant l'écrou-raccord à l'aide de clés spéciales. Ces étapes peuvent être facilement réalisées par l'utilisateur en quelques minutes. Les tests HBU et BO sont définis dans les normes suivantes : ASTM D623 ou ISO 4666/3, ISO 4666/4 et JIS K 6265. Les dimensions de l'échantillon devraient être des cylindres d'un diamètre de 17,8 mm et d'une hauteur de 25 mm.
Outre les résultats des essais conventionnels au flexomètre, tels que l'évolution temporelle de la température et la prise thermique, les essais au flexomètre avec le NETZSCH DMA 523 Eplexor® donnent également un aperçu des propriétés viscoélastiques : module de stockage (E'), Module visqueuxLe module complexe (composante visqueuse), module de perte ou G'', est la partie "imaginaire" du module complexe global des échantillons. Cette composante visqueuse indique la réponse liquide ou déphasée de l'échantillon mesuré. module de perte (E'') et facteur de perte (tan δ).
Les paramètres typiques des expériences HBU et BO sont résumés ci-après.
- Essais d'accumulation de chaleur
Pour les essais HBU, les normes ASTM D623ASTM D623 et ISO 4666-3/ISO 4666-4 recommandent une amplitude dynamique de 2,225 mm, 2,855 mm ou 3,175 mm. Dans la plupart des cas, l'option 2,225 mm est choisie. La contrainte statique est de 1 MPa. Les mesures peuvent être effectuées à température ambiante, à 50°C ou à 100°C, les deux dernières étant recommandées par les normes. La précision du Flexomètre est confirmée en utilisant un échantillon de caoutchouc styrène-butadiène (SBR) de composition connue, comme indiqué dans la norme. L'augmentation de température doit être de 26,7°C ± 1,1°C après avoir effectué un essai HBU à 30 Hz pendant 25 minutes à une température ambiante de 100°C. - Essais de soufflage
Les essais BO sont réalisés de manière analogue aux essais HBU. La principale différence réside dans l'application de charges plus importantes sur l'échantillon. Au lieu d'une contrainte statique de 1 MPa, on utilise dans ce cas une contrainte statique de 2 MPa. De même, l'amplitude de la déformation dynamique est portée à 3,125 mm. Par conséquent, la contrainte statique est également augmentée à 2 MPa, tandis que la fréquence reste inchangée par rapport aux essais HBU.
Veuillez noter qu'en fonction de la rigidité du matériau en caoutchouc, il peut être nécessaire de s'écarter des paramètres de mesure proposés dans la norme. Le NETZSCH DMA 523 offre une flexibilité totale pour les appareils d'essai DMA.
Comme la statique est contrôlée par la contrainte, une mesure fiable du diamètre de l'échantillon de caoutchouc à l'aide d'un pied à coulisse est nécessaire. Les paramètres de mesure sont saisis dans les fichiers de modèles de casseroles préconfigurés. Dans le cas d'un essai HBU, l'utilisateur n'a qu'à ajuster les paramètres les plus importants, tels que le diamètre de l'échantillon.
Test d'accumulation de chaleur et de purge
La procédure type et la gamme des capacités d'essai du Flexomètre avec le NETZSCH DMA 523 Eplexor® sont illustrées à l'aide d'un échantillon de caoutchouc.
a. Vérification de la précision de la mesure de la température avec des échantillons de référence SBR
La précision de la configuration du porte-échantillon du Flexomètre est confirmée à l'aide d'un échantillon de référence SBR, comme indiqué précédemment. L'augmentation de la température est illustrée à la figure 3 pour deux échantillons de référence SBR différents. Les deux échantillons démontrent un haut degré de reproductibilité et se situent dans la tolérance de température spécifiée par la norme ASTM D623.
b. Essais d'accumulation de chaleur et de soufflage sur un échantillon de caoutchouc souple
Après avoir vérifié la précision de la mesure de la température à l'aide du porte-échantillon Flexometer, les échantillons de caoutchouc ont d'abord été évalués avec les paramètres de mesure établis pour les essais HBU. Les résultats sont présentés dans la figure 4.
La température augmente de ~36°C après 25 min. En outre, deux zones de température distinctes sont évidentes pour les trois échantillons étudiés. La première région s'étend jusqu'à ce que la température augmente linéairement avec le temps à environ 10 min. Après cette région, la pente de la température commence à augmenter à nouveau jusqu'à ce qu'elle atteigne une valeur plateau vers la fin de l'expérience HBU.
Il est intéressant de noter que l'augmentation de la température et l'augmentation de tan δ se produisent simultanément. Il est essentiel de souligner que le facteur de perte reflète plutôt les changements induits par la température dans l'amortissement de l'ensemble du volume de l'échantillon. L'augmentation de la température n'est mesurée que sur la surface supérieure des échantillons de caoutchouc.
Tan δ diminue d'abord par rapport à sa valeur initiale de ~0,15 en raison de l'augmentation de la température à l'intérieur de l'échantillon. Une diminution du facteur de perte indique un degré plus élevé de réponse élastique dans le travail mécanique total appliqué à l'échantillon. Cependant, après avoir atteint un minimum de ~0,10 à environ 5 à 6 minutes, tan δ augmente progressivement jusqu'à ce qu'il atteigne un nouveau maximum local de 0,12 après un temps de mesure de 18 à 19 minutes. Sur la base de l'inspection après mesure de la section transversale de l'échantillon illustrée à la figure 5, on suppose que l'augmentation du facteur de perte est due à la formation de cavités au centre de l'échantillon. L'intégrité réduite de l'échantillon permet une flexion accrue, ce qui entraîne une augmentation apparente du facteur de perte. Toutefois, cet effet n'est pas intrinsèque au matériau ; il est dû à la formation de bulles de gaz à l'intérieur de l'échantillon.
Une charge dynamique-mécanique accrue entraîne une augmentation plus rapide de la température au fil du temps. Les résultats de ces tests BO sont présentés dans la figure 6. Dans cette figure, la température augmente presque linéairement au fil du temps. Toutefois, à la fin des essais BO, le taux d'augmentation de la température décélère, ce qui aboutit finalement à la rupture des échantillons de caoutchouc par une explosion soudaine. La température de surface la plus élevée enregistrée avant la rupture est de 54°C.
L'évolution temporelle de tan δ présente des caractéristiques comparables à celles observées pour les essais HBU. Dans ce cas, l'augmentation du facteur de perte se produit sur des échelles de temps plus courtes, car le travail mécanique plus important appliqué aux échantillons entraîne une formation plus précoce des cavités.
Des informations supplémentaires peuvent être obtenues en utilisant le thermocouple à aiguille vertical. Lorsqu'elle est activée pour une mesure avec ce porte-échantillon Flexometer (figure 1c), cette fonction détecte un seul point de température après la mesure HBU.
Le thermocouple à aiguille verticale est automatiquement inséré au centre de l'échantillon pour mesurer la température après la fin de la mesure HBU. Dans le cas des élastomères étudiés ici, la température a augmenté de ~57°C en moyenne par rapport aux ~36°C détectés à la surface des échantillons.
c. Essai d'accumulation de chaleur sur un échantillon de caoutchouc dur
Si ce seul point de mesure n'est pas suffisant, il est également possible d'insérer manuellement un thermocouple à aiguille horizontal au centre de l'échantillon, comme le montre la figure 1b. Les résultats de cette configuration de mesure sont présentés à la figure 7. Cette configuration permet d'observer la température pendant toute la durée de la mesure HBU.
On peut clairement voir que l'augmentation de température au centre de l'échantillon (~68°C) est significativement plus élevée que celle détectée à la surface de l'échantillon (~20°C). Ainsi, pour mesurer avec précision la température à laquelle se produit l'éclatement du matériau, il convient d'insérer un thermocouple à aiguille horizontal. Toutefois, son utilisation présente certains inconvénients qui seront abordés dans la conclusion. Il apparaît également que la pente de tan δ (bien qu'inversée) est similaire à la pente de l'augmentation de la température au centre de l'échantillon. Cela montre que la température de surface n'est pas suffisante pour décrire les changements dans les propriétés viscoélastiques de l'ensemble du volume de l'échantillon, ce que tan δ fournit.
La température du thermocouple à aiguille vertical qui est inséré après l'achèvement de la mesure HBU correspond bien à la température détectée dans l'échantillon. Toutefois, il faut tenir compte du fait qu'il existe un certain délai pendant lequel la température de l'échantillon au centre diminue de plus de 10°C.
Pertinence de la déformation thermique pendant les expériences d'accumulation de chaleur
Le DMA 523 NETZSCH permet également de mesurer simultanément la déformation thermique pendant toute la durée de l'expérience HBU. Cette propriété permet de tirer des conclusions sur la stabilité de la forme du matériau en caoutchouc en cas de fortes charges dynamiques. Par exemple, les patins de chenilles de chars d'assaut doivent conserver le plus possible leur forme initiale afin de garantir leur fonctionnalité. L'ensemble thermique est mesuré sur la base de la longueur de l'échantillon détectée pour le premier point de mesure au début du segment dynamique de l'expérience HBU, c'est-à-dire après la fin du segment de temps de trempage.
La figure 8 montre l'évolution de l'ensemble thermique et l'augmentation de la température de deux échantillons de référence SBR. Au cours des cinq premières minutes, l'expansion de l'échantillon domine, car la température de l'échantillon dans l'ensemble du volume de l'échantillon augmente le plus rapidement au cours de cette période. Ce n'est que lorsque l'augmentation de la température commence à ralentir que la longueur de l'échantillon commence à diminuer. Une fois que l'échantillon s'est dilaté d'environ 1 % au bout de 5 minutes, cette dilatation est compensée par la diminution de la longueur de l'échantillon causée par les fortes charges dynamiques appliquées à l'échantillon SBR.
Conclusion
Le NETZSCH DMA 523 Eplexor® offre un accès direct aux essais Flexomètre pour les matériaux en caoutchouc et au-delà. Il recueille des données sur l'évolution de la température des échantillons d'élastomère et sur leurs propriétés viscoélastiques, fournissant toutes les informations nécessaires au développement de produits en caoutchouc plus durables, capables de résister à de lourdes charges en service. En outre, la stabilité de la forme des échantillons de caoutchouc peut être mesurée au moyen de l'ensemble thermique détecté au cours de l'expérience HBU.
Cependant, le choix de l'équipement comporte certains avantages et inconvénients en termes d'application :
- Le porte-échantillon Flexometer de base est conçu pour détecter la température de la surface supérieure pendant toute la durée des essais HBU et BO. Bien que cela puisse être suffisant pour les composés élastomères ayant des propriétés de dégradation thermique distinctes, certains composés différents peuvent ne pas montrer de différence dans l'augmentation de leur température de surface pendant la mesure.
- NETZSCH la méthode de la température de surface offre deux solutions pour obtenir plus d'informations sur l'intérieur des composés élastomères : D'une part, le porte-échantillon Flexometer avec thermocouple à aiguille vertical et, d'autre part, le thermocouple à aiguille horizontal qui peut être utilisé avec le porte-échantillon Flexometer de base en tant qu'accessoire.
- La première option est conçue pour ne détecter qu'un seul point de mesure de la température après la fin de la mesure HBU. Contrairement au thermocouple à aiguille horizontal inséré manuellement, cette procédure est exécutée automatiquement. Cette fonction réduit le besoin d'invention de l'utilisateur entre les mesures, ce qui améliore l'efficacité et la cohérence.
- Un thermocouple à aiguille horizontal permet de mesurer la température au centre de l'échantillon pendant toute la durée de la mesure. Toutefois, cet accessoire doit être inséré manuellement avant l'expérience. L'insertion préalable du thermocouple peut affaiblir la structure de l'échantillon en introduisant une fissure dans le matériau. Cela peut à son tour affecter la précision des propriétés viscoélastiques mesurées. En outre, cela peut potentiellement influencer la formation de cavités au centre de l'échantillon, étant donné que le mélange de gaz en développement a un chemin facile pour se diffuser à la surface le long du thermocouple de l'aiguille. L'objectif fondamental des mesures HBU ou BO est d'étudier un échantillon structurellement vierge ; cet ajout doit être utilisé uniquement comme une ressource auxiliaire pour des simulations potentielles de l'accumulation de chaleur, plutôt que comme un substitut aux expériences HBU et BO conventionnelles avec des échantillons vierges. Il est important de noter que la friction entre le thermocouple et l'échantillon, ainsi que le rôle du thermocouple dans la conduction de la chaleur du cœur de l'échantillon vers l'extérieur, sont des facteurs influents lors de l'utilisation de cet add-on.