NETZSCH DMA 523: Capacidades del flexómetro Goodrich con análisis dinámico-mecánico simultáneo
Introducción
Los elastómeros, como materiales viscoelásticos, desempeñan un papel fundamental en múltiples industrias. Se sabe que el componente viscoso del comportamiento mecánico conlleva una pérdida de energía en forma de calor debido a diversos procesos de disipación. Las mediciones típicas de DMA implican el uso de tamaños de muestra small, amplitudes dinámicas bajas y frecuencias bajas, lo que resulta en un calor disipado insignificante por ciclo. Esta disipación no provoca un aumento relevante de la temperatura en la muestra. Sin embargo, ciertos productos de caucho, como las bandas de rodadura de los neumáticos, las almohadillas de las orugas de los tanques y los rodillos de caucho de large, experimentan una fuerza significativa durante su servicio. Esto puede dar lugar a circunstancias en las que se genera más energía calorífica de la que se disipa al entorno circundante. El resultado es una acumulación de calor (HBU) dentro del caucho, que en última instancia puede provocar el fallo del producto debido al reventón (BO).
El NETZSCH DMA 523 Eplexor® es una solución óptima para realizar mediciones a altos niveles de deformación, así como bajo altas fuerzas estáticas y dinámicas, gracias a sus dos accionamientos independientes. Este DMA de alta fuerza permite realizar ensayos de flexómetro Goodrich de acuerdo con la norma ASTM D623 o ISO 4666-3/ISO 4666-4, así como parámetros de medición que se desvían de estas normas en función de las demandas del cliente.
Las posibilidades de los ensayos flexométricos con NETZSCH DMA de alta fuerza
Para los experimentos de HBU y BO es necesario un portamuestras con pletinas aislantes térmicamente que cumplan las normas mencionadas. Las platinas están hechas de un material laminado compuesto de un termoestable a base de fenol y papel duro. Están diseñadas para minimizar la pérdida de calor del espécimen de caucho al portamuestras, simulando así el peor escenario posible bajo cargas mecánicas dinámicas pesadas y constantes. En el centro del portamuestras superior se ha colocado un termopar para medir con precisión la temperatura de la superficie de la muestra.
En la figura 1a se muestra un esquema de este portamuestras.
Para obtener información sobre la temperatura del interior de la muestra, NETZSCH ofrece dos opciones:
- Un termopar de aguja horizontal que se coloca manualmente cerca del centro de la muestra. Puede utilizarse como complemento del portamuestras básico Flexometer. Este termopar mide la temperatura durante toda la duración del experimento HBU. Se recomienda evitar el uso del termopar de aguja horizontal durante los experimentos de BO, ya que puede dañar el sensor. En la figura 1b se muestra un ejemplo de este montaje.
- Un portamuestras separado con placas Pertinax y un termopar de aguja vertical adicional se insertan neumáticamente en la muestra después de realizar la medición HBU. En esta configuración, el termopar que detecta la temperatura de la superficie de la muestra se coloca ligeramente descentrado. En la figura 1c se muestra un esquema de este tipo de portamuestras.
Cómo realizar una prueba de acumulación de calor y soplado con los DMA de alta potencia NETZSCH
Antes de proceder a la medición, asegúrese de que el NETZSCH DMA 523 Eplexor® está correctamente equipado con el sensor de fuerza adecuado. Además, el sistema de resorte de la pala debe adaptarse para acomodar mayores deformaciones. Debido a las fuerzas y deformaciones de large que se producen durante una prueba HBU y BO, se recomienda utilizar al menos un sensor de fuerza con una fuerza máxima nominal de 2500 N. En lo que respecta al sistema de resorte de lámina, ambos resortes de lámina de acero deben separarse aflojando la tuerca de unión con llaves especiales. Estos pasos pueden ser realizados fácilmente por el usuario en pocos minutos. Las pruebas HBU y BO se definen en las siguientes normas: ASTM D623 o ISO 4666/3, ISO 4666/4 y JIS K 6265. Las dimensiones de las muestras son cilindros de 17,8 mm de diámetro y 25 mm de altura.
Además de los resultados de las pruebas de flexómetro convencionales, como la evolución temporal de la temperatura y el fraguado térmico, las pruebas de flexómetro con el NETZSCH DMA 523 Eplexor® también permiten conocer las propiedades viscoelásticas módulo de almacenamiento (E'), Módulo viscosoEl módulo complejo (componente viscoso), módulo de pérdida o G'', es la parte "imaginaria" del módulo complejo global de la muestra. Este componente viscoso indica la respuesta líquida, o fuera de fase, de la muestra que se está midiendo. módulo de pérdida (E'') y factor de pérdida (tan δ).
A continuación se resumen los parámetros típicos de los experimentos HBU y BO.
- Pruebas de acumulación de calor
Para las pruebas HBU, la norma ASTM D623ASTM D623 e ISO 4666-3/ISO 4666-4 recomienda una amplitud dinámica de 2,225 mm, 2,855 mm o 3,175 mm. En la mayoría de los casos, se selecciona la opción de 2,225 mm. La tensión estática es de 1 MPa. Las mediciones pueden realizarse a temperatura ambiente, 50 °C o 100 °C, siendo estas dos últimas las recomendadas por las normas. La precisión de la configuración del flexómetro se confirma utilizando una muestra de caucho estireno-butadieno (SBR) de composición conocida, como se indica en la norma. El aumento de temperatura debe ser de 26,7°C ± 1,1°C después de realizar un ensayo HBU a 30 Hz durante 25 min en un punto de temperatura ambiente de 100°C. - Pruebas de estallido
Las pruebas BO se realizan de forma análoga a las pruebas HBU. La principal diferencia es la aplicación de cargas mayores sobre la probeta. En lugar de una tensión estática de 1 MPa, en este caso se utiliza una tensión estática de 2 MPa. Del mismo modo, la amplitud de deformación dinámica se aumenta a 3,125 mm. En consecuencia, la tensión estática se incrementa a 2 MPa, mientras que la frecuencia no varía con respecto a los ensayos HBU.
Téngase en cuenta que, en función de la rigidez del material de caucho, puede ser necesario desviarse de los parámetros de medición propuestos en la norma. El NETZSCH DMA 523 ofrece una flexibilidad total para los dispositivos de ensayo DMA.
Dado que la estática está controlada por la tensión, se requiere una medición fiable del diámetro de la muestra de caucho mediante un calibre. Los parámetros de medición se introducen en los archivos de plantilla de plato preconfigurados. En el caso de un ensayo HBU, el usuario sólo tiene que ajustar los parámetros más importantes, como el diámetro de la muestra.
Pruebas de acumulación de calor y reventones
El procedimiento típico y la gama de capacidades de ensayo del flexómetro con el NETZSCH DMA 523 Eplexor® se ilustran utilizando una probeta de caucho.
a. Verificación de la exactitud de la medición de temperatura con muestras de referencia de SBR
La exactitud de la configuración del portamuestras del Flexómetro se confirma utilizando una muestra de referencia de SBR, como se ha mencionado anteriormente. El aumento de temperatura se muestra en la figura 3 para dos muestras de referencia de SBR diferentes. Ambas muestras demuestran un alto grado de reproducibilidad y se encuentran dentro de la tolerancia de temperatura especificada por la norma ASTM D623.
b. Pruebas de acumulación de calor y soplado en una muestra de caucho blando
Tras verificar la precisión de la medición de la temperatura utilizando el portamuestras Flexometer, las muestras de caucho se evaluaron inicialmente con los parámetros de medición establecidos para las pruebas HBU. Los resultados se resumen en la figura 4.
La temperatura aumenta en ~36°C después de 25 min. Además, son evidentes dos regiones de temperatura distintas para las tres muestras investigadas. La primera región se extiende hasta que la temperatura aumenta linealmente con el tiempo, aproximadamente a los 10 min. Después de esta región, la pendiente de la temperatura comienza a aumentar de nuevo hasta que finalmente se nivela en un valor de meseta cerca del final del experimento HBU.
Curiosamente, el aumento de la temperatura y el aumento de tan δ se producen simultáneamente. Es crucial destacar que el factor de pérdida refleja más bien los cambios inducidos por la temperatura en la amortiguación de todo el volumen de la muestra. El aumento de temperatura sólo se mide en la superficie superior de las muestras de caucho.
Tan δ disminuye primero desde su valor inicial de ~0,15 debido al aumento de temperatura dentro de la muestra. Una disminución del factor de pérdida indica un mayor grado de respuesta elástica en el trabajo mecánico total aplicado a la muestra. Sin embargo, tras alcanzar un mínimo de ~0,10 a los 5 a 6 min aproximadamente, tan δ vuelve a aumentar gradualmente hasta alcanzar un nuevo máximo local de 0,12 tras un tiempo de medición de 18 a 19 min. Basándose en la inspección posterior a la medición de la sección transversal de la muestra mostrada en la figura 5, se supone que el aumento del factor de pérdida se debe a la formación de cavidades en el centro de la muestra. La menor integridad de la muestra permite una mayor flexión, lo que conduce a un aumento aparente del factor de pérdida. Sin embargo, este efecto no es intrínseco al material, sino que está causado por la formación de burbujas de gas en el interior de la muestra.
Un aumento de la carga dinámica-mecánica conduce a un aumento más rápido de la temperatura con el tiempo. En la figura 6 se muestran los resultados de estas pruebas BO. En esta figura, la temperatura aumenta casi linealmente con el tiempo. Sin embargo, al final de los ensayos BO, la tasa de aumento de la temperatura se desacelera, terminando finalmente en la fractura de las muestras de caucho por un repentino reventón. La temperatura superficial más alta registrada antes del fallo es de 54°C.
La evolución temporal de tan δ muestra características comparables a las observadas en los ensayos HBU. En este caso, el aumento del factor de pérdida se produce en escalas temporales más cortas, ya que el mayor trabajo mecánico aplicado a las muestras conduce a una formación más temprana de las cavidades.
Se puede obtener información adicional utilizando el termopar de aguja vertical. Cuando se activa para una medición con este portamuestras Flexometer (figura 1c), esta característica detecta un único punto de temperatura después de la medición HBU.
El termopar de aguja vertical se inserta automáticamente en el centro de la muestra para sondear la temperatura tras el final de la medición HBU. En el caso de los elastómeros investigados aquí, la temperatura aumentó ~57°C de media en comparación con los ~36°C detectados en la superficie de las muestras.
c. Prueba de acumulación de calor en una muestra de caucho duro
Si este único punto de medición no es suficiente, también existe la posibilidad de insertar manualmente un termopar de aguja horizontal en el centro de la muestra, como se muestra en la figura 1b. Los resultados de esta configuración de medición se muestran en la figura 7. Esta configuración permite observar la temperatura durante toda la medición de la HBU.
Puede verse claramente que el aumento de temperatura en el centro de la muestra (~68°C) es significativamente mayor que el detectado en la superficie de la muestra (~20°C). Así pues, para medir con precisión la temperatura a la que se produce el reventón del material, debe insertarse un termopar de aguja horizontal. Sin embargo, su uso presenta un cierto inconveniente que se analizará en la Conclusión. También resulta evidente que la pendiente de tan δ (aunque invertida) es similar a la pendiente del aumento de temperatura en el centro de la muestra. Esto pone de relieve que la temperatura de la superficie no es suficiente para describir los cambios en las propiedades viscoelásticas de todo el volumen de la muestra, que tan δ sí proporciona.
La temperatura del termopar de aguja vertical que se inserta una vez finalizada la medición HBU se corresponde bien con la temperatura detectada en la muestra. Sin embargo, hay que tener en cuenta que existe un cierto retraso, durante el cual la temperatura de la muestra en el centro sí disminuye en más de 10°C.
Relevancia del fraguado térmicodurante los experimentos de acumulación de calor
El NETZSCH DMA 523 también permite medir simultáneamente el fraguado térmico durante todo el experimento HBU. Esta propiedad permite extraer conclusiones sobre la estabilidad de la forma del material de caucho durante cargas dinámicas pesadas. Por ejemplo, las almohadillas de las orugas de los tanques deben mantener su forma original en la mayor medida posible para garantizar su funcionalidad. El juego térmico se mide a partir de la longitud de la muestra detectada para el primer punto de medición al inicio del segmento dinámico del experimento HBU, es decir, tras el final del segmento de tiempo de remojo.
En la figura 8, se muestra la evolución del juego térmico y el aumento de temperatura de dos muestras de referencia de SBR. Durante los primeros cinco minutos, la expansión de la muestra domina, ya que la temperatura de la muestra en todo el volumen de la muestra aumenta más rápidamente durante este lapso de tiempo. Sólo una vez que el aumento de temperatura empieza a ralentizarse, la longitud de la muestra empieza a disminuir. Después de que la muestra se haya expandido aproximadamente un 1% en la marca de los 5 minutos, esta expansión se compensa con la disminución de la longitud de la muestra causada por las fuertes cargas dinámicas aplicadas a la muestra de SBR.
Conclusión
El NETZSCH DMA 523 Eplexor® proporciona un acceso directo a las pruebas del flexómetro para materiales de caucho y otros. Recopila datos sobre la evolución de la temperatura de muestras de elastómeros y sus propiedades viscoelásticas, proporcionando toda la información necesaria para desarrollar productos de caucho más duraderos que puedan soportar grandes cargas durante el servicio. Además, la estabilidad de forma de las muestras de caucho puede medirse mediante el juego térmico detectado durante el experimento HBU.
Sin embargo, la selección del equipo conlleva ciertas ventajas y desventajas en términos de aplicación:
- El portamuestras Flexometer básico está diseñado para detectar la temperatura de la superficie superior durante toda la duración de los ensayos HBU y BO. Aunque esto puede ser suficiente para compuestos de elastómeros con propiedades de degradación térmica distintas, es posible que algunos compuestos diferentes no muestren diferencias en el aumento de la temperatura de su superficie durante la medición.
- NETZSCH ofrece dos soluciones para obtener más información del interior de los compuestos elastómeros: Por un lado, está el portamuestras Flexometer con termopar de aguja vertical y, por otro, está el termopar de aguja horizontal que puede utilizarse con el portamuestras Flexometer básico como complemento.
- La primera opción está diseñada para detectar un único punto de medición de la temperatura una vez concluida la medición HBU. A diferencia del termopar de aguja horizontal insertado manualmente, este procedimiento se realiza automáticamente. Esta característica reduce la necesidad de invención por parte del usuario entre las mediciones, mejorando la eficiencia y la consistencia.
- Un termopar de aguja horizontal permite medir la temperatura en el centro de la muestra durante toda la medición. Sin embargo, este complemento requiere la inserción manual antes del experimento. La inserción previa del termopar puede debilitar la estructura de la muestra introduciendo una grieta en el material. Esto, a su vez, puede afectar a la precisión de las propiedades viscoelásticas medidas. Además, puede influir potencialmente en la formación de cavidades en el centro de la muestra, ya que la mezcla de gas en desarrollo tiene una vía fácil de difusión hacia la superficie a lo largo del termopar de aguja. El objetivo fundamental de las mediciones de HBU o BO es investigar una muestra estructuralmente prístina; este complemento debe utilizarse únicamente como recurso auxiliar para posibles simulaciones de la acumulación de calor, y no como sustituto de los experimentos convencionales de HBU y BO con muestras vírgenes. Es importante tener en cuenta que la fricción entre el termopar y la muestra, así como el papel del termopar en la conducción del calor desde el núcleo de la muestra hacia el exterior, son factores influyentes cuando se utiliza este complemento.