Menganalisis Termoplastik dengan Rheometer Rotasi Kinexus

Salah satu alasan utama mengapa polimer digunakan secara luas adalah karena polimer relatif murah untuk dibentuk menjadi bentuk yang kompleks dalam keadaan cair yang merupakan perubahan besar dalam reologi dari bahan awal yang padat hingga produk akhir yang padat. Namun, kita perlu memahami bagaimana mereka mengalir ketika diproses dengan cara ini. Dalam artikel kami sebelumnya, beberapa sifat reologi polimer telah dibahas. Sekarang, kita akan melihat tiga sifat yang dapat ditentukan oleh rotational rheometer Kinexus.

Instrumen rotational rheometer biasanya membutuhkan small spesimen material yang akan diuji dalam bentuk cakram - dimensi tipikal berdiameter 25 mm dan tebal 1 mm. Sampel ditempatkan di antara sepasang pelat paralel atau kerucut atas dan pelat bawah yang suhunya dapat dipertahankan secara akurat untuk meniru kondisi yang dialami oleh sampel saat diproses [1].

Kinexus oleh NETZSCH mampu melakukan sejumlah jenis pengujian untuk memungkinkan karakterisasi penuh suatu bahan pada berbagai suhu dan laju aliran. Contoh jenis pengujian yang tersedia adalah:

Tempat sampel standar untuk empat sampel melingkar 12,7 mm, dirancang untuk presisi dan stabilitas dalam aplikasi pengujian. — Gambar 1: Kurva aliran untuk LDPE pada suhu 190°C yang menunjukkan dataran tinggi laju geser yang rendah untuk viskositas. Besarnya viskositas geser nol terkait dengan berat molekul rata-rata polimer

Menentukan kurva aliran

Kurva aliran mengukur viskositas geser versus laju geser atau tegangan geser. Pada laju geser yang cukup rendah, nilai konstan untuk viskositas akan tercapai. Viskositas geser nol ini telah terbukti bergantung pada berat molekul rata-rata polimer dan panjang dataran tinggi (seberapa tinggi laju sebelum viskositas menurun) diketahui mencerminkan lebar distribusi berat molekul [1].

Tentukan viskositas geser nol dengan uji mulur

Uji mulur (penerapan tegangan konstan untuk periode waktu tertentu) merupakan cara alternatif untuk menentukan viskositas geser nol. Ketika dikombinasikan dengan pengujian pemulihan (penghilangan tegangan), pengujian ini memungkinkan jumlah elastisitas dalam sampel untuk diukur karena bahan akan, karena "elastisitasnya", mundur dan berusaha memulihkan bentuk aslinya [1].

Kurva creep dan pemulihan polipropilena pada suhu 190ºC menggambarkan viskositas geser nol dan pengukuran kepatuhan yang dapat dipulihkan. — Gambar 2: Kurva mulur (biru) & pemulihan (merah) polipropilena pada suhu 190ºC memungkinkan viskositas geser nol untuk ditentukan dan kesetimbangan yang dapat dipulihkan

Mengukur sifat kental dan elastis

Small pengujian osilasi sinusoidal amplitudo sebagai fungsi frekuensi pengujian adalah metode yang cepat dan sering digunakan untuk mengukur sifat kental dan elastis polimer. Dua parameter yang paling sering dilaporkan - Modulus elastisitasModulus kompleks (komponen elastis), modulus penyimpanan, atau G', adalah bagian "nyata" dari sampel dari keseluruhan modulus kompleks. Komponen elastis ini menunjukkan respons seperti padat, atau dalam fase, dari sampel yang sedang diukur. modulus elastisitas (penyimpanan) dan modulus viskositas (kehilangan) (G'') yang mewakili derajat relatif material untuk pulih (respons elastis) atau mengalir (respons viskos) seiring dengan perubahan laju deformasi (frekuensi pengujian). Respons tipikal untuk lelehan polimer adalah menunjukkan perilaku yang didominasi elastis pada frekuensi tinggi dan perilaku yang didominasi viskos pada frekuensi rendah. Ini berarti ada frekuensi kritis di mana kedua respons tersebut sama.

Ini jelas merupakan titik yang terdefinisi dengan baik dan dengan mudah, frekuensi dan modulus "cross-over" ini telah terbukti bergantung pada berat molekul dan distribusi berat molekul beberapa polimer linier. Keuntungan potensial dari penggunaan titik ini sebagai alat kontrol kualitas adalah bahwa cross-over Modulus elastisitasModulus kompleks (komponen elastis), modulus penyimpanan, atau G', adalah bagian "nyata" dari sampel dari keseluruhan modulus kompleks. Komponen elastis ini menunjukkan respons seperti padat, atau dalam fase, dari sampel yang sedang diukur. modulus elastisitas dan viskositas terjadi pada frekuensi yang jauh lebih tinggi daripada titik di mana nilai viskositas geser yang konstan terjadi. Waktu pengujian untuk pengujian osilasi biasanya berkurang jika dibandingkan dengan melakukan pengukuran kurva aliran atau uji mulur [1].

Grafik sapuan frekuensi untuk polipropilena pada suhu 190ºC, yang mengilustrasikan analisis titik silang komponen elastis dan kental. — Gambar 3: Sapuan frekuensi untuk polipropilena pada suhu 190ºC. Titik cross-over ditentukan oleh berat molekul rata-rata dan distribusi berat molekul

Rheometer rotasi Kinexus adalah pilihan yang lebih disukai ketika persyaratannya adalah untuk mendapatkan informasi mengenai struktur molekul dan bagaimana hal ini memengaruhi karakteristik pemrosesan. Secara khusus, kemampuan untuk mengekstrak informasi dengan mudah mengenai berat molekul rata-rata dan distribusi berat molekul melalui pengukuran sifat viskoelastik membuat rotational rheometer menjadi alat yang ampuh.

Setelah membahas dasar-dasar analisis termoplastik dengan rotational rheometer Kinexus, artikel blog berikutnya akan menunjukkan dua contoh untuk mengilustrasikan bagaimana karakterisasi visko-elastis polimer telah memecahkan masalah pemrosesan yang nyata.

Sumber

[1] Pengujian Rheologi Polimer dan Penentuan Properti Menggunakan Rotational Rheometer dan Capillary Extrusion Rheometer (azom.com)

Terima kasih kepada Dr Bob Marsh (mantan karyawan Malvern Panalytical) sebagai penulis asli artikel ini!