Analyse des thermoplastiques avec un rhéomètre rotatif Kinexus

L'une des principales raisons pour lesquelles les polymères sont si largement utilisés est qu'il est relativement bon marché de leur donner des formes complexes à l'état fondu, ce qui représente un énorme changement de rhéologie d'un matériau de départ solide à un produit final solide. Apprenez à déterminer les courbes d'écoulement, à effectuer des essais de fluage et à mesurer les propriétés visqueuses et élastiques.

L'une des principales raisons pour lesquelles les polymères sont si largement utilisés est qu'il est relativement peu coûteux de leur donner des formes complexes à l'état fondu, ce qui représente un énorme changement de rhéologie d'un matériau de départ solide à un produit final solide. Cependant, nous devons comprendre comment ils s'écoulent lorsqu'ils sont traités de cette manière. Dans notre article précédent, nous avons abordé plusieurs propriétés rhéologiques des polymères. Nous allons maintenant examiner trois propriétés qui peuvent être déterminées par le rhéomètre rotatif Kinexus.

Les rhéomètres rotatifs nécessitent normalement un échantillon small du matériau à tester sous la forme d'un disque - les dimensions typiques étant de 25 mm de diamètre et de 1 mm d'épaisseur. L'échantillon est placé entre une paire de plaques parallèles ou un cône supérieur et une plaque inférieure dont la température peut être maintenue avec précision pour reproduire les conditions subies par l'échantillon pendant le traitement [1].

Le Kinexus de NETZSCH est capable de réaliser un certain nombre de types d'essais pour permettre la caractérisation complète d'un matériau sur une gamme de températures et de débits. Voici quelques exemples des types d'essais disponibles :

Porte-échantillon standard pour quatre échantillons circulaires de 12,7 mm, conçu pour la précision et la stabilité dans les applications de test. — Figure 1 : Courbe d'écoulement du LDPE à 190°C montrant un plateau de viscosité à faible taux de cisaillement. L'ampleur de la viscosité à taux de cisaillement nul est liée à la masse moléculaire moyenne du polymère

Détermination des courbes de débit

Lescourbes d'écoulement mesurent la viscosité de cisaillement en fonction du taux de cisaillement ou de la contrainte de cisaillement. À des taux de cisaillement suffisamment faibles, la viscosité atteint une valeur constante. Il a été démontré que cette viscosité de cisaillement nulle dépendait du poids moléculaire moyen du polymère et que la longueur du plateau (taux de cisaillement élevé avant que la viscosité ne diminue) reflétait la largeur de la distribution du poids moléculaire [1].

Déterminer la viscosité à cisaillement nul à l'aide d'essais de fluage

Lesessais de fluage (application d'une contrainte constante pendant une période de temps définie) constituent un autre moyen de déterminer la viscosité à cisaillement nul. Lorsqu'ils sont combinés à des essais de récupération (suppression de la contrainte), ces essais permettent de mesurer la quantité d'élasticité de l'échantillon, car un matériau, en raison de son "élasticité", se rétracte et tente de retrouver sa forme initiale [1].

Les courbes de fluage et de récupération du polypropylène à 190 ºC illustrent la viscosité à cisaillement nul et les mesures de conformité récupérable. — Figure 2 : Courbe de fluage (bleu) et de récupération (rouge) du polypropylène à 190ºC permettant de déterminer la viscosité à cisaillement nul et la conformité à l'équilibre récupérable

Mesurer les propriétés visqueuses et élastiques

Small l'essai oscillatoire sinusoïdal à amplitude variable en fonction de la fréquence d'essai est une méthode rapide et fréquemment utilisée pour mesurer les propriétés visqueuses et élastiques d'un polymère. Deux paramètres sont le plus souvent rapportés - le module élastique (stockage) et le Module visqueuxLe module complexe (composante visqueuse), module de perte ou G'', est la partie "imaginaire" du module complexe global des échantillons. Cette composante visqueuse indique la réponse liquide ou déphasée de l'échantillon mesuré. module visqueux (perte) (G'') qui représentent les degrés relatifs du matériau à se rétablir (réponse élastique) ou à s'écouler (réponse visqueuse) lorsque le taux de déformation (fréquence d'essai) change. La réponse typique d'un polymère fondu est un comportement à dominante élastique à haute fréquence et un comportement à dominante visqueuse à basse fréquence. Cela signifie qu'il existe une fréquence critique à laquelle les deux réponses sont égales.

Il s'agit manifestement d'un point bien défini et, de manière pratique, il a été démontré que cette fréquence de "croisement" et ce module dépendent du poids moléculaire et de la distribution du poids moléculaire de certains polymères linéaires. Un avantage potentiel de l'utilisation de ce point comme outil de contrôle de la qualité est que le croisement des modules élastique et visqueux se produit à des fréquences significativement plus élevées que le point auquel une valeur constante de viscosité de cisaillement se produit. Les durées des essais d'oscillation sont généralement réduites par rapport aux mesures de la courbe d'écoulement ou aux essais de fluage [1].

Graphique de balayage de fréquence pour le polypropylène à 190 ºC, illustrant l'analyse du point de croisement des composantes élastiques et visqueuses. — Figure 3 : Balayage de fréquence pour le polypropylène à 190ºC. Le point de croisement est déterminé par la masse moléculaire moyenne et la distribution de la masse moléculaire

Lesrhéomètres rotatifs Kinexus constituent le choix privilégié lorsqu'il s'agit d'obtenir des informations sur la structure moléculaire et sur la manière dont celle-ci affecte les caractéristiques de traitement. En particulier, la capacité à extraire facilement des informations sur la masse moléculaire moyenne et la distribution de la masse moléculaire par la mesure des propriétés viscoélastiques fait du rhéomètre rotatif un outil puissant.

Après avoir couvert les bases de l'analyse des thermoplastiques avec un rhéomètre rotatif Kinexus, le prochain article du blog présentera deux exemples illustrant comment la caractérisation viscoélastique des polymères a permis de résoudre des problèmes de transformation réels.

Source

[1] Essai de rhéologie des polymères et détermination des propriétés à l'aide de rhéomètres rotatifs et de rhéomètres à extrusion capillaire (azom.com)

Merci au Dr Bob Marsh (ancien employé de Malvern Panalytical) qui est l'auteur original de cet article !