23.08.2021 by Milena Riedl, Dr. Shona Marsh
Hőre lágyuló műanyagok elemzése Kinexus rotációs reométerrel
A polimerek széleskörű alkalmazásának egyik fő oka, hogy viszonylag olcsón lehet őket olvadt állapotban összetett alakzatokká alakítani, ami a szilárd kiindulási anyagtól a szilárd végtermékig tartó reológiai változás. Tanulja meg, hogyan kell áramlási görbéket meghatározni, kúszási vizsgálatokat végezni, valamint viszkózus és rugalmas tulajdonságokat mérni.
A polimerek széleskörű alkalmazásának egyik fő oka, hogy viszonylag olcsón lehet őket olvadt állapotban összetett alakzatokká formálni, ami a szilárd kiindulási anyagtól a szilárd végtermékig hatalmas reológiai változást jelent. Meg kell azonban értenünk, hogyan áramlanak, amikor ilyen módon dolgozzák fel őket. Korábbi cikkünkben a polimerek számos reológiai tulajdonságát tárgyaltuk. Most három olyan tulajdonságot tekintünk át, amelyek a Kinexus rotációs reométerrel meghatározhatók.
A rotációs reométerek műszereihez általában a vizsgálandó anyagból egy korong alakú small mintadarabra van szükség - a tipikus méretek 25 mm átmérőjűek és 1 mm vastagok. A mintát egy párhuzamos lemezpár vagy felső kúp és alsó lemez közé helyezik, amelyek hőmérsékletét pontosan fenn lehet tartani, hogy a minta által a feldolgozás során tapasztalt körülményeket utánozzák [1].
A Kinexus by NETZSCH számos vizsgálati típusra képes, hogy lehetővé tegye az anyag teljes körű jellemzését különböző hőmérsékleti és áramlási sebességtartományokban. Példák a rendelkezésre álló tesztek típusaira:
Áramlási görbék meghatározása
Az áramlási görbék a nyírási viszkozitást mérik a nyírási sebesség vagy a nyírási feszültség függvényében. Megfelelően alacsony nyírási sebességnél a viszkozitás állandó értéket kap. Kimutatták, hogy ez az úgynevezett nulla nyírási viszkozitás a polimer átlagos molekulatömegétől függ, és a plató hossza (mekkora sebességnél csökken a viszkozitás) a molekulatömeg-eloszlás szélességét tükrözi [1].
A nulla nyírási viszkozitás meghatározása kúszásvizsgálatokkal
Akúszásvizsgálatok (állandó feszültség alkalmazása meghatározott ideig) a nulla nyírási viszkozitás meghatározásának alternatív eszközei. Ha ezeket a vizsgálatokat helyreállítási vizsgálatokkal (a feszültség megszüntetése) kombinálják, akkor lehetővé teszik a minta rugalmasságának mértékének mérését, mivel az anyag "rugalmassága" miatt visszahúzódik és megpróbálja visszanyerni eredeti alakját [1].
Viszkózus és rugalmas tulajdonságok mérése
Small azamplitúdó szinuszos oszcillációs vizsgálat a vizsgálati frekvencia függvényében gyors és gyakran alkalmazott módszer a polimer viszkózus és rugalmas tulajdonságainak mérésére. Leggyakrabban két paramétert jelentenek - a rugalmassági (tárolási) modulust és a viszkózus (veszteség) modulust (G''), amelyek az anyag relatív visszanyerési (rugalmas válasz) vagy áramlási (viszkózus válasz) fokát mutatják, ahogy a deformáció sebessége (vizsgálati frekvencia) változik. A polimerolvadék tipikus válasza az, hogy magas frekvencián rugalmas, alacsony frekvencián pedig viszkózus viselkedést mutat. Ez azt jelenti, hogy létezik egy kritikus frekvencia, amelynél a két válasz egyenlő.
Ez nyilvánvalóan egy jól meghatározott pont, és praktikus módon ez a "határfrekvencia" és modulus néhány lineáris polimer molekulatömegétől és molekulatömeg-eloszlásától függ. E pont minőségellenőrzési eszközként való felhasználásának potenciális előnye, hogy a rugalmas és viszkózus modulusok átmenete lényegesen magasabb frekvencián következik be, mint az a pont, ahol a nyírási viszkozitás állandó értéke következik be. Az oszcillációs vizsgálat vizsgálati ideje jellemzően csökken az áramlási görbemérések vagy kúszásvizsgálatok elvégzéséhez képest [1].
AKinexus rotációs reométerek a legmegfelelőbb választás, ha a molekulaszerkezetre vonatkozó információk megszerzésére van szükség, és arra, hogy ez hogyan befolyásolja a feldolgozási jellemzőket. Különösen az a képesség, hogy a viszkoelasztikus tulajdonságok mérése révén könnyen nyerhető információ az átlagos molekulatömegről és a molekulatömeg-eloszlásról, teszi a rotációs reométert hatékony eszközzé.
A hőre lágyuló műanyagok Kinexus rotációs reométerrel történő elemzésének alapjainak ismertetése után a következő blogcikkben két példával illusztráljuk, hogy a polimerek viszkoelasztikus jellemzése hogyan oldott meg valós feldolgozási problémákat.
Forrás
[1] Polimerek reológiai vizsgálata és a tulajdonságok meghatározása rotációs reométerek és kapilláris extrúziós reométerek segítségével (azom.com)
Köszönet Dr. Bob Marshnak (a Malvern Panalytical korábbi munkatársának), mint a cikk eredeti szerzőjének!