Анализ на термопластични материали с ротационен реометър Kinexus

Една от основните причини за широкото използване на полимерите е, че те са сравнително евтини за формиране на сложни форми в разтопено състояние, което представлява огромна промяна в реологията от твърд изходен материал до твърд краен продукт. Научете как да определяте кривите на течливост, да провеждате тестове за пълзене и да измервате вискозни и еластични свойства.

Една от основните причини за широкото използване на полимерите е, че те са сравнително евтини за формиране на сложни форми в разтопено състояние, което представлява огромна промяна в реологията от твърд изходен материал до твърд краен продукт. Необходимо е обаче да разберем как те текат, когато се обработват по този начин. В предишната ни статия бяха разгледани няколко реологични свойства на полимерите. Сега ще разгледаме три свойства, които могат да се определят с ротационния реометър Kinexus.

Инструментите на ротационните реометри обикновено изискват small образец на материала, който ще се изпитва, под формата на диск - типичните размери са 25 mm диаметър и 1 mm дебелина. Пробата се поставя между двойка успоредни плочи или горен конус и долна плоча, чиято температура може да се поддържа точно, за да се имитират условията, които изпитва пробата по време на обработката [1].

Kinexus от NETZSCH може да извършва редица видове изпитвания, за да даде възможност за пълно охарактеризиране на даден материал при различни температури и скорости на потока. Примери за наличните видове тестове са:

Стандартен държач за проби за четири кръгли проби с диаметър 12,7 mm, предназначен за прецизност и стабилност при приложения за изпитване. — Фигура 1: Крива на потока за LDPE при 190°C, показваща плато за вискозитета при ниска скорост на срязване. Големината на вискозитета при нулево срязване е свързана със средното молекулно тегло на полимера

Определяне на кривите на потока

Кривите на потока измерват вискозитета на срязване в зависимост от скоростта на срязване или напрежението на срязване. При достатъчно ниски скорости на срязване се постига постоянна стойност на вискозитета. Доказано е, че този т.нар. нулев вискозитет на срязване зависи от средното молекулно тегло на полимера, а дължината на платото (колко висока е скоростта, преди вискозитетът да намалее) отразява ширината на разпределението на молекулното тегло [1].

Определяне на вискозитета при нулево срязване с тестове за пълзене

Изпитванията на пълзене (прилагане на постоянно напрежение за определен период от време) са алтернативно средство за определяне на вискозитета при нулево срязване. Когато се комбинират с изпитвания за възстановяване (премахване на напрежението), тези изпитвания позволяват да се измери количеството еластичност на образеца, тъй като поради своята "еластичност" материалът ще се отдръпне и ще се опита да възстанови първоначалната си форма [1].

Кривите на пълзене и възстановяване на полипропилен при 190ºC илюстрират измерванията на вискозитета при нулево срязване и възстановяемото съответствие. — Фигура 2: Крива на пълзене (синьо) и възстановяване (червено) на полипропилен при 190ºC позволява да се определи вискозитетът при нулево срязване и да се установи равновесното възстановяване на съответствието

Измерване на вискозни и еластични свойства

Small амплитудата на синусоидалните колебания като функция на честотата на изпитване е бърз и често използван метод за измерване на вискозните и еластичните свойства на полимера. Най-често се отчитат два параметъра - модул на еластичност (съхранение) и модул на вискозност (загуба) (G''), които представляват относителната степен на възстановяване (еластична реакция) или течливост (вискозна реакция) на материала при промяна на скоростта на деформация (честотата на изпитване). Типичната реакция на полимерна стопилка е да проявява еластично поведение при високи честоти и вискозно поведение при ниски честоти. Това означава, че съществува критична честота, при която двете реакции са еднакви.

Това очевидно е добре определена точка и е удобно, че тази "кръстосана" честота и модул са показали, че зависят от молекулното тегло и разпределението на молекулното тегло на някои линейни полимери. Потенциално предимство на използването на тази точка като инструмент за контрол на качеството е, че пресичането на еластичния и вискозния модул се случва при значително по-високи честоти, отколкото в точката, в която се получава постоянна стойност на вискозитета на срязване. Времето за изпитване при осцилационно изпитване обикновено се съкращава в сравнение с извършването на измервания на кривата на потока или изпитвания на пълзене [1].

Графика на честотния размах за полипропилен при 190ºC, илюстрираща анализа на точката на пресичане на еластичните и вискозните компоненти. — Фигура 3: Честотна амплитуда за полипропилен при 190ºC. Точката на пресичане се определя от средното молекулно тегло и разпределението на молекулното тегло

Ротационните реометри Kinexus са предпочитан избор, когато се изисква да се получи информация за молекулярната структура и как тя влияе върху характеристиките на обработката. По-специално, възможността за лесно извличане на информация за средното молекулно тегло и разпределението на молекулното тегло чрез измерване на вискоеластичните свойства превръща ротационния реометър в мощен инструмент.

След като разгледаме основите на анализа на термопласти с ротационен реометър Kinexus, в следващата статия в блога ще бъдат показани два примера, които илюстрират как вискозоеластичното характеризиране на полимери е решило реални проблеми, свързани с преработката.

Източник

[1] Реологично изпитване на полимери и определяне на свойствата им с помощта на ротационни реометри и капилярни екструзионни реометри (azom.com)

Благодарим на д-р Боб Марш (бивш служител на Malvern Panalytical) като оригинален автор на тази статия!